1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成及应用

1,2-环己二醇二缩水甘油醚是一种重要的化工产品,通过实验研究,优化了1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成条件,得到了新的最佳合成工艺方案:n(1,2-环己二醇)/n(环氧氯丙烷)=1/2.4;醚化反应温度为60~65℃;环氧化反应温度为35~40℃;最后介绍了1,2-环己二醇二缩水甘油醚的应用。     

溶剂萃取1,2-环己二醇的研究

采用萃取平衡实验法,首次研究了用有机溶剂萃取水相中1,2-环己二醇的萃取热力学性质,为1,2-环己二醇的分离、提纯建立了一种新方法并提供了基础数据。考察了乙酸乙酯和乙酸丁酯作为萃取剂,苯、甲苯、环己烷、正庚烷、甲基丙基酮、1,2-二氯乙烷作为稀释剂时,对萃取水相中1,2-环己二醇的影响,并证实了该萃取过程为吸热过程。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

1,2-环己二醇标准摩尔燃烧焓和定压热容测定

采用GR-3500型氧弹量热计实验测定了顺式-1,2-环己二醇和反式-1,2-环己二醇的标准燃烧焓,分别为-3507.043kJ/mol和-3497.8kJ/mol,并用萘作标准物验证测试仪器,其实验测定值与文献值相对误差为0.053%,同时推算出环己二醇的标准摩尔生成热,分别为568.997kJ/mol(顺式)和578.240kJ/mol(反式)。用NETZSCHDSC204型差示扫描量热仪测定了1,2-环己二醇的定压热容,拟合出环己二醇摩尔定压热容与温度之间的函数关系;同时还测定了1,2-环己二醇的熔点和熔化热,为该产品的新工艺开发、工程设计和工业化生产提供了基础数据。     

新型脂环族环氧树脂的制备与性能

制备了脂环族环氧树脂——1,2-环己二醇二缩水甘油醚,用傅里叶红外光谱对其结构进行表征,测试了其固化物的热性能、力学性能、电性能。结果表明,1,2-环己二醇二缩水甘油醚具有良好的力学性能和电性能,在电工材料、电子封装领域有广泛的应用前景。     

1,2-环己二醇合成工艺的研究进展

对近些年合成1,2-环己二醇的工艺进行了阐述,尤其对合成工艺路线所用催化体系和存在的优缺点进行分析阐述。指出在环境问题日益突出的形势下,开发高效绿色1,2-环己二醇生产工艺路线仍是研究的重点方向。     

1,2-环己二醇合成工艺的研究进展

对近些年合成1,2-环己二醇的工艺进行了阐述,尤其对合成工艺路线所用催化体系和存在的优缺点进行分析阐述。指出在环境问题日益突出的形势下,开发高效绿色1,2-环己二醇生产工艺路线仍是研究的重点方向。     

反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区研究

采用激光测量装置在不同温度、不同搅拌速度下研究了反式-1,2-环己二醇在水和乙酸乙酯中的溶解和超溶解特性,亦测定了甲酸钠在水中不同温度下的溶解和超溶解特性,得到了反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区。反式-1,2-环己二醇在水中和乙酸乙酯中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度丛均随温度的升高而增加,且反式-1,2-环己二醇在水中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度ΔS远远大于其在乙酸乙酯中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度ΔS;反式-1,2-环己二醇在水中的超溶解度和介稳区宽度△S均随搅拌速度的提高而减小。高速搅拌下反式-1,2-环己二醇在水中的介稳区宽度△θ为4℃左右,中速搅拌下为7℃左右;在乙酸乙酯中的介稳区宽度△θ为3℃左右。甲酸钠在水中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度△S均随温度的升高而呈线性增加,介稳区宽度△θ在4～5℃之间。     

1,2-环己二醇脱氢催化剂的研究进展

综述了1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚催化剂的研究进展,重点介绍了Pd催化剂和Ni催化剂的研究现状,并对环己二醇脱氢制邻苯二酚的研究前景进行了展望.     

