高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中盐酸曲美他嗪

目的：建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的方法。方法：血浆样品加入内标，碱化后用乙酸乙酯提取，进行LC—MS测定。色谱柱为Luna C8流动相为0．02mol·L^-1乙酸铵（含0．5％三乙胺）-甲醇（50：50），流速为1mL·min^-1，柱温为30℃；APCI选择性正离子检测。结果：盐酸曲美他嗪浓度在1～160ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9991），最低检测浓度为0．5ng·mL^-1,平均提取回收率为64．4％，日内RSD〈15％，日间RSD〈20％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于曲美他嗪的药动学研究。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中他林洛尔浓度

目的：建立测定人血浆中他林洛尔浓度的高效液相色谱一紫外检测法。方法：采用依利特Hypersil—BDSC18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺（20：80）为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测波长为248nm。结果：他林洛尔浓度在2．1～535ng·mL^-1范围内，线性良好（r=0．9983），最低检测限1．0ng·mL^-1（S／N〉3），绝对回收率大于62．4％，符合生物样品分析要求。将建立的方法用于12名受试者单剂量口服（100mg）他林洛尔片后不同时间血药浓度的测定。受试者口服他林洛尔片后，达峰时间Tmax为（2．4±1．0）h，峰浓度Cmax为（375±131）ng·mL^-1，半衰期T1/2为（7．6±3．3）h，AUC0-48为（2586±1266）ng·h·mL^-1，AUC0-∞为（2764±1409）ng·h·mL^-1。结论：本方法快速、经济、准确、灵敏，重现性好，可用于他林洛尔血药浓度监测和药代动力学研究。     

HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量

目的：建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的HPLC测定法。方法：采用C18为填充剂的Diamonsil^TM（钻石）色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（41：59）用高氯酸调节pH至2．15±0．05为流动相，检测波长为268nm。结果：利血平在3．84～15．36μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9996），平均回收率为99．5％，RSD为0．92％（n=9）；盐酸异丙嗪在0．252～1．008mg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．1％，RSD为0．85％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度

目的：建立高效液相色潜-电喷雾离子阱质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法：以地西泮为内标，用甲基叔丁基醚提取，色谱柱为Kromasil 100C18（5μm，10mm×0．21mm），流动相为0．1％甲酸-乙腈（30：70），流速为0．3mL·min^-1；质普条件采用电喷雾正离子源（ESI^＋），以二级质谱选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果：测定伊曲康唑的线性范围为5．0～400．0ng·mL^-1，最低检测限约为1．0ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD〈15％。方法回收率范围为90．0％～110．0％。结论：方法精密、准确，能有效地榆测人血浆中伊曲康唑浓度。     

HPLC—MS／MS法测定人体血清中替加色罗的浓度

目的：建立一种测定人体血浆中替加色罗血药浓度的液相色谱-质谱／质谱的方法。方法：色谱柱：Lichrospher C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-水（含2．5mmol·L^-1醋酸铵，1％甲酸）（75：25），流速：0．5mL·min^-1，柱温：25℃。内标为苯海拉明。质谱条件为电喷雾电离源（ESI），选择正离子检测，替加色罗：[M＋H]^＋离子m／z 302．2，碎片子离子m／z 173．1，碰撞能量28V；内标：苯海拉明[M＋H]^＋离子m／z 256．2，碎片子离子m／z 165．1，碰撞能量36V。结果：本法线性范围：0．0361～7．215ng·mL^-1，r=0．9991（n=5），最低定量浓度为0．0361ng·mL^-1；方法的准确度在90％-115％之间；提取回收率（绝对回收率）〉70％。批内、批间RSD〈10％。结论：本方法专属性强，灵敏度高，线性关系良好，适用于人体血浆中替加色罗的测定及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度

目的：建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法：色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（用三乙胺调至pH6．15）（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长：231nm,发射波长：324nm：进样量：60μL.结果：标准曲线的线性范围为5～1000ng·mL^-1（r=0．9989,n=8）,低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为（90．1±2．4）％、（94．1±2．7）％、（93．6±3．0）％;方法回收率分别为（93．4±1．2）％、（96．1±2．7）％、（95．8±1．5）％;日内精密度RSD≤2．3％,日间精密度RSD≤4．0％。本方法的检测限0．5ng·mL^-1。结论：本方法快速、简便、灵敏、准确.     

