多环芳烃与N—溴代丁二酰亚胺的光化学反应

在可见光照射 ,苯为溶剂 ,氮气气氛中考察了数种多环芳烃与N -溴代丁二酰亚胺的反应。采用气相色谱跟踪了反应过程 ,解释了产物因结构而异的原因。结果表明 :甲基芳烃仅得到单溴代产物 ,氢化芳烃主要生成脱氢产物 ,蒽全部转化为 9,1 0 -二溴代蒽。     

苯酚直接溴化的定位效应

研究了在惰性非极性溶剂和部分惰性极性溶剂中 ,以苯酚为原料进行直接溴化反应的溶剂效应、温度效应、浓度效应及催化剂的选择效应。得到了直接一元溴化反应的适用溶剂有惰性非极性溶剂及部分惰性极性溶剂。     

多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光化学反应

在可见光照射,苯为溶剂,氮气气氛中考察了数种多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的反应。采用气相色谱跟踪了反应过程,解释了产物因结构而异的原因。结果表明甲基芳烃仅得到单溴代产物,氢化芳烃主要生成脱氢产物,蒽全部转化为9,10-二溴代蒽。     

双酚A溴化过程中的溶剂效应

以脂肪醇-水、氯苯、乙酸、环己烷、硝基苯、氯苯-醇、环己烷-醇为溶剂,采用溴素/双氧水原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A.考察了不同溶剂对产品收率、纯度、操作工艺的影响.结果表明,弱极性的环己烷对双酚A的溶解性不佳,不适于作为合成四溴双酚A的溶剂;而环己烷-脂肪醇混合溶剂,由于加大了溶剂的极性使溴化反应成为可能;乙酸、脂肪醇、硝基苯、氯苯、氯苯-脂肪醇为极性溶剂,可加速反应,是合成四溴双酚A的良好溶剂,其中氯苯-脂肪醇混合溶剂,可避免以纯氯苯为溶剂时的碱洗、水洗操作,从而大大简化合成工艺,从工业化的角度看是很好的选择.     

有机中间体2-溴噻吩的合成研究

分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩,重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响,并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明:冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产,而直接溴化法是比较理想的生产工艺.将溴以蒸汽状态通入液体噻吩中进行反应产率较高,且副产物最少.溴是否预热和溴蒸汽通入时间对2-溴噻吩产率影响比较明显;直接溴化法的最佳工艺条件为:原料配比为0.55∶1-0.6∶1;反应温度为65℃-75℃;加溴时间为6-8 h.     

来那度胺中间体的水相合成

传统的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)α-溴代反应是用光引发偶氮二异丁腈(AIBN)产生自由基,在四氯化碳或者其它氯化有机溶剂中进行.在水介质中,采用加热到80～85℃、控制搅拌速度为20～30 r/min产生自由基引发α-溴代反应的方法合成来那度胺中间体:2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯.该反应条件下2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯转变为熔融态,在水中形成两相,目标产物产率可达80%,纯度为93%.不需要光照和有毒溶剂,2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯容易通过可变速度搅拌和耐酸设备进行工业化生产.     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

溴化N-正庚基吡啶的制备和光谱分析

实验合成了溴化N-正庚基吡啶离子液体,对合成的过程进行了改进和优化.同时用红外光谱表征了溴化N-正庚基吡啶的结构,由结果的特征峰证明合成了目标产物.用紫外分光光度计进行了溴化N-正庚基吡啶在水、乙醇、乙腈中的定性光谱分析,结果表明:具有不同极性和酸碱性的溶剂会影响溴化N-正庚基吡啶的紫外光谱,因此在分析离子液体的紫外光谱图时,要明确所用的溶剂.     

