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1.
三甲基乙酰氯制法的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了以三甲基乙酸为原料,与不同氯化剂反应制备三甲基乙酰氯的方法。用气相色谱法分析了不同氯化法所得产品。讨论了在药物合成反应中,三甲基乙酰氯的质量对反应收率的影响。结果表明,已内酰胺存在下,用氯化亚砜氯化法是一种较理想的制备途径。 相似文献
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2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70~75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30~35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。 相似文献
3.
研究了以乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷为原料合成氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的实验方法。探讨了反应溶剂、反应温度和氯化氢去除方式等影响因素,得出了适宜的反应条件:反应溶剂为石油醚,反应温度65℃,用尿素做缚酸剂去除氯化氢,收率92%,产物纯度98%。 相似文献
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简述了甲基二氯硅烷的硅氢化反应、热缩合反应、水解反应和醇解反应,及其重要反应产物甲基氯丙基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基三氟丙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氢环体和含氢硅油的制备和应用。 相似文献
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以甲基烯丙基氯、对甲酚和邻硝基苯胺为原料,合成了可聚合型苯并三唑类光稳定剂中间体颜料及其相应的偶合组分烷基酚。讨论了反应条件对产品收率的影响,并通过光谱分析确认了中间体颜料的结构。确定了最佳的反应条件是:缩合反应中n(对甲基苯酚)∶n(甲基烯丙基氯)=1∶1.2;重排反应时间35min;中间体颜料的合成中盐酸的使用量为3mol。 相似文献
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研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基(2,2,6,6-四甲基)哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明:碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。 相似文献
8.
以对二甲苯为原料,无水氟化氢(HF)为溶剂及催化剂,在4.0~5.0 MPa的压力下与CCl4进行傅克反应和氟化反应。经实验发现,在得到1,4-二甲基-2-(三氟甲基)苯的同时还得到副产物1,5-二甲基-2-(三氟甲基)苯。通过对所得产物进行NMR(核磁共振)检测和红外检测,确认了产品结构。同时从理论上对这一现象进行了分析,认为在这个反应过程中发生了缺电子重排反应。 相似文献
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汤立新 《化学工业与工程技术》2008,29(6):4-6
研究了甲基紫溶液的超声波降解动力学,并考察了温度、介质酸度、催化剂对降解速率的影响。结果表明,甲基紫的降解反应为一级反应,反应速率常数为1.35×10^-2min^-1。在20~45℃范围内,温度对甲基紫降解不明显;当温度大于80℃时,降解率明显下降。介质的酸度对甲基紫的降解影响较大.酸性、中性条件下,甲基紫的降解效果好;当pH值大于10时,降解速率明显下降。在反应液中加入碘离子,能抑制甲基紫的降解。 相似文献
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本论文研究的目的是建立高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析方法。方法中样品以甲醇为溶剂,经超声提取,以甲醇-水(体积比为25:75)为流动相进行分离,流速为1.00mL/min,二极管阵列检测器在276nm波长处检测。实验结果表明该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析测定。 相似文献
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相转移催化氧化法制备2-甲基萘醌的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用溴酸钾在酸性溶剂下氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌。考察了相转移催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对收率的影响,获得的最佳反应条件如下:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度为80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。2-甲基萘醌的收率为48.12%,比传统的工业生产大约高出10%。 相似文献
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在有关资料的基础上,对以环戊二烯、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯放大试验过程进行了研究,包括环戊二烯钠的制备和环戊二烯甲基化两步反应。放大试验表明,反应温度、搅拌和甲基化试剂滴加方式等因素是影响甲基环戊二烯收率的主要条件。环戊二烯钠的制备初期应严格控制温度条件在0~5℃,缓解环戊二烯二聚体的生产;后期逐渐升温至40℃左右,以加快反应速率。结合放大试验中出现的问题,寻找到了较佳的搅拌、加料等其他条件。在此条件下,甲基环戊二烯的收率为85%,和文献资料基本一致;二甲基环戊二烯的收率仅为2.0%。 相似文献
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2-甲基苯并咪唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2-甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1:2.77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82.4%。 相似文献
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以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应,探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。 相似文献
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5—降冰片烯—2,3—二羧酸单甲酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
由双环戊二烯热解制得的环戊二烯与顺丁烯二酸酐反应得5-降冰片烯-2,3-二酸酐(NA),再单甲酯化制得5-降冰片烯-2,3-二羧酸单甲酯(NE),产品收率可达5.62%,左右,纯度≥97%。 相似文献