2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.     

α-环糊精与聚己二酸乙二醇酯包合物的制备与表征

在剧烈搅拌下,将饱和的α-环糊精（α-CD）水溶液滴加到60℃的聚己二酸乙二醇酯（PEA）溶液中,制备了两者的包合物（PEAIC）。利用红外光谱（FTIR）、广角X线衍射分析（WAXS）、差示扫描量热分析（DSC）和热重分析（TGA）分别对包合物的结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,PEA可以和α-CD发生非共价键作用,形成隧道状晶体结构;在α-CD的包裹下,PEAIC的结晶和熔融行为几乎消失;与纯PEA相比,PEAIC的热失重温度提高了68℃。     

α-环糊精与4-（N，N-二甲氨基）苯甲酸酯包合作用的光谱学研究

用分子光谱法研究了α-环糊精(α-CD)与4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸(DMABA)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDMAB)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异戊酯(IADMAB)和4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异辛酯(EHDMAB)分子间的包合作用.比较了α-CD与DMABA、EDMAB、IADMAB和EHDMAB所形成包合物的组成和结合位点,根据主-客体分子的大小和结构探讨了相应的包合机理,具有较短碳链的EDMAB和IADMAB分子是4-(N,N-二甲氨基)端优先进入α-CD空腔, 而对带有疏水性长碳链的EHDMAB分子是柔性的异辛基端优先进入α-CD空腔,因此,α-CD与EDMAB、IADMAB和EHDMAB形成了不同类型的1∶1型主-客体包合物.随着溶液中α-CD浓度的增大,4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯分子未被包合部分可再结合一个α-CD形成2∶1型的主-客体包合物.     

对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能测试

合成对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相;利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色实验进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理.     

α-环糊精与聚（乙二醇-L-乳酸）二嵌段共聚物的包结物的制备与表征

合成了聚（乙二醇-L-乳酸）二嵌段共聚物（PELA），并制备了其与α-环糊精（α-CD）的包结物（IC），通过红外光谱、差热扫描量热、广角X射线衍射和核磁共振氢谱对产物的结构和性能进行了表征。结果表明：PELA分子链被包结在α-CD分子形成的管道中，α-CD分子管道并排紧密排列，形成六方晶系的晶体。在IC中PELA链活动被限制，无结晶和熔融现象。IC中的α-CD与聚乙二醇嵌段结构单元的物质的量之比为1/4.7。     

马兰的薄层色谱研究

目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。     

α-环糊精与二甲氨基查尔酮之间分子识别作用的紫外可见吸收光谱研究

采用紫外可见吸收光谱对α-环糊精(α-CD)与二甲氨基查尔酮之间的分子识别作用进行了研究。结果表明,α-CD与二甲氨基查尔酮基团之间通过分子识别作用形成1∶1的包结物,分别以吸光度和特征波长的变化确定α-CD与4-羟基-4’-二甲氨基查尔酮包结物的结合常数Ka分别为1.1×105M-1和8.5×103M-1,通过特征波长获得α-CD和端基含二甲氨基查尔酮的聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物的结合常数Ka为4.2×103M-1。     

薄层色谱-生物自显影观察新疆两色金鸡菊中清除自由基和抑制α-葡萄糖苷酶活性成分

目的:采用薄层色谱-生物自显影技术(TLC-bioautography),观察新疆两色金鸡菊提取物中具有清除自由基和抑制α-葡萄糖苷酶活性成分.方法:以1,1'-二苯基苦基苯肼(DPPH)和2,2'-氨基-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)为显色剂,观察新疆两色金鸡菊水提物和醇提物中清除自由基的有效成分;以对硝基苯-β-D-葡萄糖苷(p-Nitrophanyl-β-D-Gluopyranoside,p NPG)为底物,观察水提物和醇提物中具有抑制α-葡萄糖苷酶(来源于啤酒酵母菌)的活性成分.采用混合标准物质TLC色谱进行活性成分定性分析.结果:新疆两色金鸡菊水提物和醇提物中均含有马里苷、奥卡宁、栎草亭-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄酮奥卡宁(flavanokanin)、绿原酸、芦丁和槲皮素等化学成分.经薄层色谱-生物自显影实验,两色金鸡菊水提物和醇提物中的黄酮奥卡宁、马里苷、芦丁和绿原酸均有较强清除DPPH和ABTS自由基的能力;水提物和醇提物中黄酮奥卡宁、奥卡宁和马里苷能有效抑制α-葡萄糖苷酶的活性.结论:经薄层色谱-生物自显影技术可快速发现两色金鸡菊中具有清除自由基和抑制α-葡萄糖苷酶活性成分,为进一步研究提供了指引.     

