白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和抗菌作用的研究

目的 比较白蔹炮制前后成分含量及抗菌作用的变化,为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法 采用HPLC法,在检测波长290nm,流速1.0mL/min的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。同时对白蔹生品和炮制品中的没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇进行HPLC含量测定,并采用纸片法抑菌试验探讨白蔹炮制前后抗菌作用的变化。结果 以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶荃、白藜芦醇的含量略低于生品。炮制前后白蔹对不同细菌均有抗菌活性,且炮制后的白蔹体外抗菌效果强于未炮制白蔹的抗菌作用。结论 白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量,炮制品的抗菌作用强于生品。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

不同炮制方法对棕榈中5种主要化学成分的影响

应用HPLC法测定了中药棕榈不同炮制品中的对羟基苯甲酸、原儿茶酸、原儿茶醛、d-儿茶素、没食子酸的含量,并就其含量的变化与炮制方法之间的关系进行了探讨。     

基于化学计量学的HPLC指纹图谱在当归炮制品质量控制和识别中的应用

目的:建立当归药材及炮制品的指纹图谱,对其进行化学识别和验证。方法:采用高效液相色谱法建立了当归及其炮制品HPLC指纹图谱,并使用主成分分析、系统聚类分析和判别分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果:当归不同炮制品HPLC指纹峰和相对峰面积存在一定差异,判别分析选择了6个色谱峰的相对峰面积为预测变量建立了当归及其炮制品的判别函数,回代判别率为100%,判别分析散点图区分度良好。结论:建立了当归炮制品HPLC指纹图谱,并结合化学计量学方法对当归炮制品进行准确、可靠的识别和验证,为当归及其炮制品的质量评价和炮制机制研究提供一定的科学依据。     

枳壳炮制前后高效液相色谱指纹图谱的比较研究

目的：建立枳壳炮制前后的高效液相色谱指纹图谱,比较枳壳的药典炮制方法与江西地方炮制方法的不同。方法：采用高效液相色谱试验条件：C18色谱柱,甲醇∶水为流动相梯度洗脱,996PDA检测,分离分析枳壳炮制前后的醇提物和氯仿提取物的HPLC指纹图谱的变化。结果：枳壳生品与炮制品的醇提物在UVλ283 nm处所得特征峰几乎无变化,药典法枳壳炮制品和江西樟帮法炮制品的氯仿提取物在UVλ320 nm处所得的14号峰与枳壳原药材和建昌帮炮制品有显著的区别。结论：枳壳的药典炮制法与江西地方的樟帮法在水溶性和脂溶性部分的HPLC指纹图谱相似、与江西建昌帮炮制法在氯仿提取物的14号峰有显著差异。脂溶性部分的HPLC-FP可以作为枳壳炮制前后的特征指纹图谱。     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱对比研究

目的:建立杜仲不同炮制品(生品、盐品与炭品)的水提液指纹图谱,从整体水平表征杜仲炮制前后的化学成分变化,为杜仲质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5-C18色谱柱,0. 3%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm。建立10批杜仲不同炮制品水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,同时运用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对杜仲炮制前后进行模式识别分析。结果:建立了杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱,生品标定了7个共有峰,盐品标定了7个共有峰,炭品标定了8个共有峰,并指认了其中5个共有峰。HCA和PCA模式识别能够明显区分杜仲不同炮制品。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别能够有效地区分杜仲不同炮制品,为其质量控制研究提供参考。     

铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立铁屑生品的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响。方法采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe_3O_4质量分数。结果初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe_3O_4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe_3O_4质量分数变化规律一致。结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据。     

诃子炮制前后HPLC指纹谱比较研究

目的建立诃子HPLC化学指纹图谱,用于比较炮制前后其化学成分的变化。方法采用Diamonsil Plus C18-A柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.3%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)建立指纹谱。结果生品和制品各标定24个共有峰,其中23个峰为生品和炮制品所共有;通过比较可见炮制前后化学成分在量的方面发生显著变化,有成分含量增高,亦有成分含量降低。结论诃子在炮制前后化学成分间发生了转化。     

