直读光谱法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝

钢中铝的存在形式主要有两种 ,一种是以金属固溶体状态存在 ,另一种是以化合态非金属夹杂物形式存在 ,如氧化铝、氮化铝、铝的硫化物等。在湿法化学分析中认为 ,用无机酸溶样时 ,金属铝和氮化铝及铝的硫化物均被溶解 ,习惯上称这一部分为“酸溶铝”。它在一定范围内有利于细化晶粒 ,提高钢的使用性能。而氧化铝难溶于酸 ,这一部分称为“酸不溶铝”,它降低了钢的纯洁度 ,因而降低了钢的物理性能和机械性能。三者的关系式为 :Alt(全铝 ) =Als(酸溶铝 ) 酸不溶铝。由于炼钢全连铸工艺的普及 ,对钢中不同状态的铝的分析非常重要。连铸在线分析…     

人工神经网络X射线荧光光谱法测定钢中酸溶铝

建立了一种人工神经网络-X射线荧光光谱法测定钢中酸溶铝的方法，用X射线荧光光谱法测定低合金钢中总铝值，应用所建立的ANN-BP网络模型，输入总铝含量直接预测出酸溶铝含量。同时使用改进的BP算法，避免了神经网络学习中可能产生的麻痹现象。该方法用于钢中酸溶铝的测定，结果满意。     

利用直读光谱仪分析钢中酸溶铝

铝是炼钢中良好的脱氧剂，铝含量的高低直接标志着脱氧的程度，铝在钢中主要以金属固体的形式存在，也有少部分生成氧化铝和氮化铝。存在于钢中的氧化铝一般不溶于酸，称为酸不溶铝。一般认为固溶体和氮化铝溶于酸称作酸溶铝。根据FMAT直读光谱仪的特点和性能，开展船板钢中全     

氯仿萃取8-羟基喹啉荧光法测定天然水中的总单核铝和酸溶态铝

采用氯仿萃取８－羟基喹啉荧光光度法（８－ＨＱ－ＣＬ－ＭＦ）测定了天然水样中的总单核铝和酸溶态铝含量,与Ｄｒｉｓｃｏｌｌ的甲基异丁基酮萃取８－羟基喹啉－石墨炉原子吸收法（８－ＨＱ－ＭＩＢＫ－ＧＦ／ＡＡＳ）法进行了比较,结果一致。本法具有取样量小,检测快捷,灵敏度高,重现性好等突出优点,合适于天然水中的总单核铝和酸溶态铝的分析。研究了滤膜过渡,酸消化以及紫外酸消化对天然水中铝形态测定的影响。     

无氟酸溶ICP-AES同时测定铝及铝合金中低含量硅

提出了一种基于无氟酸溶、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铝及铝合金中低含量硅的方法。铝及铝合金中低含量硅,以无定形硅、固溶体、金属间化合物形式存在。探讨了样品与酸、碱的反应,以及各种溶解体系的分解行为,表明强氧化剂存在,能有效抑制硅烷生成。结合化学热力学、动力学,过氧化氢-稀盐酸溶解样品,Si 288.158 nm为分析线,测定范围0.01%～1.0%,校准曲线的线性相关系数0.999 6,ICP-AES同时测定铝及铝合金中低含量硅以及铜、镁、锰、铁、锌、镍、钛等元素。方法操作简便、准确、快速、稳定,经济实用,结果满意。     

邻苯二酚紫-示波计时电位法间接测定天然水中总酸溶铝

报道邻苯二酚紫（PCV）-示波计时电位法间接测定天然水中的总酸溶铝。在0．5mol/LNH4Ac（pH6．4）缓冲溶液中,PCV在dE／dt－E示波极谱图上出现两个切口,Ep1＝－0．80V和Ep2=-1．20V。加入铝后,切口深度变浅,切口深度的变化△h同加入铝量有关。在最佳条件下,即0．5mol/LNH4Ac,pH6．4及1×10-3mol/LPCV,第二个切口△h2变浅的幅度在4×10－7～4×10-6mol/L铝浓度范围内有线性关系。检测限为2×10-7mol/L。在1×10－6mol/L时标准偏差为8．3％（n=10）。应用该法测定了天然水中总酸溶铝,并同ICP-AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

利用直读光谱分析钢中酸溶铝

铝是炼钢中良好的脱氧剂,铝含量的高低直接标志着脱氧的程度,铝在钢中主要以金属固体的形式存在,也有少部分生成氧化铝和氮化铝.存在于钢中的氧化铝一般不溶于酸,称为酸不溶铝.一般认为固溶体和氮化铝溶于酸称作酸溶铝.     