黑骨藤药材薄层色谱检测方法研究

目的建立黑骨藤药材的薄层色谱鉴别方法。方法:黒骨藤经不同方法提取后,分别以:1)石油醚-三氯甲烷(1∶1.5);2)三氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,对黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,滇杠柳苷元A,27-羟基-α-香树酯醇进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,27-羟基-α-香树酯醇,滇杠柳苷元A。     

乐脉胶囊TLC鉴别方法的研究

优选薄层色谱(TLC)鉴别方法对乐脉胶囊中的丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香和山楂进行定性鉴别研究。结果表明丹参、川芎、赤芍、香附和木香色谱斑点清晰,阴性空白无干扰;而红花和山楂结果有干扰,在本品中无法建立有效的薄层色谱鉴别方法。研究表明所建立的丹参、川芎、赤芍、香附和木香的薄层色谱鉴别方法专属性强,方法可靠,可作为乐脉胶囊的定性控制方法。
     

薄层色谱板的快速制备及分离效率研究

薄层色谱法在天然产物的分离、跟踪有机反应、柱色谱分离预测试及有机化学实验教学中起着重要的作用。该文以羧甲基纤维素钠水溶液作为粘合剂,采用倾涂法制备薄层色谱板,考察了粘合剂浓度、吸附剂类型、干燥方式对薄层色谱板分离效果的影响。实验研究表明,将一定量的柱层析硅胶溶于0.4%的羧甲基纤维素钠水溶液中,制成的薄层色谱板粘结性能好,分离效率高,制板时间大为缩短,为薄层色谱板的制作提供了一条快速、便捷、环境友好的方法。     

1-溴芘在环糊精水溶液中的荧光光谱

研究了1-溴芘与α、β、γ-环糊精(CD)在水溶液中的相互作用,以及环糊精对1-溴芘荧光光谱的影响。α-CD浓度对1-溴芘的荧光光谱没有显著影响。加入β-CD后,1-溴芘单体荧光强度明显增强,并且荧光发射带的精细结构也发生了明显改变。加入γ-CD后,1-溴芘同时发射单体和激基缔合物的荧光。β-CD和γ-CD在水溶液中能够与1-溴芘形成比较稳定的包结物,但结合方式不同。依据上述1-溴芘的荧光光谱变化的不同,能够区分3种环糊精。     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.     

苗药金铁锁的薄层色谱研究

目的：建立苗药金铁锁的薄层色谱鉴别方法。方法：金铁锁药材经不同溶剂提取后,以氯仿：甲醇=10：1（体积比）为展开系统,对金铁锁药材中α-菠甾醇-3-O—β—D-葡萄糖苷和-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6＇-O-棕榈酸酯作定性鉴别。结果：采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论：建立了一种快速、有效的金铁锁的薄层色谱鉴别方法。     

全衍生化β-CD键合固定相的合成及其在HPLC中的应用研究进展

文章通过查阅大量文献,研究了6位单取代β-CD及其全衍生化产物的不同合成方法,并报到了各种全衍生化β-CD作为高效液相色谱键合固定相的合成方法及其在HPLC中的应用。     

实例浅析薄层色谱展开剂的选择

薄层色谱是一种简便、快速的微量色谱方法,本文通过实例简单讨论薄层色谱展开剂的选择。     

乐脉胶囊TLC鉴别方法的研究

优选薄层色谱(TLC)鉴别方法对乐脉胶囊中的丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香和山楂进行定性鉴别研究。结果表明丹参、川芎、赤芍、香附和木香色谱斑点清晰,阴性空白无干扰;而红花和山楂结果有干扰,在本品中无法建立有效的薄层色谱鉴别方法。研究表明所建立的丹参、川芎、赤芍、香附和木香的薄层色谱鉴别方法专属性强,方法可靠,可作为乐脉胶囊的定性控制方法。     

薯蓣皂甙元渣料成分的分离及薯蓣皂甙元的薄层光密度测定法

从薯蓣皂甙元及其渣料的薄层色谱发现9个组分.采用柱色谱和离心薄层色谱配用的方法,从薯蓣皂甙元渣料分离出5个纯品.研究了薯蓣皂甙元含量的薄层光密度测定法.     

利用薄层色谱法检验有机炸药

一、概述薄层色谱法就是把吸附剂均匀地铺在一块玻璃或塑料板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法。薄层色谱与气相色谱、纸色潜相比,具有一些显著的优点,例如:设备比气相色谱简单,便宜,操作容易,比纸色谱展开迅速,分离效率高,检出灵敏度高,适用微量样品的分离和鉴定。