LC—MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量

目的：建立大鼠腹腔注射给药后，血浆中河豚毒素（TTX）的高效液相色谱-质谱联用（LC—MS）定量检测方法。方法：血浆样品经沉淀剂[（乙腈-含0．5％醋酸的甲醇液（3：1）]处理后漩涡离心，取上清液冻干、复溶，进样测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为10mmol·L^-1七氟丁酸-10mmol·L^-1甲酸（1：1，氨水调至pH4．0）；流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；进样量10μL。以选择离子监测（SIN）方式进行定量分析，用于监测的离子为[M＋H]^＋m／z320．1。结果：TTX的线性范围为1．76～42．2ng·mL^-1，r=0．9996；检测限为1．76ng·mL^-1,即17．6pg；加样回收率（n=5）在99．9％～107．6％之间；大鼠腹腔给药后30min达到血药浓度峰值。结论：本法专属性强，灵敏度高，重现性好，适用于血浆样品中TTX的定量检测研究。     

反相高效液相色谱法测定阿扎他啶含量

目的：建立一种测定阿扎他啶含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm，5μm），以水-甲醇-乙腈（55：30：15）混合液加入7mL三乙胺，磷酸调节pH4．5为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测波长283nm，样品直接用甲醇超声溶解。柱温：室温；进样量：20μL。结果：阿扎他啶的线性范围为25～100g·mL^-1（r=0．9998）；定量限为100ng·mL^-；最低检测限为30ng·mL^-1。测得低、中、高3个浓度的回收率为99．1％～101．0％，相对标准偏差小于0．6％。结论：本方法简便、准确，可作为阿扎他啶含量测定方法。     

LC—MS直接沉淀法测定人体咪哒唑仑和1-羟咪哒唑仑及应用

目的：建立简便液质联用（LC—MS）直接沉淀法测定人体血浆咪哒唑仑及1-羟咪哒唑仑的浓度。方法：Waters XterraC18（150mm×2．1mm，5μm）色谱柱，流动相为10mmol·L^-1甲酸铵-乙腈（40：60，v／v），流速为0．2mL·min^-1，进样体积为20μL，柱温为40℃，样品室温度为5℃。结果：咪哒唑仑线性范围为0．56～287ng·mL^-1，1-羟咪哒唑仑线性范围为0．56～285ng·mL^-1，咪哒唑仑和1-羟咪哒唑仑最低检测限低于0．14ng·mL^-1和0．28ng·mL^-1，方法灵敏、稳定，特异性高，已成功地应用到人体血浆咪哒唑仑及1-羟咪哒唑仑药代动力学研究。结论：该方法简便、准确，重复性好，可以准确地测定人体血浆咪哒唑仑及1-羟咪哒唑仑的浓度。     

HPLC法测定复方酮替芬滴鼻液中3组分的含量

目的：测定复方酮替芬滴鼻剂中主要成分的含量。方法：采用HPLC法。色谱柱Dia-monsil C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-1％乙酸胺溶液（pH5．5）=10：90;流速为1mL·min^-1;检测波长为240nm;柱温为室温。结果：富马酸酮替芬在40．0-160．0μg·mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=1．178C-5．193,r=0．9995（n=7）,平均回收率为100．61％,RSD=0．49％（n=5）。盐酸麻黄碱在200．0-800．0μg·mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=0．3680C-6．455,r=0．9993（n=7）,平均回收率为99．99％,RSD=0．38％（n=5）。呋喃西林在8．0-30．0μg·mL^-1的范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,得回归方程A=66．58x-4．103,C=0．9998（n=7）,呋喃西林的平均回收率为98．69％,RSD=0．92％（n=5）。结论：本方法建立的高效液相色谱法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为复方酮替芬滴鼻剂中酮替芬、麻黄碱、呋喃西林的含量测定。     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

高效液相色谱串联质谱分析人血浆中的罂粟碱含量

目的：建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中的罂粟碱含量。方法：以0．1％甲酸-甲醇（65：35）为流动相，可卡因为内标，用甲醇沉淀血浆样品中的蛋白后，余下上清液经离心干燥，100μL流动相定容后进样。采用MRM方式检测可卡因（304〉182）和罂粟碱（340〉202）。结果：罂粟碱血浆浓度在3．12～100ng·mL^-1范围内线性关系良好（r^2=0．9999），日内和日间精密度试验的RSD均小于10％，回收率为96．6％～98．9％，血药浓度最低定量限为3．12ng·mL^-1。结论：本法具有专属性强，灵敏度高，重现性好的特点，可用于血浆中微量药物的浓度检测。     

HPLC法测定盐酸尼卡地平缓释片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸尼卡地平缓释片的含量。采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters XTerra^TM RP18柱；以甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（72：28）为流动相，流速为1．0mL·min^-1；检测波长为236nm；柱温为35℃。浓度在5．008-95．152μg·mL^-1（r=0.9999）范围内具有良好线性关系，平均回收率为99．28％，RSD为0．46％（n=9）。方法可靠、简单可行，可用于测定盐酸尼卡地平缓释片的含量。     

