提高丙二酸二甲酯收率的实验研究

通过改进的氰化酯化法制备丙二酸二甲酯的实验研究，探索提高丙二酸二甲酯收率的因素及其最佳工艺的参数。实验着重分析研究了氰化过程中的pH值、反应时间和反应温度；酯化反应过程中酸化液的水分含量、甲醇和氯乙酸的摩尔比、反应时间等过程因素对制备丙二酸二甲酯收率的影响。实验结果显示，改进的氰化酯化法制备的丙二酸二甲酯收率达到了85％以上，产品纯度在99％以上。     

乙酸异丙烯酯异构化制乙酰丙酮

为优化乙酸异丙烯酯异构化反应过程,提高乙酰丙酮的收率,实验研究了反应温度和空速对乙酸异丙烯酯异构化转位反应过程的影响。研究结果表明,操作条件反应温度和空速对反应过程的转化率及选择性影响显著,且反应过程中存在使乙酰丙酮的收率达到最高值的最佳操作条件。在615℃下,控制反应空速为0 43s-1时,乙酰丙酮的收率可高达79 3%。     

一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究，提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响，获得了控制反应过程的最佳参数，并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明，采用混合溶剂一步法合成工艺，当四氯化锡加入量达到理论量的90％时，产物中四丁基锡的质量分数大于97％，收率大于97％；用该工艺在500t／a规模的工业装置上生产时，产品四丁锡质量分数为87．2％-96．2％，收率为85．8％-94．3％。     

反应-萃取技术合成碳酸二甲酯反应研究Ⅰ.萃取剂的筛选

将反应-萃取技术应用于甲醇和碳酸丙烯酯(PC)酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)反应过程。对于以KOH为催化剂的均相反应．当以正辛烷为主萃取剂、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为助萃取剂，萃取相与反应相体积比为2．8：1．正辛烷与DOP体积比为1：1.5．催化剂占体系的重量百分率为3．0％．反应温度为50℃．反应时间为3h时，DMC的分配系数为1.07，DMC与甲醇的分离系数为7．75,DMC的收率为64．8％．选择性为76．0％。与未加萃取剂时相比，DMC收率提高了47．6％，选择性提高了26．7％。     

N＇，N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺的合成工艺研究

以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N＇,N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件：以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯：一乙醇胺=1：2．2,收率为96％（较文献值高5％）。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。     

由双酚A结晶母液的裂解产物合成双酚A反应过程研究

对反应过程所需催化剂种类及其各影响因素进行了考察。研究表明，大孔强酸性离子交换树脂可替代无机酸作为催化剂用于该反应，其中以未经硫基化处理者为佳；原料中水分的存在不利于产物收率和质量，应控制水的质量分数在1％以下。本研究确定的较佳工艺条件为反应温度65℃，停留时间15min、苯酚／对－异丙烯基苯酚摩尔比20，对应的反应收率为98．5％。对双酚A副产物的处理提供了有效方法。     

2，4-二氯苯乙酮w-位选择性单溴化反应研究

研究了2，4-二氯苯乙酮w-位单溴化反应及其影响w-溴-2，4-二氯苯乙酮(即单溴物)收率的各种因素。结果表明，以苯、二氯甲烷、四氯化碳与1，2-二氯乙烷等作为反应介质时，单溴物的收率为84％，-86％，而以乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇及冰醋酸等作为反应介质，单溴物的收率只有69％～77％，但在甲醇、乙醇或三氯甲烷等溶剂中，增加溴的用量收率增加，如在乙醇中收率可升至89．23%。脱去溶剂前是否用水或碱溶液洗涤．对单溴物的收率没有明显影响。以苯为反应介质时，温度在-10～10℃对单溴化的影响不大，但在加入水时，收率下降，且需要加热反应才能正常进行。在1，2-二氯乙烷、甲醇、乙醇等溶剂中，或以络合态溴作为溴化剂时，反应也需要加热。溴与二氧六环形成络合物后，不能减少w，w-二溴-2，4-二氯苯乙酮(即二溴物)的产生。反应过程中吹入N2排除HBr，或用H2O2吸收并利用HBr，可使单溴物收率分别上升到89．40％和89．74％。     

盐酸二苯美仑类化合物的合成

以苯甲醇、苯酚为起始原料，利用相转移催化法经5步反应合成一种二苯美仑类化合物：4-(邻苄氧基)-N-乙基丁胺盐酸盐，反应总收率68．8％。反应过程中采用了优化的工艺技术，通过提高催化剂活性Al2O3的用量，结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8％。整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点。     

氯气法生产AC发泡剂工艺的改进：氯气添加尿素氧化法

在氯气氧化联二脲生产ＡＣ发泡剂的反应过程中，在一定的条件下，添加适量的尿素，可以使ＡＣ发泡剂的收率提高５％，发气量提高６ｍｌ／ｇ左右，ＡＣ粒度较细，分布均匀，同时反应较缓和，终点好控制．     