环己二醇二缩水甘油醚/环氧树脂固化动力学

对E-44环氧树脂,1,2-环己二醇二缩水甘油醚与E-44环氧树脂的混合物,1,2-环己二醇二缩水甘油醚分别与二氨基二苯基甲烷的固化反应应用示差扫描量热仪(DSC)进行了研究。在E-44环氧树脂中加入1,2-环己二醇二缩水甘油醚后,不但对环氧树脂有较好的稀释作用,降低了环氧体系固化反应的表观活化能,增加了环氧树脂的固化反应活性和固化反应速度,还提高了环氧固化物的力学性能。测定了反应热焓,计算出固化反应的表观活化能分别为46.08 kJ/mol,39.50 kJ/mol,35.58 kJ/mol,相应的固化反应级数分别为0.86,0.84,0.83。     

1，2-环己二醇溶解度的测定及关联

采用激光监视技术测定了1,2-环己二醇在乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙基酮、乙酰乙酸乙酯和水中的溶解度,并用UNIFAC模型进行了关联,其溶解度预测值与实测值吻合良好.     

利用环己酮副产物合成1,2-环己二醇的研究

以环己酮生产过程中产生的副产物轻质油为原料 ,在催化剂存在下水解 ,再精制 ,可制得 1,2 环己二醇 ,产品纯度 98%以上 ,收率在 90 %以上。     

1,6-己二醛合成工艺研究

根据环己烯分子结构特点及相关反应的基础理论,提出在甲酸作为载氧剂的条件下,以过氧化氢氧化环己烯制备反式-1,2-环己二醇的工艺路线;并使用高碘酸钠/硅胶体系氧化反式-1,2-环己二醇制备1,6-己二醛.通过单因素实验法对在合成过程中的物料配比、反应温度、反应时间、重结晶方法等诸多因素对反应的影响进行考察.以气相色谱对产品纯度进行分析,得出反式-1,2-环己二醇及1,6-己二醛的纯度分别为98.93%和99.97%,并利用GC、红外光谱、核磁共振等分析方法对其产品化学结构进行确认.     

Solid-Liquid Equilibria of trans-1,2-Cyclohexanediol＋Butyl Acetate＋ Water Ternary System

Using a laser observation technique,the solubilities of trans-1,2-cyclohexanediol in butyl acetate＋wa- ter were measured at the temperature range from 298.15K to 323.15K by a synthetic method at atmospheric pres- sure.It is shown that the solubilities of trans-1,2-cyclohexanediol in butyl acetate＋water were affected greatly by the proportion of butyl acetate and water,and presented maximum value at given temperature.The UNIFAC model was used to correlate the experimental data.The average relative deviation（ARD）between experimental and calculated values is 3.03%.     

反式-1,2-环基二醇+乙酸丁酯+水三元体系固液相平衡(英文)

Using a laser observation technique,the solubilities of trans-1,2-cyclohexanediol in butyl acetate+wa- ter were measured at the temperature range from 298.15K to 323.15K by a synthetic method at atmospheric pres- sure.It is shown that the solubilities of trans-1,2-cyclohexanediol in butyl acetate+water were affected greatly by the proportion of butyl acetate and water,and presented maximum value at given temperature.The UNIFAC model was used to correlate the experimental data.The average relative deviation(ARD)between experimental and calculated values is 3.03%.     

1,2-环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚

用均相沉淀法制备了Ni/硅藻土催化剂,用于催化1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,并用浸渍法添加Na+作为助剂,在微分反应器里考察了活性组分Ni含量、助催化剂Na含量、还原时间、反应温度、催化剂负荷等因素对反应的影响,确定了反应产物的气相色谱分析条件。当催化剂中w(Ni)=20%、w(Na)=4%、反应温度320℃、液时空速为9h-1时,1,2-环己二醇转化率>95%,邻苯二酚收率>85%。     

AB-8大孔树脂对1,2-环己二醇动态吸附性能

针对双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的反应体系,采用大孔树脂动态吸附分离反应液水相中的1,2-环己二醇。结果表明,在自行设计吸附柱的基础上,AB-8大孔树脂吸附分离反应液水相中1,2-环己二醇的较佳条件为:上样流速1.0 mL/min,床层高度4.0 cm,常温;通过固定床吸附数学模型得到的速率常数、相关系数、吸附量和动力学参数,能较好地描述AB-8大孔树脂固定床吸附1,2-环己二醇的吸附动力学。以乙酸乙酯为脱附剂进行脱附的较佳条件为:洗脱流速1.0 mL/min,常温;AB-8大孔树脂经5次循环使用后其吸附率和脱附率仍在80%以上。