以铁尾矿为原料制备微/纳米结构白炭黑和氧化铁

采用酸碱联合法成功提取了铁尾矿中的铁和硅。以浸出液为原料,分别采用水热法制备了Fe_2O_3、化学沉淀法制备了白炭黑。用X射线衍射仪、扫描电镜对制取的Fe_2O_3、白炭黑的物相结构、粒度形貌进行表征。实验结果表明:酸浸实验中,反应120min、固液比1∶6、酸浓度为65%、温度为90℃时浸出效果最佳,铁的浸出率达到91.5%。碱浸试验中,反应360min、固液比为1∶2、温度为110℃时浸出效果最佳,浸出率达到63.48%。Fe_2O_3形貌近似为球状,粒径大小在1μm左右。白炭黑化学结构为无定型的水合二氧化硅,形貌近似为球状粒子,粒径在150nm左右。     

碱浸钼尾矿制备白炭黑的工艺与表征

以钼尾矿为硅源采用除铁碱浸工艺制备水玻璃,并通过化学沉淀法制备了纳米级白炭黑,探讨了钼尾矿碱浸提Si的工艺过程,研究了不同盐酸浓度对制备白炭黑的影响。采用N2吸附BET法、透射电子显微镜(TEM)对白炭黑的比表面积、孔径和颗粒形态进行了表征。结果表明,碱浸过程中在碱浓度4mol/L、液固质量比5∶1、反应温度100℃、反应时间6h的条件下可以获得最大的Si浸出量;采用1mol/L的HCl制备白炭黑产出率最大,可达95%;所制备的白炭黑平均粒径小于200nm,比表面积为203~254m2/g,白炭黑细粉的孔容积为0.23~0.81cm3/g。     

煅烧条件对锌氧粉中锑浸出特性的影响

针对锌厂锌氧粉中锑浸出的不稳定性,研究了煅烧前后锌氧粉中锑的水浸行为.以粒径小于0.074 mm的锌氧粉为研究对象,采用煅烧预处理-蒸馏水浸出的方法,考察了煅烧温度、煅烧时间和二氧化锰粉用量对锌氧粉中锑浸出特性的影响,得到了优化的反应条件.研究结果表明,在相同水浸条件下,获得最优锑浸出特性的煅烧条件为煅烧温度800℃,煅烧时间8 h和二氧化锰粉/锌氧粉质量比10%.在该实验条件下,煅烧预处理的锌氧粉经水浸出后,水浸液中锑含量小于0.7 mg/L.     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

高硅氧化锌矿浸出工艺的研究

针对高硅氧化锌矿的处理进行了研究,提出了二段循环酸浸的湿法冶金工艺.通过条件优化实验确定一、二段浸出条件分别为:始酸浓度75g/L、温度70℃、液固比6∶1、浸出时间1.5 h;始酸浓度18g/L、温度60℃、液固比3∶1、浸出时间0.5 h.本试验采用一段六轮循环浸出及二段三轮循环浸出,运行稳定,锌的总浸出率达到93.4%.     

微硅粉湿法制备水玻璃的热力学及工艺研究

研究了微硅粉湿法制备水玻璃的热力学及溶出工艺,考察了反应时间、反应温度、硅碱配比、液固比对SiO_2浸出率和水玻璃模数的影响。结果表明,利用微硅粉湿法制备水玻璃是可行的。其最佳工艺条件为:反应温度180℃、原料硅碱配比为2.5、液固比10 mL/g、反应时间40 min,在此工艺条件下,SiO_2浸出率为77.1%,水玻璃模数为2.3。     

高炉渣水热法制备含铝水合硅酸钠

以高炉渣为原料,氢氧化钠为溶剂,采用水热法制备含铝水合硅酸钠,研究反应温度、氢氧化钠浓度、反应时间和碱渣质量比对SiO_2转化率的影响规律。结果表明,制备含铝水合硅酸钠较为适宜的工艺条件为:氢氧化钠浓度为3.0 mol·L~(-1),反应温度为130℃,氢氧化钠与高炉渣质量比为0.8,反应时间为4 h,此条件下的SiO_2转化率为84.3%。以SiO_2转化率为指标,通过正交试验进一步考察反应温度、氢氧化钠浓度、反应时间和碱渣质量比各因素对SiO_2转化率的影响,得出各因素影响程度为氢氧化钠浓度反应温度碱渣质量比反应时间。     

酸浸法从煤矸石中浸取氧化铝的最佳因素

研究了酸浸法对煤矸石组分的浸取效果,利用正交试验确定了酸浸法从煤矸石中浸取氧化铝的最佳因子,并讨论了各因子对氧化铝浸出率的影响,确定了矸石粒度0.15 mm,煅烧温度780℃,煅烧时间2 h,盐酸质量分数15%,液固比6∶1,浸取温度50℃,浸取时间3 h为最佳浸出条件,并得到在此条件下氧化铝的浸取率为67.4%.     

未拆/已拆电子元器件的废旧印刷线路板浸铜规律对比研究

以未拆和已拆电子元器件的废旧印刷线路板（Waste Printed Circuit Boards,WPCBs）为研究对象,对比研究了其在硝酸中金属铜的浸出规律。研究结果表明：两者铜的浸出率随粒径的增大、时间的延长和固液比的减小而增大,温度对两者的影响都不大。已拆电子元器件的WPCBs的铜浸出率随H2O2和HNO3用量的增大而增大,而后者在实验讨论的范围内,H2O2和HNO3用量对其浸出率无明显影响。对于1 g样品,当未拆电子元器件的WPCBs粒径为0.25～0.5 mm,固液比为1：1,H2O2和HNO3均为2 mL时,50℃浸出2 h,即可浸出几乎全部的铜;当已拆电子元器件的WPCBs粒径为0.1～0.25 mm,固液比为1：1,H2O2和HNO3用量分别为2 mL和6 mL时,室温浸出2 h,铜浸出率达92.03%。     

温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.     

