Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米晶的606和628nm发射（⁵D₀→⁷F₂）最强,与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu³⁺离子5D₀→7F_J(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸“浸蚀”技术对Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明：⁵D₀→⁷F_2,3,4电偶跃迁与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.     

不同沉淀剂对Nd3+∶Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd³⁺掺杂的氧化镥纳米晶粉体, 研究了三种不同沉淀剂(NH₄OH、NH₄HCO₃、NH₄OH+NH₄HCO₃)对Nd³⁺∶Lu₂O₃纳米晶粉体性能的影响. 采用NH₄OH+NH₄HCO₃混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m²/g)、颗粒尺寸小(~30nm)、粒度分布窄(60~160nm)的优点. 该粉体经过干压和等静压成型后, 素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%, 其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体. 在流动H₂气氛下, 经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd³⁺∶Lu₂O₃透明陶瓷, 在1080nm波长处的直线透过率超过75%.     

Dy3+激活的LiCaBO3材料发光特性研究

采用固相法制备了LiCaBO₃∶Dy³⁺发光材料. 材料的发射光谱为一多峰宽谱, 主峰分别为484、577和668nm; 监测577nm发射峰, 对应的激发光谱为一主峰位于331、368、397、433、462和478nm的宽谱. 研究了Dy³⁺浓度对材料发射光谱及发光强度的影响, 结果随Dy³⁺浓度的增大, 材料的黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大; 同时, 发光强度呈现先增大后减小的趋势, 最大值对应的Dy³⁺浓度为3.00mol%, 其浓度猝灭机理为电偶极电偶极相互作用. 引入Li⁺、Na⁺或K⁺可增强材料的发射强度. InGaN管芯激发下的LiCaBO₃∶Dy³⁺材料呈现很好的白光发射, 色坐标为x=0.3001, y=0.3152.     

Gd3+为敏化剂的掺Tb3+硅酸盐闪烁玻璃

实验制备了以Tb³⁺为激活剂、Gd³⁺为敏化剂的硅酸盐闪烁玻璃, 研究了Tb₂O₃和Gd₂O₃含量对玻璃密度和玻璃折射率, 以及对玻璃在紫外光激发和X射线激发条件下的光学光谱特性的影响. 通过研究Tb³⁺/Gd³⁺共掺闪烁玻璃的激发与发光特性、荧光寿命, 结合稀土离子能级结构, 分析了Gd³⁺→Tb³⁺离子之间的能量转移与传递机制. 结果表明：在紫外激发条件下, 大量引入Tb₂O₃和Gd₂O₃可提高Gd³⁺→Tb³⁺离子之间的能量传递效率, 有利于Tb³⁺离子的绿色发光; 但是在X射线激发条件下大量引入Tb³⁺离子, 由于缺陷数增加而弱化Tb³⁺离子荧光.     

微波水热合成六方相NaYF4以及Yb3+、Er3+掺杂NaYF4微米管

为了合成单相以及Yb³⁺、 Er³⁺掺杂的六方结构NaYF4,采用微波水热的方法,以稀土硝酸盐、氟化钠、柠檬酸、氢氧化钠、乙酸乙酯和水为原料,合成了六方相NaYF₄以及Yb³⁺、Er³⁺掺杂的六方相NaYF₄ (NaYF₄∶Yb³⁺,Er³⁺)微米管. 利用XRD、SEM对所得样品的物相和形貌进行了表征. 研究了不同反应条件对产物形貌和物相的影响,并提出了NaYF₄微米管的形成机理. 研究发现,采用微波加热的方法可以在较低的温度下快速得到单一六方相的NaYF₄. 所制备的Yb³⁺、 Er³⁺掺杂NaYF₄微米管的上转换发光性能与其体材料类似,具有较高的发光强度.     