青皮及其炮制品UPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

目的：建立青皮及醋炙品UPLC指纹图谱方法,对其中4个成分进行含量测定,为其不同规格及相应炮制品的质量标准建立提供依据。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,建立了52批不同规格青皮及其炮制品的指纹图谱,并测定4个成分含量,运用相关软件进行数据分析。结果：青皮及炮制品UPLC特征图谱中确定11个共有峰,正交偏最小二乘判别分析可区分个青皮与四花青皮(包括其炮制品),生品与炮制品间区分不明显;同时对已归属的4个成分进行含量测定,运用SPSS 20.0软件进行结果分析,发现辛弗林和橙皮苷的含量在不同规格青皮间(包括其对应炮制品)存在差异,而辛弗林的含量在四花青皮炮制前后变化较大。结论：该研究建立的UPLC指纹图谱和多成分含量测定方法稳定,专属性强,可为青皮及其炮制品的质量评价提供参考。     

狗脊炮制工艺优选及色度值测定

目的优选熟狗脊、烫狗脊的炮制工艺,并测定色度值。方法采用HPLC法测定各炮制品原儿茶酸、原儿茶醛、5-羟甲基糠醛的含有量;采用综合评分法,以原儿茶酸、原儿茶醛含有量为指标优选炮制工艺;采用色差仪获取炮制品色度值(L、a、b),考察原儿茶酸、原儿茶醛、5-羟甲基糠醛含有量与色度值的相关性;按照优选的炮制工艺,获得基准炮制品,确定各炮制品与基准炮制品的最大色差值。结果最佳蒸制时间为6 h,最佳烫制时间为24 min;炮制过程中色度值的变化与含有量具有较强的相关性,熟狗脊、烫狗脊与各自基准炮制品最大色差值分别为3.6、4.1。结论该方法稳定可行,可用于狗脊炮制。     

厚朴及其炮制品HPLC-DAD-MS色谱指纹图谱的研究

目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC-DAD-MS法建立厚朴及其炮制品的色谱指纹图谱,色谱条件为:LC-18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温30℃,流速1 mL/m in,流动相为水-乙腈,梯度洗脱;测定了10批厚朴生品、10批厚朴炮制品和姜汁样品。结果:建立了厚朴生品HPLC-DAD指纹图谱,10个生品样品有22个共有峰,应用HPLC-MS对其部分主要共有峰进行了初步鉴定;同法得到了厚朴炮制品的指纹图谱,有23个共有峰,与生品比较,峰形相似,炮制品比生品增加了生姜中的有效成分姜酚。结论:在建立的分析条件下获得的色谱指纹图谱可较全面地反映厚朴的化学成分及其炮制前后的差异。     

五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较

目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定。方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析。结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少。结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据。     

蒙药阿那日四味散HPLC指纹图谱的建立及主要指标成分测定

目的:建立蒙药阿那日四味散的HPLC指纹图谱,并测定5种指标成分(没食子酸、安石榴苷、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱)的含量。方法:运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件建立阿那日四味散的HPLC指纹图谱,通过比对对照品、单味药材及阴性样品进行共有峰归属和成分指认。结果:10批次样品相似度0.98;显示20个共有峰,其中1～12号峰来源于石榴,13、14号峰来源于肉桂,15～20号峰来源于荜茇。结论:所建立的阿那日四味散HPLC指纹图谱专属性强,5种主要检测指标线性关系良好,可以用于阿那日四味散的质量控制,为阿那日系列复方的研究提供基础。     

决明子的HPLC指纹特征聚类分析评价研究

目的:探求决明子生品和炮制品的HPLC指纹特征,为建立决明子药材的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Hypersil ODS柱;流动相为乙腈-0.1磷酸水溶液;流速1mL/min;检测波长为278nm;参比波长为550nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱全部指纹信息与以大黄酚为参照色谱峰的14个特征峰的信息。结果:所用的指纹图谱测定系统对决明子成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用全部色谱指纹信息较采用色谱特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。结论:决明子生品及决明子炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子的生品与决明子炮制品的色谱指纹特征比较相近,但有差别。     

槟榔炒制过程中不同炮制品的指纹图谱分析

目的:建立槟榔不同炮制品的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min-1,检测波长283 nm.建立槟榔不同炮制品的HPLC指纹图谱.结果:HPLC指纹图谱方法学考察中RSD均＜1.5％,符合相关规定.各炮制品的共有峰有10个,在生槟榔至槟榔炭的过程中发现新增了3个成分峰,从生品到焦品3个成分含量逐渐增加,焦品达峰值,之后逐渐减少,炒制过程中槟榔其他成分均随炒制时间延长而逐渐降低.结论:槟榔炒制过程中指纹图谱的变化可在一定程度上揭示其物质基础的变化,为解释槟榔炮制原理提供参考.     

炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究

目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱Acquity BEH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0. 2 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:237 nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA 13. 0. 3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0. 98,10批炮制品的相似度大于0. 99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。