HPLC法测定氨酚比林注射液的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定氨酚比林注射液的含量及有关物质对氨基酚。方法：采用Liehrospher C18（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱，柱温30℃，以甲醇-水-冰醋酸（40：60：0．3）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长273nm。结果：在含量测定项下，对乙酰氨基酚在30．08～270．72μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性（r=0．9999），平均回收率（n=9）为100．5％；安替比林在37．51-337．57μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性（r=0．9999），平均回收率（n=9）为99．7％。对乙酰氨基酚、安替比林与对氨基酚分离度良好。结论：该法快速简便，分离度好，结果准确可靠。     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠含量

目的：建立HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠的含量。方法：色谱柱为Diamond C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾8．34g与磷酸氢二钾0．87g，加水溶解稀释成1000mL）（30：30：100），流速1．0mL．min^-1，检测波长210nm。结果：阿洛西林浓度在7．484～224．52μg·mL^-1的范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率（n=9）为99．9％；舒巴坦浓度在5．47～87．52μg·mL^-1的范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率（n=9）为99．7％。结论：本法灵敏、准确、简便。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil^TM C18柱,以水-5．5％庚烷磺酸钠溶液[稀磷酸溶液调节pH值至3．0]-甲醇（100：55：587）和甲醇采用梯度洗脱法（30min内,使溶液B的浓度由25％线性增加至40％）测定,检测波长为210nm,测定含量,分离盐酸曲美他嗪的有关物质。结果：盐酸曲美他嗪于1．01—4．04μg·mL^-1线性关系良好;r=0．9998;平均回收率为100．1％（n=9）;检测限为0．60ng·mL^-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论：该法准确可靠,专属性强,能满足制弃1质量控制的要求。     

HPLC法测定大鼠血浆中马钱子碱的浓度

目的：建立HPLC测定大鼠血浆中马钱子碱浓度的方法。方法：以士的宁为内标，血浆用液-液2次萃取进行处理。采用Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）和汉邦c18预柱；流动相：乙腈-0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1。磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调pH2．8）（24：76）；检测波长：264nm；流速：1．0mL·min-1；柱温：30℃。大鼠静脉注射马钱子碱溶液10mg·kg-1。应用3P97药动学软件程序对数据进行计算机处理。结果：血浆内源性杂质对样品测定无干扰。马钱子碱定量限为50ng·mL-1，在50—5000ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9978）。血浆中的马钱子碱的绝对回收率为86．3％～97．6％，方法回收率为97．7％-107．0％，日内RSD≤6．3％，日间RSD≤7．0％。样品多次冻融后稳定性良好。主要药动学参数A=2589ng·mL-1，α=0．06min-1，B=926ng·mL-1，β=0．008min-1，Vc=2907mL·KG-1，t1／2α=16min，t1／2β=80min，K21=0．022min-1，K10=0．020min-1，K12=0．022min-1，AUC：187min·μg·mL-1，CL=57mL·kg-1·min-1。结论：该法快速、灵敏、准确，可用于马钱子碱在大鼠体内的药代动力学研究。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

LC-MS／MS法测定大鼠脑组织中单胺类神经递质及代谢产物

目的：建立LC—MS／MS法测定大鼠脑组织中5-羟色胺（5-HT）、去甲肾上腺素（NE）、多巴胺（DA）、5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）、3-甲氧基-4-羟基苯乙二醇（MHPG）、3，4-双羟苯乙酸（DOPAC）、高香草酸（HVA）的含量。方法：采用Thermo C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为室温；水（含0．05％的甲酸）-乙腈为流动相，流速为0．8mL·min^-1。ESI^＋多个反应监测（MRM）模式监测反应质荷比（m／z）：177．06→159．92（5-HT），170．00→152．00（NE），154．00→137．00（DA）；ESI^-多个反应监测（MRM）模式监测反应质荷比（m／z）：190．00→145．90（5-HIAA），263．00→165．00和263．00→150．00（MHPG），166．90→122．80（DOPAC），180．70→136．60（HVA）。结果：5-HT、NE和DA分别在4．45～4450ng·mL^-1、4．11～4110ng·mL^-1和4．10～4100ng·mL^-1浓度范围内线性良好（r≥0．999），最低检测浓度分别为4．45，4．11，4．10ng·mL^-1；5-HIAA、MHPG、DOPAC和HVA在12．5—1000ng·mL^-1浓度范围内线性良好（r≥0．998），最低检测浓度为12．5ng·mL^-1。日内和日间RSD均小于8．5％，重复性好。结论：本方法灵敏、快捷、准确、专一性强，可用于神经精神疾病神经递质的研究与分析。