导模法生长α-Al2O3∶C晶体

以高纯Al₂O₃为原料,利用石墨发热体和石墨保温桶为碳源,采用导模法生长了α-Al₂O₃∶C 晶体,研究了氢气退火后得到的α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光特性.α-Al₂O3∶C晶体在460K具有单一一级动力学热致发光峰,热致发光发射波长位于415nm.α-Al₂O₃∶C晶体的光致受激发光曲线呈指数衰减,衰减曲线由快衰减和慢衰减两部分组成.α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光剂量响应曲线具有线性亚线性饱和的特点,其中热致发光剂量响应在5×10^-6~0.2Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为10Gy;光致受激发光剂量响应在5×10^-6~10Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为30Gy.     

La0.75Na0.25MnO3外延膜的制备及磁电特性

通过射频磁控溅射在单晶LaAlO₃(100)衬底上生长了膜厚为120nm的La_0.75Na_0.25MnO₃外延膜. 通过X射线衍射、超导量子干涉仪、直流四探针法对其进行了表征. 结果表明, 薄膜为(100)取向外延膜. 居里温度T_C=270K, 在居里温度附近, 发生铁磁-顺磁转变. 此材料呈现出典型的自旋玻璃特性, 是由于应力造成的. 在室温附近, 此材料在1T磁场下, 其磁电阻极大值为40.3％. 80K<T<210K时, 其输运机制为电子-电子散射, 电阻率满足ρ=ρ₀+ρ₁T²+ρ₂T⁵; 220K<TT>T_MI时, 其输运机制满足小极化子模型.     

爆炸冲击合成多晶C3N4的研究

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄,利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源,以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.     

花球状YBO3:Eu3+的水热合成与表征

采用水热法制备了均匀分散、具有花球形貌的YBO3:Eu3+. 利用X射线衍射仪、X射线能量仪、高分辨透射电镜、扫描电镜等手段对其结构、形貌进行了研究,发现其为六方球霰石晶相,仅含有Y、O、B、Eu元素,微球直径约1～2μm,组装成花球的薄片厚度约100nm. 提出了其形成机理:在水热过程中生成的YBO3晶核在六亚甲基四胺(HMT)的调节下各向异性生长为二维薄片,并最终组装成为花球状结构. 研究发现得到的YBO3:Eu3+在612nm表现出显著的红光发射,并且由于Eu3+附近晶体场对称性降低,样品表现出较高的红光/橙光(R/O)比率.     

熔盐提拉法生长的Nd3+:KGd(WO4)2单晶的性能研究

采用熔盐提拉法生长出φ20min×35mm的优质Nd³⁺:KGd(WO₄)₂晶体,对晶体三个轴向的光谱进行了测试研究,结果表明a轴向的吸收和荧光谱峰最强,最适合于进行激光实验研究.采用脉冲氙灯泵浦φ3.5mm×26mm的激光器件,在1.067μm处得到125.5mJ的激光输出.在同等条件下对YAG:Nd激光晶体进行了激光实验研究,并对两种结果进行了比较,结果表明:和YAG:Nd³⁺晶体相比,KGW:Nd³⁺晶体具有激光阈值低、效率高和输出光为偏振光等优点,因此在小型激光器的应用方面具有明显的优势.     

Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响

采用固相反应法制备了 (Mg_0.93Ca_0.05Zn_0.02)(Ti_1-xAl_x)O₃介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明：Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi₂O₅的产生,同时,有第二相CaAl₂O₄出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn²⁺掺杂量为0.02mol、Al³⁺掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能：ε_r =20.35, tgδ=2.0×106, α_c=1.78×106.     

纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究

研究了以纳米Fe₃O₄和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO₄·7H₂O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe₃O₄纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe₃O₄/KOH/Fe₃O₄、AC/KOH/AC、Fe₃O₄/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm²时, 正/负极质量比为1.5的Fe₃O₄/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.     

Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研

采用浸渍法制备了MoO₃/ZrO₂, 用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征. 结果表明, MoO₃/ZrO₂具有106.8m²/g的比表面积和超强酸的性能. 用等体积浸渍法制备了Pt/MoO₃/ZrO₂催化剂, 在汽车尾气模拟气中考察了其对C₃H₈、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La₂O₃/Al₂O₃相比较, Pt/MoO₃/ZrO₂具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口, 并显著地改善了C₃H₈在富氧状态下的转化效率. 通过XRD、H₂-TPR对催化剂进行了表征, 结果表明, Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.     

