电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬镍合金中杂质元素

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬镍合金中7种杂质元素锰、钛、磷、铜、铝、硅、铁的分析方法。通过试验确定了仪器最佳测定条件,利用基体匹配使该方法测定的杂质元素的加标回收率在98.9%～111.0%之间,RSD<1.09%,准确度和精密度好,可以满足分析要求。     

微波消解-ICP-AES法同时测定铜铬锆合金中的铬、锆

建立微波消解技术-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜-铬-锆合金中铬、锆元素含量的分析方法。研究分析条件中消解试剂、微波消解程序的优化和分析谱线的选择,并测定分析结果的精密度和准确度。结果表明:该方法简单、快速,其精密度和准确度都能达到标准要求,铬的相对标准偏差为2.10%,锆的相对标准偏差为0.52%,并且该方法能够同时测定铬和锆。     

氢化物发生ICP-AES法同时测定废水中的铅镉铜锌镍铬汞

废水样品经消解后与氯化亚锡经自制简易氢化物装置混合产生氢化物,与样液一起导入等离子体中,氢化物发生测定汞并同时测定铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素。氢化物发生大大提高了汞的检测灵敏度,仪器检出限为0.001mg.L-1,其他六种元素的检出限为0.002～0.012mg.L-1;相对标准偏差为0.60%～1.00%,回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高锰钢中硅、锰、磷、铬

本文采用(1+5)硝酸来分解高锰钢中硅、锰、磷、铬元素,并以ICP-AES法对其进行同时测定。方法的RSD为0.82~2.65,各元素的加标回收率为97.8%~108.0%。用标准样品进行对比测定,结果与标准值基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属含量的不确定度评估

根据GB/T 23349—2009 《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》中所规定的方法,采用火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属镉、铬和铅的含量,并建立了火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属含量的不确定度测量模型。测定肥料中重金属镉的含量为0. 003 6%(1±4. 2%),k=2;铬的含量为0. 006 3%(1±3. 8%),k=2;铅的含量为0. 005 0%(1±2. 1%),k=2。结果表明,对镉、铬和铅元素的测试而言,不确定度主要影响因素均来源于样品浓度测定中标准曲线的拟合及测量重复性引入的不确定度分量。     

ICP光谱法测定铂饰品中金、铝、铬的谱线选择研究

采用ICP差减法测试铂饰品的过程中,由于基体或杂质元素的部分谱线存在相互干扰,因此会对测试结果产生一定影响。通过测试发现金、铝和铬元素的部分标准推荐谱线不适用于ICP差减法。通过实验证实,金267.595nm,铝396.152nm,铬425.435nm和铬427.481nm不存在铂元素及铁元素的干扰。以上四条谱线元素浓度和光谱强度均呈现良好的线性关系,曲线相关系数大于0.999,测试结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为98.2～100.2%。谱线测试结果准确,灵敏度高,适合作为差减法测定铂饰品含量的分析谱线。     

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%～104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%～0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。     

铬含量对高碳钢65Mn热轧钢带组织和性能的影响

制备了铬含量(质量分数)分别为0.01%,0.10%,0.13%,0.16%的高碳钢65Mn热轧钢带,利用金相显微镜检测了不同铬含量试样的显微组织及晶粒度,并测试了不同铬含量试样的力学性能。结果表明:铬元素能细化65Mn钢的珠光体片层间距,弱化网状铁素体;当铬含量从0.01%增加至0.16%时,65Mn钢的晶粒度级别从8.0级提高至8.8级,抗拉强度从822MPa增加至999MPa,而断后伸长率从29%下降至22%;并且当铬含量低于0.13%时,铬含量的增加对材料组织和力学性能的作用效果显著;铬元素通过晶粒细化和第二相Cr_3C析出共同影响高碳钢65Mn的综合力学性能。     

ICP-AES法测定水中14种元素的研究

本文对使用ICP-AES法测定水中含有的钠、钾、钙、镁、铝、钡、铜、钴、铁、锰、钼、铬、镍、硅等元素进行了研究,该方法可获得良好的灵敏度,对多元素含量的测量速度快,回收率为96%-103.4%,标准曲线相关系数大于0.9998,相对标准偏差小于5.0%,测定检测限低,能够满足分析的需要。     

