Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

聚丙烯酰胺对锑掺杂二氧化锡前驱体的后处理

以SnCl4·5H2O,SbCl3和(NH4)2CO3为基本原料,采用湿化学法制各锑掺杂二氧化锡纳米粉体.研究絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)对锑掺杂二氧化锡(ATO)前驱体的同液相分离过滤速度和产物ATO粒径的影响及其相互作用机理.借助透射电镜(TEM)、热重一差示扫描量热分析(TG-DSC)等进行表征.研究结果表明:采用适量PAM对纳米ATO前驱体进行絮凝处理,不但能显著提高纳米ATO前驱体的固液相分离速度,缩短分离过滤时间,且能有效地抑制硬团聚的形成;采用非离子聚丙烯酰胺对纳米ATO前驱体进行絮凝处理,分离过滤时间仅为原来的1/10,所得产物平均粒径小于10nm.     

掺锑二氧化锡纳米棒的制备及表征

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制得纳米级掺锑二氧化锡(ATO)的前驱物,经1000～1100°C焙烧1～3h,成功制备了直径为10～40nm,长为60～500nm的金红石结构的ATO纳米棒。运用热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、电子衍射(ED)及比表面仪(BET法)对棒结构和形貌进行了表征,研究了掺锑量、焙烧温度及焙烧时间等对其形貌结构的影响。并对ATO纳米棒形成机理进行了探讨。     

ATO/TiO_2粉体的制备及导电性能研究

采用化学共沉淀法,制备Sb掺杂SnO2(ATO)包覆微纳米TiO2导电粉体,研究了不同的制备工艺条件对ATO/TiO2复合粉体电阻率的影响,得出最佳包覆方案:TiO2浆料浓度25%,m(SnCl4·5H2O)/m(TiO2)=25%,m(SbCl3)/m(SnCl4·5H2O)=12%,反应温度60℃,pH值1.5,包膜时间3h,煅烧温度500℃,煅烧时间3h;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对表面包覆前后的微纳米ATO/TiO2的结构进行了分析表征.结果表明,ATO颗粒是以物理吸附的方式吸附在二氧化钛表面.     

超声化学法硒纳米晶体的可控制备

超声化学法,制备Se纳米棒（线）,产物由x-射线衍射仪、扫描电镜进行了表征.讨论了反应的浓度、时间对纳米晶形状的影响.实验证明,Se纳米晶的直径随着反应浓度的增加而增大,Se纳米晶的长度随着反应的时间延长而增大.     

单晶钛酸铅纳米棒的可控水热合成研究

以不同浓度的聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)作为添加剂,利用水热合成法成功制备出具有不同直径的钛酸铅纳米棒.X射线衍射(XRD)结果表明纳米棒为四方相纯钙钛矿结构.透射电子显微镜(TEM)研究表明,随着PVA浓度的升高,纳米棒的直径变小,长度变短,纳米棒在产物中所占比例提高;当在反应物中同时加入少量的PVA和PAA时,能合成直径近乎高浓度PVA作用下的纳米棒.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析表明纳米棒为单晶结构,且纳米棒主要沿着[100]方向生长.     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na2WO4·2H2O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO3纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO3纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO3纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO3纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO3纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.     

Zn4 Si2 O7 (OH)2纳米带的合成及其电化学性能研究

以介孔氧化硅SBA-15为硅源,Zn(NO3)2·6H2O为锌源,碱性条件下于220 ℃进行水热反应,合成了束状纳米带形貌的异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O. 产物经过500 ℃焙烧,对焙烧产物进行了XRD表征. 结果表明得到了产物Zn4Si2O7(OH)2,且由SEM表征可得焙烧后产物形貌无明显变化,仍为束状纳米带,长度约为十几微米. 以Zn4Si2O7(OH)2束状纳米带做为电极材料研究其电化学性能(锂电池组装材料为活性物质、乙炔黑、聚四氟乙烯,质量比为7:2:1),放电循环性能图表明在电流密度为0.1 A/g时,Zn4Si2O7(OH)2纳米带的首次放电比容量达到1 176 mAh/g. 但是,随着循环次数的增加,放电比容量逐渐衰减,可能在电化学反应过程中发生不可逆反应.