六溴三聚吲哚在不同溶剂中的可控自组装结构

研究了六溴三聚吲哚在不同溶剂中的自组装行为,并通过改变溶剂的极性和沸点调控自组装结构。结果表明,通过向六溴三聚吲哚的N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中添加不同极性的第2种溶剂(添加后六溴三聚吲哚为1×10-3 mol·L-1),其自组装结构可以进行调控。降低六溴三聚吲哚溶液的浓度(0.5×10-3 mol·L-1)发现,分子可自组装成岛状结构。表明分子自身间相互作用较强,分子首先堆积成较小的核,然后以此为中心向四周生长。添加极性较强的溶剂有利于分子的重组,形成较长的纳米线;添加非极性溶剂时分子容易团聚,生长的纳米线的长度较短。     

关于合成溴硝醇新方法的研究

以硝基甲烷和甲醛为原料，对合成溴硝醇的新方法进行了探讨，考察了反应温度，反应时间，反应后溶液的pH值以及重结晶使用的溶剂对产品收率的影响.最佳反应条件为：溴化反应温度为5℃，烷羟基化反应温度为25℃，反应时间为2h,反应完后溶液pH值调节在3之间，重结晶溶剂选择为V（乙酸乙酯）：V（氯仿）＝1:3的混合溶剂.     

EDTA修饰凹凸棒石黏土及其对锰离子的吸附性质

通过微波辐射辅助的方法成功地将络合剂EDTA修饰到凹凸棒石黏土表面,采用红外光谱对修饰效果进行表征。研究表明：EDTA修饰的凹凸棒石黏土对锰离子具有良好的去除作用。在搅拌时间为40min、溶液的pH值为中性或弱碱性、修饰的凹凸棒石黏土用量为10．0mg／L的条件下,其对锰离子的去除率可达88．0％。吸附等温线的拟合结果表明：锰离子在EDTA修饰的凹凸棒石黏土上吸附行为符合Langmuir吸附,其饱和吸附量为16．71mg．g^-1,吸附系数b为0．0628L·mg^-1,较大的吸附系数是由于修饰在凹凸棒行黏土表面的EDTA和金属离子形成强烈的络合作用所致。     

Cyanex 301修饰Ag_2S纳米粒子的制备及表征

在醇/水混合介质中,用共沉淀法制备了Cyanex 301(二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸)修饰的Ag2S纳米粒子。用XRDI、R、TEM、UV-Vis和TG等表征了粒子的形貌与结构。结果表明,将表面吸附了Cyanex 301的纳米粒子分散到有机溶剂中能形成稳定的含硫化银纳米粒子的有机流体,其负载量随溶剂极性的增大而降低。     

介孔材料MCM-41的改性研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,室温下制备了六方有序介孔材料MCM-41,用1,3,5-三甲苯(TMB)、-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其进行化学修饰,得到改性MCM-41。采用XRD、红外光谱、氮气吸附-脱附等方法对样品进行了结构表征,结果表明,改性MCM-41保留了MCM-41的六方有序结构,扩孔后得到较大孔径的介孔MCM-41,经硅烷化修饰后减少了表面硅羟基,增大了MCM-41的表面极性,有利于介孔材料MCM-41的组装。     

Preparation of palygorskite-based phase change composites for thermal energy storage and their applications in Trombe walls

Palygorskite/paraffin phase-change composites were prepared by the combination of purified palygorskite clay and sliced paraffin. Then, this composite was used in the Trombe wall to improve its energy storage ability. Further, its energy storage ability was compared to that of ordinary concrete wall through contrastive test. The experiments show that palygorskite clay is a type of clay mineral with strong adsorption ability, and the purity of natural palygorskite clay can reach up to 97.1% after certain purification processes. Paraffin is well adsorbed by palygorskite, and the test results show that the optimal adsorption ratio is palygorskite: paraffin = 2:1 (mass ratio). Palygorskite/paraffin phase change composites can be obtained by using palygorskite as the adsorbing medium to adsorb paraffin. The composite materials exhibit good heat storage (release) performance, which can store heat with increasing environment temperature and release heat with decreasing temperature. This property not only increases the inertia to environment temperature change, but also promotes the energy migration in different time and space, thus achieving a certain energy-saving effect. The application of palygorskite/paraffin phase change composite materials to the Trombe wall can significantly reduce the fluctuation of indoor temperature and enhance the thermal inertia of indoor environment. From the aspect of energy storage effect, the Trombe wall fabricated using PCMs is significantly superior to the concrete wall with the same thickness.     

