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建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)15%甲醇+85%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6)。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定饲料及兽药中四种硝基呋喃类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
研究并建立了饲料及兽药中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮四种硝基呋喃类药物的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取试样中的四种呋喃药物,提取液用正己烷净化,浓缩后用定容溶剂溶解残渣,溶解液过中性氧化铝柱净化,收集流出液,用HPLC进行测定,各标准曲线相关系数均0.999,各成分在0.5mg/kg、1.0mg/kg浓度水平,加标回收率饲料在70%-120%之间,相对标准偏差小于5%,兽药在60%-120%之间,相对标准偏差小于5%。方法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可满足饲料及兽药中四种硝基呋喃药物检测的要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0~10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1~0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留 总被引:5,自引:1,他引:5
采用反相高效液相色谱法,同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱.紫外(或PDA)检测器,流动相为5mmol/L NaH2PO4溶液.乙腈溶液,磷酸调pH2.8,流速1.0mL/min,枉温35℃,于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg/kg,相关系数在0.9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg,50μg/kg,10μg/kg三个水平上分别为81.90%,79.86%,71.80%,RSD<10%亦符合痕量测定要求。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取,高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测,通过实验研究,该法对水中甲萘威的最低检测限为0.001mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)≤2.5%,加标回收率为98.0%~98.5%,固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。 相似文献
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牛、猪肉中伊维菌素残留量的HPLC检测与分析 总被引:3,自引:0,他引:3
叙述了肉中伊维菌素残留量的柱前衍生HPLC分析方法。牛、猪肉中的伊维菌素用乙腈提取后,经C18固相萃取柱净化,蒸干净化液后,再用三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,在高效液相色谱仪C18柱上以100%甲醇为流动相,在激发波长364nm,发射波长470nm条件下,进行分离并经荧光检测。结果表明:伊维菌素浓度与峰面积在0.01~2.00μg/mL(0.05~10.00ng)范围内有很好的线性关系;检出限为2.656×10-5mg/kg;0.04mg/kg水平的添加试验的平均回收率为100.5%,变异系数是1.3%;用该法对乌鲁木齐市场牛肉4个样品和猪肉5个样品进行了实际测定。 相似文献
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本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。 相似文献
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目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP(5p-m,250×4.6mm)色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠7.15g,加水溶解成1000mL,用20%柠檬酸溶液调节pH值为5.0)(40:60)为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1.0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21.26~106.30mg·L^-1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.68%(n=6),gSD为0.88%。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。 相似文献
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高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阳离子交换柱分离,荧光检测器检测,pH梯度洗脱,邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生,成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归,则线性方程为Y=4566X+1396.r=0.9998;平均回收率(n=3)为973%,方法稳定、灵敏、准确。 相似文献