利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析~(89)Sr和~(90)Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得~(89)Sr和~(90)Sr含量的方法,研究了~(90)Y的生长因子及~(89)Sr/~(90)Sr活度比对~(89)Sr和~(90)Sr测量结果的影响。结果表明,增大~(90)Y的生长因子,更有利于准确获得~(89)Sr和~(90)Sr的活度。将本方法应用于~(89)Sr/~(90)Sr活度比为0.22～21.8样品中~(89)Sr和~(90)Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,~(89)Sr和~(90)Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

液闪谱仪对90Sr和90Y的测量方法研究

使用Sr-Spec树脂对⁹⁰Sr-⁹⁰Y进行分离后采用液闪谱仪对⁹⁰Sr和⁹⁰Y的效率刻度和猝灭校正进行了系统研究,确定了⁹⁰Y效率刻度所用化学回收率,考察了闪烁液种类、载体加入、烘干处理、放置时间、化学猝灭对⁹⁰Sr和⁹⁰Y效率刻度的影响及其校正方法。结果表明：GoldStar LT²闪烁液适用于⁹⁰Sr和⁹⁰Y的测量,⁹⁰Sr刻度源是否烘干和⁹⁰Y刻度源有无钇载体对切伦科夫效率刻度无影响;⁹⁰Y的效率刻度应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成,并且有无钇载体对⁹⁰Y的液闪测量效率无影响;⁹⁰Sr的刻度源应经过烘干处理,也应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成测量。当待测样品与效率刻度源的制备方法相同,且待测样品的SQP(E)值在偏离标准样品SQP(E)值8.9%范围内时,可直接使用相对测量法。     

核设施液态流出物中90Sr的 自动化放化分析系统

以固相萃取片富集和纯化Sr，以盖革计数器定量测量片上⁹⁰Sr含量，结合电磁阀、可编程逻辑控制器等，研制了核设施液态流出物中⁹⁰Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、⁹⁰Sr富集和纯化、⁹⁰Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min，探测限低于1 Bq/L，可满足核设施液态流出物中⁹⁰Sr的分析要求。     

萃取色层法测定90Sr时消除210Bi干扰的修正方法

²¹⁰Bi是环境样品分析⁹⁰Sr过程中最重要的干扰核素之一。在二（2-乙基己基）磷酸酯(Bis（2-ethylhexyl）phosphate,HDEHP)萃取色层法分析⁹⁰Sr过程中,通过对淋洗液分段收集、测量并绘制淋洗曲线,发现铋、钇完全被吸附在色层柱上且二者无法完全分离,导致⁹⁰Sr测量结果偏高。对于部分环境样品（如土壤、气溶胶等）,²¹⁰Pb-²¹⁰Bi的含量远高于⁹⁰Sr-⁹⁰Y,必须采取进一步的除铋措施。过柱分离后残留的²¹⁰Bi可以通过Bi₂S₃沉淀的方法去除;未进行Bi₂S₃沉淀除铋或除铋不完全时²¹⁰Bi仍有残留。因此推荐一种利用衰变规律通过对样品源重复测量、运用公式修正的方法消除²¹⁰Bi干扰。试验结果表明：²¹⁰Bi与<...     

SuperLig®620用于水中90Sr含量的监测方法研究

为实现水中⁹⁰Sr的连续监测,利用SuperLig®620固相萃取颗粒从水中选择性分离和富集⁹⁰Sr,并通过塑料闪烁体测量SuperLig®620色层柱上⁹⁰Sr的含量。研究了0.2 mg/L Sr-0.01 mol/L HNO₃介质下,⁹⁰Sr在SuperLig®620色层柱上的动态平衡。结果表明,吸附平衡时⁹⁰Sr在两相间的浓度呈正比,因此通过测量柱上⁹⁰Sr的含量可得到水中⁹⁰Sr的浓度。所建立的方法对⁹⁰Sr的探测效率和最小可探测活度分别为21.3%和2.6 Bq/L,对某低放废水中⁹⁰Sr的分析误差小于20%。     

