电感耦合等离子体质谱法快速准确表征浓缩铀材料

本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、²³⁰Th/²³⁴U和²³¹Pa/²³⁵U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对²³³U丰度的有效检测限分别为3×10^-9和6×10^-10,适用于²³³U丰度高于6×10^-8和样品量充足的样品,对10^-7量级²³³U/²³⁵U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ)。采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应,建立了基于ICP-QQQ-MS的10^-5量级原子物质的量比值的²³⁰Th/²³⁴...     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1¹00μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%¹5.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.05⁰.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%¹04%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。     

高速精密电主轴静压滑动轴承设计及性能分析

针对智能产线数控加工中心的需求，对电主轴支撑轴承进行了设计，设计的轴承为四油腔静压滑动轴承，核心设计参数包括内径、封油面宽度、回油槽宽度、节流比及半径间隙等。建立了静压轴承支撑刚度的计算模型，计算获得设计轴承在载荷为100～700 N时的刚度值为6.0×10⁷～10.2×10⁷ N/m。分析了封油面宽度、回油槽宽度、节流比和半径间隙对刚度的影响，对轴承设计参数进行了优化，优化后轴承的刚度值为11.4～29.8×10⁷ N/m。进行了轴承的静刚度测试，载荷为100～700 N时水平刚度为3.1×10⁷～25×10⁷ N/m、垂直刚度为2.5×10⁷～23×10⁷ N/m。研究结果表明：封油面宽度和半径间隙对静压轴承刚度影响较大，是重要的设计参数；刚度试验测试值比理论计算值偏小，原因可能是制造和装配误差导致的轴承节流器、油腔等结构的性能对尺寸误差较为敏感导致。     

掺杂Y2O3钨基复合材料在近韧脆转变温区的静载拉伸特性

制备了掺杂质量分数分别为0.5%,2.0%Y₂O₃的钨基复合材料,研究了其显微组织,通过不同温度(25～800℃)下的拉伸试验分析了其近韧脆转变温区的变形特性。结果表明：2种复合材料均存在由轧制变形导致的大量位错,Y₂O₃颗粒对位错运动起到钉扎作用;Y₂O₃掺杂质量分数为2.0%的复合材料的晶粒更细小,发生韧脆转变的温度更低,在300～400℃拉伸时发生半脆性行为,断口区域位错密度在3.8×10¹⁵～3.9×10¹⁵ m^-2,在600～800℃下发生明显塑性变形,位错密度增加至6.2×10¹⁵～6.8×10¹⁵ m^-2。     

基于光电倍增管的管式发光检测仪的设计与开发

基于生命科学研究中常用的生物发光和化学发光方法,开发了一种基于光电倍增管的管式发光检测系统。在生物发光检测中,荧光素酶与ATP发生反应而生产生物光,在化学发光检测中Ecl底物中的H_2O_2和鲁米诺,在辣根过氧化物酶(HRP)的作用下,发生反应产出化学光,这些微弱光都可通过光电倍增管进行捕捉进而转化为电信号,再经过电路转换为数字信号,即发光值,从而确定ATP或辣根过氧化物酶(HRP)的含量。实验表明,ATP含量在(1.0×10~(-16)～1.0×10~(-13)) mol/μL范围内具有良好的线性关系。该仪器具有试剂损耗低,灵敏度高,检测速度快等特点。     

分子印迹-化学发光法测定甲基对硫磷

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了甲基对硫磷分子印迹聚合物,利用高锰酸钾-甲醛-甲基对硫磷化学发光体系,建立了测定甲基对硫磷高选择性的分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为2.0×10~(-6)~5.0×10~(-6)mol/L,检出限为2×10~(-7)mol/L,对1.0×10~(-6)mol/L甲基对硫磷溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.3%。此法已用于谷物中甲基对硫磷的测定,结果满意。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。     

同步荧光法检测桑椹提取液中微量白藜芦醇含量

建立了一种应用同步荧光法检测桑椹果汁中微量白藜芦醇的方法,系统研究了检测条件对白藜芦醇荧光强度的影响.回归方程:J(荧光强度)=19.70×C(浓度μg/ml) 13.98,相关系数r=0.9987.白藜芦醇的荧光强度与浓度在0～1.96×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系,检测限为8.14×10-10mol/L.     

流动注射化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸

在碱性条件下,高碘酸钾氧化鲁米诺可产生化学发光,没食子酸对其有很强的增敏作用.基于此体系,结合流动注射法建立了化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸的方法.测定没食子酸的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-6mol/L,检出限为9.8×10-10mol/L;对浓度为5.0×10-7mo1/L的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%.该方法用于测定中药没食子中没食子酸的含量,结果令人满意.