石墨消解ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定四川大米标准物质中铅、镉、铬、砷的比较

根据GB5009. 268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定的试验方法》,采用石墨消解和微波消解对四川大米标准物质进行前处理,消解液用ICP-MS法测定铅、镉、铬、砷的含量。比较两种前处理方法对铅、镉、铬、砷测定结果的分析,发现两种前处理方法测定值均在参考范围内,无显著性差异,并且相对标准偏差在0. 1%～4. 2%之间,测定结果准确可靠,石墨消解和微波消解均可作为ICPMS的前处理方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

塑料型喷雾剂泵目标元素测定方法的研究

目的 建立塑料型喷雾剂泵中12种元素的电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定方法,并用于测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中的元素含量。方法 采用微波消解法进行样品前处理,使用ICP-MS法测定塑料型喷雾剂泵中硼、铝、钛、铬、锰、铁、锌、镍、砷、钼、镉、铅等12种元素含量。结果 每个元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检测限为0.02～1.71μg/kg,各元素的加标回收率为92.62%～113.82%,相对标准偏差（RSD）为0.64%～3.41%。采用本方法测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂,研究在加速条件下喷雾剂中元素的含量迁移变化,结果为各元素含量均未超过浓度限度。结论 本方法前处理简便、方法准确、灵敏度较高,能够高效快速地测定塑料型喷雾剂泵中元素的含量。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

钴镍铬铁钼钨铼特种轴尖合金中铼的测定方法研究

本文研究了钴镍铬铁钼钨铼特种轴尖合金中铼的测定方法。确定了用氢氧化钠沉淀分离干扰——丁二酮肟光度法测定铼的最佳条件。试样用王水溶解,浓盐酸蒸赶剩余硝酸,氢氧化钠沉淀分离钴、镍、铬、铁、锰等大量干扰元素;柠檬酸掩蔽剩余的钨、钼、铌、铝等金属离子,丁二酮肟光度法进行测定。含铼1.60%时,相对标准偏差为1.08%,方法简单快速,适用于铁、钴、镍基合金中铼的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难。ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法。通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法。在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同。推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0%,铬、硅在1.0%以下;铬、硅检出限在0.006%以下,磷为0.002%。准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内。     

铝合金的原子吸收分光光度法的测定

应用原子吸收分光光度法分析铝合金,己有不少文献作了报导。一般铝合金中的元素对铜、锌、锰、镍,镉、铁、银的测定没有影响。唯有硅、钛、锆、磷和合金基体对镁的测定有影响,而铜、铁、镍、镁、钛、锰等元素对铬的测定有干扰。为了消除干扰,通常以8-羟基喹啉、5-磺基水扬酸、氯化锶作为镁的干扰消除剂。以铝和氟化铵,氟化氢铵和硫酸锶以及8-羟基喹啉作为铬的干扰消除剂。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

ICP-OES法测定高速工具钢中钨、铬、钒、钼

采用ICP-OES法同时测定高速工具钢中钨、铬、钒、钼元素的含量。讨论了基体、分析谱线对测定结果的影响,并确定了最佳的测定条件。最后利用精密度和统计学中的t检验分析测定数据的准确与可靠性。结果表明此方法方便快捷,测量数据准确可靠。     

湿法消解-火焰原子吸收分光光度法测定塑料制品中的总铬

本实验通过探讨几种酸的消解对塑料制品中总铬含量测定的影响,得出了一种准确、高效的测定塑料中总铬的方法。该方法以湿法消解和火焰原子吸收分光光度法相结合测定塑料制品中的总铬含量,回收率在90.0～110.0%之间,检出限为0.014μg/mL。     

辉光放电质谱仪测定不锈钢中微量元素的不确定度分析

本文以不锈钢中铁(Fe)元素作为内标,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中锰(Mn),硅(Si),硫(S),磷(P),镍(Ni),铬(Cr),钨(W),钒(V),钼(Mo),铝(Al),钛(Ti),铜(Cu)等12种元素。讨论了测试过程中由测量重复性、样品不均匀性和标准样品本身不确定度等因素所带来的不确定度分量,计算出测定不锈钢中的12种元素百分含量的合成不确定度及扩展不确定度。研究结果表明,采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中的12种元素含量的扩展不确定度均小于0.01%。