分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法.样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测.方法检出限为0.10～0.19μg/kg,定量限为0.28～0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19％ ～117.40％,相对标准偏差为1.06％ ～10.30％.结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要.     

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。     

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1～100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%～104.8%,相对标准偏差为4.07%～8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。     

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

目的建立分散液液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果 21种邻苯二甲酸酯在5.0～1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%～109.9%,检出限为1.0～5.0μg/L,定量限为3.0～16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%～6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。     

分散液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用初探

将分散液液微萃取技术应用于纺织品中禁用偶氮染料检测。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、溶液pH值、盐浓度、萃取时间等分散液液微萃取条件对萃取与测定的影响。在最优条件下,禁用偶氮染料实现了基线分离。     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定市售凉茶中6种有机磷农药残留

目的建立分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中6种有机磷残留量的方法。方法样品经N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)固相萃取剂预净化后,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂进行提取。在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子化正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。结果 6种有机磷的标准曲线在2.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.9990,在添加水平为0.25、0.50和2.5μg/kg的加标回收试验中,平均回收率范围为73.6%～99.5%,相对标准偏差为1.14%～8.01%,方法检出限和定量限为0.02～0.04μg/kg和0.06～0.10μg/kg。结论该方法操作简单便捷、富集倍数高、灵敏度高、重现性好,可用于实际市售凉茶产品的质量监督。     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酿的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酿在10～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。     

基于疏水性低共熔溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中拟除虫菊酯农药残留

目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。     

微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取法萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的 建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法 西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集。之后采用液相色谱-串联质谱法对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果 微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取的最佳萃取条件为：微波功率为200W,萃取剂为水蒸气并添加300μL乙腈,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2gNaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500 μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6% - 6.7%和4.8%- 10.3%之间(n=6), 方法定量限为2 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用法测定猪尿样中的盐酸克伦特罗

建立液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定猪尿中盐酸克伦特罗的方法.考察萃取时间、料液pH和搅拌速度的影响,最佳萃取条件为:萃取溶剂为200μL苯,接受相为2.0μL,0.2 mol/L HC1,搅拌速度为240 r/min,萃取时间为30 min.在该条件下,获得了高的富集因子.方法的线性范围为:0.025～5μg/mL;检出限为0.025μg/mL;平均回收率介于95.7%～101.3%(n=6)之间,相对标准偏差小于4.4%.该方法萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的测定猪尿样中盐酸克伦特罗方法.     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

基质分散液-液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定商品大米中的8种荧光增白剂

目的 建立基质分散液-液微萃取(matrix synchronous dispersive liquid-liquid microextraction,MS-DLLME)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome...     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用

基于分散液液微萃取技术建立了纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法.在最佳试验条件下,芳香胺最低检出限为0.1 mg/kg,富集因子在66～ 171范围内,加标回收率均能满足要求,相对标准偏差为1.0％～9.7％,该方法成功用于检测纺织品中的禁用偶氮染料.试验结果表明,分散液液微革取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,是检测纺织品中禁用偶氮染料的一种方便、高效的方法.     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07~0.58μg/kg和0.22~1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。