β射线吸收剂量参考辐射场测量研究

β射线对于人体皮肤的浅表剂量的监测是外照射个人剂量监测的重要部分。为研究建立β辐射剂量国防计量最高标准,依照ISO 6980国际标准,对名义活度分别为37 GBq的147Pm、460 MBq的⁹⁰Sr+⁹⁰Y和3.7 GBq的⁸⁵Kr 3种放射源的辐射场特性进行研究。实验得到¹⁴⁷Pm、⁹⁰Sr+⁹⁰Y和⁸⁵Kr放射源分别在20、30、30 cm带展平过滤时的剩余最大能量为0.16、2.00、0.58 MeV。β污染、光子污染及辐射场均匀性在规定值的±5%以内,均满足ISO 6980标准要求。利用外推电离室对测量点处带展平过滤的皮肤组织等效材料的吸收剂量率进行测量,对涉及到的电离室有效面积及入射窗引起的散射和衰减等修正因子进行了详细的计算,测量得到¹⁴⁷Pm、⁹⁰Sr+⁹⁰Y和⁸⁵Kr分别在距源20、30、30 cm处的吸收剂量率分别为8.352、39.24、154.08 mGy/h,并与出厂证书给出的剂量值进行对比,最大相差0.52%,在可接受范围内。     

2009-2011年和2015-2018年阳江核电站外围 地表水、饮用水的90Sr放射性水平监测

采用国家标准《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》萃取色层法/发烟硝酸沉淀法对阳江核电站运行前后其周围环境地表水、饮用水的⁹⁰Sr放射性水平进行了监测。监测结果表明,阳江核电站运行前后其周围环境地表水、饮用水中⁹⁰Sr活度浓度总体在同一水平,且与对照点⁹⁰Sr放射性水平相当。     

济南微堆退役场址的终态检测

采用γ谱测量和低本底β谱测量的方法对济南微堆退役场址中¹³⁷Cs、⁶⁰Co、⁶⁵Zn和⁹⁰Sr的放射性水平进行了终态检测。所有样品中均未检测出⁶⁵Zn;水池中⁶⁰Co的最高值在原堆芯正下方的池底,达49.3 Bq/kg,由中子活化而产生;其他检测单元中,¹³⁷Cs、⁶⁰Co和⁹⁰Sr的最高值分别为5.7、6.8和8.1 Bq/kg,分别出现在运输通道、堆厅和土壤中,这些核素可能为退役活动污染所致。检测结果表明：所有样品的放射性水平均低于基于年有效剂量为10 μSv所导出的清洁解控水平和可接受水平,其中大部分样品接近本底水平。检测方法对¹³⁷Cs、⁶⁰Co和⁶⁵Zn的探测下限分别为1.1、1.0和1.3 Bq/kg,检测结果的不确定度小于33.0%,标准物质GBW08304a的测量值与标准值的相对偏差小于3%。     

90Sr在SuperLig®620固相萃取颗粒上的吸附性能研究

为了建立SuperLig^®620分离水中⁹⁰Sr的方法,研究了接触时间、硝酸酸度、柠檬酸铵浓度、干扰核素等对⁹⁰Sr在SuperLig^®620固相萃取颗粒上分配系数K_d的影响。在0.1 mol/L HNO₃介质中,接触时间大于30 min时,K_d大于1 000 mL/g。在c(H⁺)＞1 mmol/L时,SuperLig^®620不吸附¹³⁷Cs、²³⁹Pu、⁹⁰Y,但可吸附¹³³Ba。通过调节解吸时柠檬酸铵的浓度,可排除¹³³Ba对⁹⁰Sr分离的干扰。研究了SuperLig^®620色层柱分离水中⁹⁰Sr的方法,将样品调节至0.1 mol/L HNO₃上柱,首先用10V_c（柱体积V_c＝0.1 mL）0.1 mol/L HNO₃洗涤杂质,然后依次用9V_c 0.1 mol/L柠檬酸铵、13V_c 1.8 mol/L柠檬酸铵解吸⁹⁰Sr、¹³³Ba。该流程对⁹⁰Sr的回收率大于99%,对主要干扰核素的去污因子大于3×10³,适用于环境水中⁹⁰Sr的分析。     

核设施液态流出物中90Sr的自动化放化分析系统

以固相萃取片富集和纯化Sr，以盖革计数器定量测量片上⁹⁰Sr含量，结合电磁阀、可编程逻辑控制器等，研制了核设施液态流出物中⁹⁰Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、⁹⁰Sr富集和纯化、⁹⁰Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min，探测限低于1 Bq/L，可满足核设施液态流出物中⁹⁰Sr的分析要求。     

The Applications and Fabrication Methods of 90Sr/90Y Sources

The applications of ⁹⁰Sr/⁹⁰Y sources were reviewed on clinical medicine, thickness gauge, continuous energy supply for science and industry, reference source for contamination calibration. The application of each source proposes certain requirement for the source properties, and that could be realized by some corresponding preparation method. Different⁹⁰Sr/⁹⁰Y source preparation methods for each application were introduced, and the characteristics of them were contrasted.     

