溶胶-凝胶法制备铝酸锶发光材料

用溶胶 凝胶法合成制备铝酸锶 (SrAl2 O4:Eu2 + (SE) ,SrAl2 O4:Eu2 + ,Dy3+ (SED) )体系长余辉发光材料 ,用X射线粉晶衍射仪 (XRD)、荧光光度计等对制备产物进行了分析测试。用溶胶 凝胶法 (Sol gel)制备铝酸锶长余辉体的最佳温度为 1 2 0 0～ 1 2 5 0℃。     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

Sm2(Zr0.9Ce0.1)2O7陶瓷的溶胶凝胶法制备及热导率

以Sm2O3,ZrO(NO3)2.2H2和Ce(NO3).6H2O为原料,采用溶胶凝胶法制备了Sm2( Zr0.9Ce0.1 )2O7陶瓷材料.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)技术研究了样品的相组成和微观组织,用激光脉冲法测试了样品的热扩散系数.结果表明,采用溶胶凝胶成功制备了具有单一的萤石结构的Sm2 (Zr0.9 Ce0.1)2O7纳米粉体,其颗粒大小均匀,但团聚较为严重,其平均热导率仅为YSZ陶瓷的70％,较低热导率表明该材料有潜力用作新型热障涂层用陶瓷材料.     

锂电池阴极材料V2O5常压干燥气凝胶的制备及离子输运特性

以VO(OC3H7)3、丙酮和水为原材料,采用溶胶-凝胶技术制备溶胶,通过溶剂替换工艺在常压下制备出了纳米多孔结构的V2O5气凝胶材料.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)、BET分别观测和测试了V2O5气凝胶材料的形貌、晶态、气凝胶比表面积、孔径分布.结果表明:常压干燥制备的V2O5气凝胶呈比较规则的纤维状纳米多孔结构,比表面积达138.9m2/g,平均孔径约为15nm,材料经300℃热处理后结晶.测试了V2O5气凝胶材料在不同电压下的交流阻抗谱(EIS),用等效电路进行了模拟,并对其动力学参数进行了分析和讨论.电化学测试表明,V2O5气凝胶首次放电容量为300.45mAh/g,可作为很好的锂离子电池阴极材料.     

PLZT（28／0／100）薄膜的溶胶—凝胶制备技术及显微结构

用溶胶—凝胶技术及回旋法,在石英玻璃和单晶si基片上制备PLZT(28/0/100)多晶薄膜;在SrTiO3和α-A12O3单晶基片上外延生长择优取向薄膜.其外延关系分别为(100)PLZT(28/0/100)//(100)SrTiO3和(100)PLZT(28/0/100)//(0001)Al2O3.用IR,XRD.RHEED,SEM和SIMS分析凝胶中杂质、凝胶的分子结构和薄膜的显微结构.结果表明,用溶胶—凝胶技术能制备出显微结构良好的多组份陶瓷薄膜.     

掺杂六钛酸钾晶须SiO_2气凝胶复合材料的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,在溶胶-凝胶过程中添加六钛酸钾晶须制备SiO2复合凝胶,通过表面改性和超临界CO2干燥技术获得了大块无裂纹的SiO2气凝胶复合材料。由分析可知,SiO2溶胶的凝胶时间与溶胶体系酸碱性有密切关系,而掺杂不同含量的六钛酸钾晶须对凝胶时间无显著影响;用红外光谱(FT-IR)、BET技术等进一步对其表征,结果表明,制备的样品密度范围为0.20g/cm3~0.29g/cm3,经过疏水改性后,气凝胶表面存在大量憎水基团。BET检测显示,SiO2气凝胶复合材料比表面积达到700m2/g以上,平均孔径为18nm左右,是一种轻质纳米多孔材料。     