The Surface Groups and Active Site of Fibrous Mineral Materials

The exposed and transformed groups of fibrous bruche, wollastonite , chrysotile asbestos, sepiolite , palygorskhe , clinoptilolhe , crocidolhe and diatomaceous earth mineral materials are analyzed by IR spectra after acid and alikali etching, strong mechanical and polarity molecular interaction. The results show the active sites concentrate on the ends in stick mineral materials and on the defect or hole edge in pipe mineral materials. The inside active she of mineral materials plays a main role in small molecular substance. The shape of minerals influence their distribution and density of active she. The strong mechanical impulsion and weak chemical force change the active she feature of minerals, the powder process enables minerals exposed more surface group and more combined types. The surface processing with the small polarity molecular or the brand of middle molecular may produce ionation and new coordinate bond, and change the active properties and level of original mineral materials.     

THE SURFACE MODIFICATION OF ZEOLITE-4A BY CTMAB AND ITS PROPERTIES

The structure and properties of zeolite-4A modified by hexadecyl trimethyl ammonium bromide (CTMAB) were investigated in this work. Structure characterization proved that surface modification only influenced the external surface structure and properties of zeolite-4A. Properties testing showed that the surface modification improved the dispersity of zeolite - 4/4 in lower polar and non - polar solvents and the adsorbability dyestuff of zeolite-4A in aqueous solution. However, the rate of its Ca2 ions exchange in aqueous solution reduced     

盐酸活化凹凸棒对废水中Cr^6＋的吸附性能的研究

将不同浓度盐酸活化的凹凸棒粘土用于含铬的模拟废水,并进行了吸附研究．考察了盐酸浓度、振荡时间、粘土加入量和PH值等因素对浓盐酸处理凹凸棒粘土吸附Cr^6＋性能的影响．结果表明,酸化凹土对Cr^6＋的去除率与振荡时间、pH值、粘土加入量成正比．酸化凹凸棒粘土处理废水的最佳工艺条件为：投入量0．5g,震荡时间15min,pH10．经酸化凹凸棒土的吸附能力较原土有较大的提高,酸化凹凸棒粘土对Cr^6＋的等温吸附曲线同时符合Langmuir方程和FreundIich方程,而原土对Cr^6＋的等温吸附曲线符合Freundnch方程．     

天然蛋白质改性及其在功能性纺织品整理中的应用

本文尝试了用疏水双官能团试剂，主要是２，４甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）对天然蛋白质进行改性．这种改性蛋白质在有机溶剂比如二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）中有相当好的溶解性，对疏水性的合成纤维有一些亲和力，并有较高的热稳定性．文中说明了改性蛋白质的制取方法及其化学和物理化学性质，讨论了改性蛋白质对纺织品整理的效果，涉及到透湿性、分散染料染常规涤纶织物中的染料泳移现象的减少，在湿度大的空气中织物表面露水的减少等等．重要的是：改性蛋白质可用来对疏水性合成纤维进行整理，赋予其吸湿性，透湿性，自然手感，防止染料泳移等性能．     

官山凹凸棒石饱和吸附锶銫核素后的结构表征

通过对安徽官山凹凸棒石饱和吸附Sr，Cs模拟核素前后的化学成分分析、并用X衍射分析、红外光谱分析和热分析等手段方法，分析探讨了Sr，Cs模拟核素在凹凸棒石的赋存状态．研究结果表明，凹凸棒石与模拟核素Sr，Cs之间主要以离子交换的方式发生作用，Sr^2＋，Cs^＋主要取代凹凸棒石的可交换离子Na^＋，占据凹凸棒石层间位和八面体位，部份是多面体断键所发生的吸附．其结果导致结构发生一定的变化，表现为结晶度下降、晶胞体积增大、晶格发生畸变．