喷雾干燥-碳热还原法制备Li3V2(PO4)3/C

采用喷雾干燥-碳热还原法制备了Li₃V₂(PO₄)₃/C正极材料.考察了不同喷雾条件对产物组成及电化学性能的影响.通过XRD、SEM、TEM和电化学性能测试方法等进行了表征.结果表明：通过二次喷雾干燥制备的前驱体,经过750℃热处理12h制得了平均粒径小于0.5μm 的Li₃V₂(PO₄)₃/C复合材料.在室温下,C/5、1C和5C倍率的放电比容量分别为121.9、114.6和104.6mAh·g^-1,50次循环后,容量保持率均接近100%,几乎无衰减,具有优异的循环稳定性和容量保持率.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

优越磁性能的SrFe12O19微管的模板法制备

脱脂棉作模板, 采用溶胶-凝胶法制备并在不同温度下煅烧后制得了SrFe₁₂O₁₉微管, 并用原溶胶-凝胶法制得了六角型纳米SrFe₁₂O₁₉. 利用X射线衍射技术(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)﹑透射显微镜(TEM)对样品的物相﹑形貌和粒径进行表征, 并利用振动样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究. 结果表明：借助脱脂棉模板, 采用溶胶凝胶法制备了外径在8~13μm之间, 壁厚在1~2μm之间的SrFe₁₂O₁₉微管, 与原溶胶凝胶法制备的六角型SrFe₁₂O₁₉相比, SrFe₁₂O₁₉微管的矫顽力提高了30％左右, 比饱和磁化强度和剩余磁化强度提高了20％左右, 最终制得了矫顽力、比饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为47.2kA/m、70.1A·m²/kg和42.4A·m²/kg的纯六方磁铅石型SrFe₁₂O₁₉微管, 并对微管的形成以及磁性能提高的原因做了解释.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备与性能研究

以FePO₄·xH₂O、V₂O₅、NH₄H₂PO和Li₂CO₃为原料,以乙二酸为还原剂,在常温常压下经机械活化并还原嵌锂,形成无定形的5LiFePO₄·Li₃V₂(PO₄)₃前驱体混合物,然后低温热处理合成出晶态的复合正极材料5LiFePO₄·Li₃V₂(PO₄)₃.分别研究了复合材料的物相结构、形貌、电化学性能.SEM图像表明合成的材料粒径小、分布均匀,一次粒径为100～200nm.充放电测试结果表明,650℃烧结12h制得的复合正极材料5LiFePO₄·Li₃V₂(PO₄)₃电化学性能优良,1C放电比容量高达158mAh/g,达到该复合材料的理论比容量（156.8mAh/g）.复合材料具有良好的倍率性能和循环性能,在10C放电比容量高达114mAh/g,100次循环后容量几乎无衰减.循环伏安测试表明,复合材料的脱嵌锂性能优良,且明显优于单一的LiFePO₄和Li₃V₂(PO₄)₃.     

热处理温度对TiO2-WO3复合光催化材料储能特性的影响

以离子交换法获得的可溶性钨酸溶液与TiO₂为原料,制备了TiO₂-WO₃复合光催化材料. 用电化学恒电流放电法表征了材料的储能特性,并结合XRD、TEM、BET、UV-Vis等手段,研究了材料中WO₃的晶型和结晶度随热处理温度的变化及其对材料光催化储能效应产生的影响. 在电化学测试中,TiO₂-WO₃复合材料显示了一定的光催化储能特性. 且WO₃的结晶度对材料储能性有一定的影响：WO₃为水合态或结晶度很低时,材料几乎没有光催化储能性;随着结晶度的增强,储能性提高;TiO₂-WO₃的储能性能最高达到0.83×10^-3C·mg^-1; 结晶度过高,储能性反之降低. 利用材料的光催化储能特性,在黑暗条件下对罗丹明B的降解率为11％,显示了一定的储能降解活性.