偶氮胂酸型荧光试剂测定铝的研究

比较了５种新试剂及偶氮胂－Ｉ的铝铬合物的荧光性能，讨论了试剂结构与性能之间的关系。试验出７－〔（４－甲基－２－胂酸基苯）偶氮〕－８－羟基喹啉－５－磺酸为铝的优良荧光试剂，并用其测定茶叶、含茶叶饲料，以及大白鼠排泄物中的铝和水样中的铝，结果满意。     

碳化-酸溶法消解有机化合物试样

1　引　　言试样的消解是分析测试的重要环节 ,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一定的局限性 ,这是因为 :(1)不能保证对所有的有机试样都能完全消解 ;(2 )不能保证在消解过程中待测组分完全不损失 ;(3)使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化 酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究 ,并成功地完成了各类有机试样的消解 ,尤其是难于消解的有机化合物试样 ,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明 :碳化 酸溶法是能很好满足这些…     

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量. 方法线性范围为10～400 μg/L, r=0.991 6, 检出限为62.4 pg. 黄瓜中铝的添加回收率为92.1%～98.7%, RSD为4.8%～5.1%; 黄瓜叶片中铝的添加回收率为89.0%～100.1%, RSD为14%～18%, 方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求. 结果表明, 施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准(＜100 mg/kg); 黄瓜叶片上的铝积累较明显, 与施药剂量和施药次数有一定的相关性.     

NONCONVENTIONAL FRIEDEL-CRAFTS CHEMISTRY II. ON THE CATALYTIC ACTION OF TRIFLIC ACID AND ALUMINIUM CHLORIDE ON SELECTED ARYL THIOESTERS

Abstract

The catalytic action of triflic acid and/or aluminium chloride on seven selected aryl thioesters (1-7) gave in all cases aryl thiols, diaryl sulfides, diaryl disulfide, and thianthrene derivatives in addition to the corresponding aryl carboxylic acids. Thioester 5 gave thiochromanone derivatives in good yield under the same conditions. Plausible mechanisms were suggested to rationalize the obtained results.     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量

采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hy-persil ODS-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度(g.L-1)作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1.934×103X+0.067×103(r=0.999 9),方法的检出限(2S/N)为5×10-7g.L-1。方法的测定回收率为98.1%~100.4%,相对标准偏差为0.4%。     

Subsolidus area of the AlVO4−Al2(MoO4)3 system

The behaviour of Al₂(MoO₄)₃ towards AIVO₄ in the subsolidus area, over the whole component concentration range, has been studied using the DTA and XRD methods. The experimental results have been presented in the form of a phase diagram. It has been found that components of the system of interest do not remain in equilibrium, and AlVO₄?Al₂(MoO₄)₃ system is not a real two-component system, even in the subsolidus area.     

紫外分光光度法检测盐酸中的乙酸

用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。     

12-钼磷酸的BrÖnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

煤酸异构化制对苯二甲酸

进行了煤氧化产物煤酸（水溶酸WSA）钾在催化剂碳酸镉的存在下，异构化制对苯二甲酸(TPA)的研究。主要考察了催化剂用量、二氧化碳初压、反应温度和反应时间对TPA产率的影响。结果表明，在催化剂存在下煤酸可以转化成TPA。单独煤酸钾异构化时，较佳反应条件：温度430 ℃～450 ℃，压力4.0 MPa，催化剂CdCO3用量4%，反应时间2 h。煤酸钾与苯甲酸（BA）钾混合异构化时，较佳反应条件与单独煤酸钾时基本相同。单独煤酸钾在较佳条件下异构化时，粗TPA产率达34%左右，相当于根据其中有效成分苯多羧酸（BPCA）计算的理论产率的75%左右，选择性较好。煤酸钾加苯甲酸钾在较佳条件下异构化时,粗TPA产率可达68%，扣除假定BA自身岐化生成TPA理论产量之后，则煤酸的TPA产率高达70%，比煤酸单独异构化TPA产率(34%)高1倍。粗TPA经精制可得纯度99%以上的精TPA。     

12-钼磷酸的Brnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

重氮树脂—聚磷酸复合物

带有相反电荷 (通常在侧链 )的聚电解质 ,通过静电相互作用形成的复合物 ,称聚电解质复合物 (ＰＥＣ) .ＰＥＣ已有很多研究[1～ 3] ,也有一些应用的报道[4,5] .重氮树脂 (ＤＲ) ,一种由二苯胺 4 重氮盐与多聚甲醛在浓硫酸中缩合得到的缩聚物[6] ,因侧链带重氮基 ,所以是正离子聚电解质 .它能与各种负离子聚电解质生成感光性的ＰＥＣ ,并可用作光成像体系的感光剂[7,8] .ＤＲ与聚磷酸 (ＰＰＡ)生成重氮基为正离子 ,磷酸基为负离子的复合物 ,这种复合物文献上未有过报道 .本文初步研究了这种复合物的制备与性质 .1　重氮树脂 聚磷酸复合物 (…