环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法

以国家标准为基础,对环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法进行了技术改进:增大采样量(50~100L),选择高效沉淀剂和低水平探测器。采用改进后的方法测定了50~100L水中~(90)Sr和~(137)Cs,结果显示:~(90)Sr和~(137)Cs的浓集效率分别为(91.3±2.8)%和(97.2±1.4)%;~(90)Sr的全程回收率为81.5%±2.8%;~(90)Sr和~(137)Cs的探测下限分别为8.6×10~(-4) Bq/L和9.8×10~(-4) Bq/L。50L水中~(90)Sr的比对结果显示,4家实验室测定值与标称值的相对偏差均小于11%。以上结果表明,该方法适用于环境水中微量~(90)Sr和~(137)Cs的监测,可满足环境本底调查和环境监测的要求。     

高盐度地下水中90Sr浓硝酸沉淀分析法改进及应用

环境样品中⁹⁰Sr分析的关键问题之一是Sr和Ca的有效分离,经优化浓HNO₃沉淀法分离Sr和Ca的条件后,方法对Sr的回收率大于80%,测量源中Sr的化学纯度约为99%。用改进的HNO₃沉淀法分析某污染高盐度地下水中⁹⁰Sr活度浓度,分析结果与经典的发烟硝酸沉淀法相符,且Sr回收率和纯度稍好于发烟硝酸沉淀法,4个水文监测孔地下水中⁹⁰Sr的活度浓度为1.21～6.24mBq/L。     

海洋沉积物中~(90)Sr的分析方法

90Sr是裂变产物中对人体危害很大的放射性核素之一,也是环境放射性监测的重要核素之一,测定90Sr活度已成为各国重视的监测任务。采用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取技术,利用测定90Sr子体90 Y的方法,快速测定宁德核电站附近海域表层沉积物中90Sr的含量。重点研究了海洋沉积物中210 Bi和Th对90Sr测定的干扰,并提出Bi2S3沉淀可有效去除210Bi,阴离子交换法可有效去除Th,去污因子均高于103。通过拟合样品源β衰变曲线,所得核素衰变周期为64h,与90 Y半衰期一致,证实该方法可准确测量90Sr活度。方法最低检测限为0.083Bq/kg。分析得到宁德周边海域16个沉积物样品中的90Sr比活度约为0.21~0.89Bq/kg(干重)。该分析程序快速、准确,适用于海洋沉积物中90Sr的测定。     

冠醚萃取色层法分离环境水样品中90Sr

为改进环境水样品⁹⁰Sr的分离方法,在冠醚萃取法基础上将冠醚萃取液涂在硅藻土支撑体上,研究了冠醚浓度、载体量、洗脱液体积等参数对Sr元素分离的影响,建立了环境水样品中⁹⁰Sr冠醚萃取色层法。实验表明,冠醚浓度、载体量及洗脱液体积参数优化结果分别为0.89mol/L、100mg和200mL,参数优化后,该方法首次使用时对环境水样品Sr的化学回收率达90%以上,满足环境水样品低水平⁹⁰Sr常规分离分析需要。     

锶特效树脂用于环境水样品中90Sr的富集、分离和测量方法研究

通过正交实验对影响阳离子树脂洗脱、锶特效树脂淋洗和洗脱的主要因素（酸度、流速、用量）进行了优化,结合阳离子树脂富集、锶特效树脂分离和α/β测量仪测量,建立了快速分析环境水样品中⁹⁰Sr的方法。该方法对实际水样品中的锶进行分离及化学回收率测定,化学回收率均高于95%,表明该方法操作简单,分离流程短,工作效率高,可以得到稳定的化学回收率,适用于环境水样品中⁹⁰Sr的富集和分离。采用锶特效树脂柱分离环境水样10次后,锶的化学回收率仍高于90%,具有较高的稳定性。     

液体闪烁谱仪测量~(90)Y半衰期及其不确定度分析

~(90) Y是一种非常重要的治疗用放射性核素,准确测定~(90) Y的半衰期对理论研究和实际应用均具有重要意义。目前对~(90 )Y半衰期的测定已有大量文献报道,但是测定结果不确定度较大,从63.46h到64.6h不等。本工作利用液体闪烁谱仪对HDEHP-甲苯直接萃取的纯~(90) Y半衰期进行测定,并给出了结果的不确定度。~(90) Y半衰期的测定结果为64.05h,不确定度为0.017%。