水热-溶胶-凝胶法制备钠离子电池正极材料Na_3V_2(PO_4)_3/C及其性能研究

分别采用溶胶凝胶法和水热-溶胶-凝胶法合成了钠离子电池正极材料Na_3V_2(PO_4)_3/C。用XRD、SEM、恒流充放电等对样品进行了表征。研究表明,两种方法合成的Na_3V_2(PO_4)_3/C样品均为纯相,呈多孔状结构,采用水热-溶胶-凝胶法制备出的Na_3V_2(PO_4)_3/C样品颗粒尺寸更小,更有利于钠离子脱嵌,有利于提高材料的电化学性能。溶胶-凝胶法制备的样品在0.1和2C倍率下首次放电比容量为98.3和31.3mAh/g,水热-溶胶-凝胶法制备的样品在0.1和2C倍率下首次放电比容量高达111.9和94.1mAh/g,电化学性能得到明显改善。     

水玻璃法SiO_2气凝胶的制备及其疏水改性

以水玻璃为硅源,水为溶剂,采用冷冻干燥法制备了纳米多孔SiO_2气凝胶材料。采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅胺烷(HMDS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和坍塌。结果表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶的表观密度为0.1682g/cm3,比表面积为363m2/g,HMDS疏水改性SiO_2气凝胶的表观密度为0.2536g/cm3,比表面积为336m2/g。SEM测试结果表明,所得产品具有非晶纳米介孔结构。接触角测定分析表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶与水的接触角为149°,表现出良好的疏水性。     

Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al2O3-SiO2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和鲒构进行了分析.结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al2O3-SiO2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4∶1时,比表面积最高,为444.5m2/g;1200℃,Al/Si为8∶1时比表面积最高,为115m2/g,具有较好的高温热稳定性.红外分析表明Al2O3-SiO2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al2O3.通过SEM观察表明Al2O3-SiO2气凝胶粒子较Al2O3气凝胶小.     

IPN智能水凝胶药物缓释体系的设计及评价

为研究水凝胶的缓释作用,制备了一种新型pH敏感型互穿网络(IPN)水凝胶药物缓释体系.以天然多糖材料海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)为原料,利用高碘酸钠氧化SA引入醛基与CS的水溶性衍生物羧化壳聚糖(CMCS)进行化学交联,同时将SA和钙离子进行物理交联,外层再用CS复合凝聚形成聚电解质膜覆盖,从而得到以多种方式交联的具有IPN结构的缓释水凝胶.采用多种方法表征水凝胶的物理化学结构,并探索了复合水凝胶的最佳性能条件,通过溶胀实验和释药测试研究其性能.结果表明,当氧化海藻酸钠(OSA)和CMCS的共混比例为2:3、氯化钙溶液浓度为2％、CS浓度为2％、包膜时间为30 min时,水凝胶的最大溶胀率可以达到33.59.此水凝胶对模型药物牛血清白蛋白(BSA)、吲哚美辛(IDM)有明显缓释作用,说明此复合水凝胶有望开发成一种集多种交联方式为一体的新型药物缓控释系统.     

CoO/MgO气凝胶催化剂合成单壁纳米碳管

以Co(NO)3·6H2O和Mg(NO)3·6H2O为催化剂前驱体,采用溶胶凝胶和超临界干燥法制备了CoO/MgO气凝胶。用XRD、EDS和TEM对气凝胶的组成和微观结构进行了表征,并通过BET法计算其比表面积和孔体积分别为243 9m2/g和0 7245cm3/g。利用CoO/MgO气凝胶作为催化剂合成单壁纳米碳管,采用TEM、HRTEM、Raman对产物形貌和结构进行了表征,结果表明:产物主要是由高质量单壁纳米碳管组成。     

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究

以六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al_2O_3-SiO_2气凝胶。气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析。结果表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO_2在气凝胶中以不定形存在,Al_2O_3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600～1 000℃煅烧后,转变为γ-Al_2O_3,当煅烧温度达到1 200℃时,Al_2O_3与SiO_2生成了莫来石相,抑制了γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变。室温下,气凝胶比表面积为692.7 m~2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高。随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1 200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m~2/g。     

Mn4+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

以LiOH·H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,以柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂,用凝胶溶胶法按xLiV3O8·yLiMn2O4(x∶y=1∶0,4∶1,8∶l,12∶1,16∶1)合成出锂离子电池正极材料Mn4+-LiV3O8,并对其结构和电化学性能进行了研究.结果表明,用该法制备的...     

碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm~3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。     

La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末的EDTA凝胶燃烧法合成研究

利用EDTA凝胶燃烧方法直接合成了单相的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.通过调整La(NO3)3,Mg(NO3)2·6H2O,Ti(OC4H9)4和EDTA的溶液的pH值,获得了透明的凝胶.在250℃加热时,凝胶燃烧,直接转化为含少量炭化物的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.利用XRD、FT-IR,SEM和激光粒径分析等技术表征了获得的粉末.     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆(Zr(OC3H7)4)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆(ZrB2)纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸(AcOH)修饰Zr(OC3H7)4,以防止Zr(OC3H7)4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明:当起始原料B/Zr(mol.)=2.3、热解温度为1 550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

分散聚合法制备P(AM-AMPS)微凝胶及其性能研究

以2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二盐酸盐(VA-044)为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(Bis-A)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-30)为稳定剂,在乙醇/水混合介质中使丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)进行分散共聚,制备了一系列P(AM-AMPS)微凝胶。分别讨论了醇水体积比、稳定剂、AMPS和引发剂用量对微凝胶粒径的影响,实验结果表明所得微凝胶的粒径随着介质中水含量和引发剂用量的增大而增大,随稳定剂和AMPS用量的增大而减小。通过改变聚合反应条件,可以得到粒径在0.60～2.67μm的微凝胶,该微凝胶具有良好的溶胀性和一定的耐盐性能,为其作为油田堵水调剖剂提供了技术保证。采用差示扫描量热仪(DSC)考察了微凝胶的热性能,结果表明微凝胶的玻璃化转变温度随反应体系中AMPS用量的增大而提高。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

超级电容器MnO2/CRF复合电极材料的制备及性能的研究

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,碳酸钠(C)为催化剂,制备碳气凝胶(CRF),并以KMnO4和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,采用了化学沉淀法制备MnO2/CRF复合材料.用N2吸附、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的MnO2、CRF和MnO2/CRF复合材料进行了表征,结果表明碳气凝胶具有珍珠串式的无序多孔网络结构,所制备的MnO2为纳米级颗粒,复合材料为纳米级粉体.并对不同配比的MnO2/CRF复合材料的电化学性能进行了研究.循环伏安、恒流充放电实验表明了所制备的MnO2/CRF复合电极材料具有良好的可逆性和充放电性能.当MnO2含量为60%时,MnO2与碳气凝胶复合制成的新型电极材料具有226.3F/g的比电容,比碳气凝胶电极的比电容提高了1倍.此外,对复合电极的循环寿命进行了研究,表明复合电极具有良好的循环充放电性能.     

TiO2-SiO2纳米多孔材料常压干燥制备

以廉价的TiCl4和工业水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶法制得了TiO2-SiO2复合湿凝胶,用三甲基氯硅(TMCS)/乙醇(EtOH)/己烷(Hexane)溶液对湿凝胶进行改性,再经常压干燥制备了TiO2-SiO2纳米多孔材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FTIR)和N2吸附/解吸法对纳米多孔材料的形貌和性质进行了分析.结果表明,所制备的TiO2-SiO2纳米多孔材料为轻质块状固体,具有连续多孔结构,密度为0.14～O.25g/cm3,孔隙率为88.6%～93.6%,比表面积为716.8～802.7m2/g.吸附和光催化降解罗丹明B的结果表明,n(Ti):n(Si)=1:3的样品吸附率最高,20h时达到86%,n(Ti):n(Si)=1:2的样品光催化降解率最高,10h时可达到94%.