氟乙醇的合成研究

本文经过系统的研究，确定了氟乙醇的合成工艺路线，在氯乙醇／KF／乙二醇为1．0mol／1．4mol／200ml的投料比下，微回流反应2小时，可得到较高的反应收率（～68％）；再经蒸馏、精馏处理，可得到含量≥95％的氟乙醇产品，提纯阶段的收率为75～80％，整个反应过程的总收率可达51％～54％。     

4-氯苯磺酰胺的合成工艺改进

以氯苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠，氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，4-氯苯磺酰胺收率由75％提高到80．26％。原料利用率高，废弃物排放量小。     

2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物合成方法的改进

邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2，3-二氢-1，5-苯并噻庚因．4（5H）．酮及其衍生物（Ia-c），收率分别为87．6％、76．3％和69．5％。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析，证明所得产物为目标化合物。研究Y2，3．二氢．1，5．苯并噻庚因-4（5H）-酮（Ia）的合成，其优化条件为：n（酚）：n（酸）为1：1，溶剂用量为70mL，加料时反应温度为100℃，加料时间为60min，然后将反应温度升至反应混合物沸点，并将反应过程中产生的水及时去除。     

在反应系统中影响蔗果三糖形成的因素

研究酹明，酶反应的最适条件为初始ＰＨ６．０；反应温度５０℃，时间１ｈ；初始蔗糖浓度２５％，在酶反应过程中添加果糖会促进蔗果三糖的生成，其最佳添加时间为反应时间３０分钟最佳添加浓度为１５％，可使蔗果三糖的产量提高５０％。酶的热稳定性随处理温度的提高下降。     

硫酸氢钠催化甲醛与甲酸甲酯的偶联反应

在釜式反应器中研究了硫酸氢钠催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯收率的影响，得到最佳反应条件为：反应温度160℃、反应物料配比n(甲醛):n(甲酸甲酯)=0.65、催化剂的用量为总反应物料质量的20.0％、反应时间4h，在此条件下，乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率最大，总收率达到42.15％。催化剂浓度和反应温度对活化甲醛分子，确保有效地进行羰基化反应，提高反应活性起重要作用。硫酸氢钠难溶于反应体系，后处理简单，副反应少，可重复使用，较其它相关催化剂具有突出的性能。     

永固紫RL及其中间体的合成

以咔唑为原料，在季铵盐存在下．反应温度30℃～35℃．用溴乙烷烷基化．收率95．7％；用65％浓硝酸硝化，收率101％；经硫化碱还原，收率为97.2％，制备了3-氨基-N-乙基咔唑，再与四氯苯醌缩合反应合成了永固紫RL(C.I．颜料紫23)，收率为80％。     

灭多威生产技术的改进

研究了氯化反应时间和反应温度对灭多威中间体收率的影响，优化了反应条件，并改造了灭多威反应器的内部结构，使灭多威原粉的总收率提高了１８．２％，获得了良好的经济效益     

新型钻井液甲基葡萄糖苷的合成研究

研究了催化剂、反应温度、反应时间、配料比、后处理等因素对甲基葡萄糖苷合成反应过程及结果的影响，得出了适宜反应条件，反应温度为70℃，甲醇∶葡萄糖∶催化剂＝8∶1∶0.02（摩尔比），反应时间为8h。产品收率（DP＝1.64）O 86％。     

苯甲醛安息香缩合反应催化合成苯偶姻新方法

制备了不同取代基的噻唑盐催化剂,研究了噻唑盐催化苯甲醛合成苯偶姻的安息香缩合反应,考察了噻唑盐取代基、催化剂用量、反应温度及反应时间对苯甲醛安息香缩合反应的影响规律。结果表明,以3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,噻唑盐用量为1．5％（以苯甲醛计,n／n,在反应温度为100％,反应时间为6h时,苯偶姻收率达72．5％,且反应过程中不需添加任何有机溶剂,具有环境友好的特点。     

甲基叔丁基醚裂解制异丁烯装置的工艺优化

通过优化甲基叔丁基醚(MTBE)裂解制异丁烯(IB)装置固定床反应器的催化剂活化温度、活化时间和物料反应温度以及吸收塔的吸收剂量等操作条件，裂解甲醇由两塔回收变为单塔回收，甲醇收率由31．08％提高到了32．43％，异丁烯收率由51．55％提高到了55．25％，装置能耗由8708．33MJ/t MTBE降低到了7303．06MJ/t MTBE。     

锆酸酯催化合成氯乙酸酯

介绍使用锆酸酯为催化剂，制备氯乙酸丁酯、氯乙酸苄酯的实验．讨论了影响反应的因素．该催化反应过程氯己酸酯的收率为90％以上。