高硅硫铁矿烧渣浸出过程动力学机理

研究了高硅硫铁矿烧渣在硫酸浸出过程中的动力学机理,考察了液固比和温度对Fe浸出速率的影响。实验结果表明：在液固比λ≥4．7时,增大λ,浸出率下降;硫酸浓度的反应级数为1．22;温度对Fe浸出速率的影响较大,提高温度有利于Fe的浸出;浸出1h后浸出率能够很好地满足产物层扩散控制收缩核模型,即1＋2（1－x)-3(1-x)^2/3=kt;表现活化能为55．469kJ/mol。此外,通过化学分析和EPMA分析,进一步证明了反应被产物层所控制。     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

用硫酸盐法从锂云母中浸取锂

以锂云母精矿为原料,考察了用硫酸盐法浸取锂时的煅烧温度、煅烧时间、酸矿质量比、酸化焙烧时间等影响因素。结果表明：适当升高煅烧温度、增加煅烧时间、增大酸矿质量比、增加焙烧时间均有利于锂的溶出。最佳反应条件为：950℃煅烧2h,浓硫酸酸化焙烧3h,酸矿质量比为1．5：1,在此条件下锂的溶出率可达到96．95％。     

二氧化硫液相浸取低品位软锰矿的动力学

研究了液相中二氧化硫对低品位软锰矿的浸出行为。考察了液相搅拌转速、温度、二氧化硫浓度及pH对锰浸出率的影响,研究了软锰矿粒径及表面元素相对含量随锰浸出率的变化,并对其浸出的动力学模型进行了分析。实验结果表明,搅拌转速为400r/min时可消除外扩散对锰浸出率的影响。锰浸出率随温度、二氧化硫浓度的升高而增大,随pH的增大而减小。当锰浸出率为80%时,软锰矿粒径减小约20%,表面锰含量减小73%,硅元素含量增大18%。动力学研究结果表明,软锰矿的浸出过程为扩散-化学反应混合控制过程,反应的活化能为36.85KJ/mol,二氧化硫浓度、氢离子反应级数分别为1.5595和0.5884。     

酸浸提取铟的工艺研究

通过比较不同的浸出剂浸出锑化铟时铟的浸出率,找出合适的浸出剂,并对锑化铟的浸渍工艺进行优化。考察了HNO3浓度、液固比、浸渍时间及浸渍温度4个因素对铟的浸出率的影响。结果表明:锑化铟酸浸提取铟的最佳工艺条件为:HNO3浓度8mol/L,液固比3.5∶1,浸渍时间20min,浸渍温度25℃。在此工艺条件下,铟的浸出率能达到99.5%以上。     

超声波强化浸出废旧锌锰电池中的锰制取Mn_3O_4的工艺

将超声波技术引入到废旧锌锰电池的浸出过程中以强化锰的浸出。利用单因素实验研究了超声波功率、硫酸浓度、反应温度、液固比对锰浸出率的影响,确定了超声波强化浸出锰的较好的工艺条件。通过有、无超声波条件下的对比实验研究了超声波的强化效果。最后以浸出液为锰源,制备了Mn_3O_4产品。研究发现,超声波功率、硫酸浓度、反应温度和液固比均对废旧锌锰电池中锰的浸出有重要影响,实验范围内较好的工艺条件为:超声波功率60 W、硫酸初始浓度3.0 mol/L、反应温度60℃、液固比10∶1(m L∶g)。在此工艺条件下,锰的浸出率比无超声波引入时提高了12%左右。利用浸出液直接制备的Mn_3O_4纯度较高。     

改性介孔分子筛Zn-MCM-41对纤维素催化热解的影响

采用热重分析,考察了不同硅锌比和晶化温度条件下制备的分子筛Zn-MCM-41对纤维素催化热解的催化作用效果.结果表明:在Zn-MCM-41催化作用下,纤维素热解温度降低,最大失重速率和失重率增加;硅锌比、晶化温度对纤维素热解影响明显;随硅锌比的增大,纤维素的最大失重速率和失重率呈现先升后降的趋势,当硅锌比为50时达到最大值;随晶化温度的升高,纤维素的最大失重速率和失重率同样呈现先增后减的趋势,当晶化温度在110~120℃范围时为最大值.利用Ozawa动力学模型描述纤维素催化热解过程,表明Zn-MCM-41的存在改变了热解反应途径,表现出反应活化能的增加;制备Zn-MCM-41的最优条件是硅锌比50∶1,晶化温度120℃.     

改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究

在一定的温度和压力条件下,采用单质硅溶解法,用正交试验法研究了反应温度、反应压力、反应时间、氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响。实验结果表明,硅溶胶制备实验的最佳工艺条件如下：压力为0.5 MPa,在200 mL去离子水中加入15 g硅粉和0.4 g氢氧化钠,并控温度为160℃反应9 h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4 nm,收率为80.15%。平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性。     

碱浸提取碲的工艺研究

运用正交法,对碱浸提取碲的工艺进行了优化.考察了浸出温度、NaOH浓度、液固比、浸出时间对Te浸出率的影响.同时对最佳浸出工艺下主要杂质元素Si、Se、Cu的浸出进行了研究.结果表明:浸出温度、NaOH浓度、液固比、浸出时间对Te的浸出率无显著影响.碱浸提取碲的最佳浸出工艺为:浸出温度95℃,NaOH浓度3moL/L,液固比6∶1,浸出时间3h.此工艺条件下浸出液中Si、Se含量较高,进行后续碲的提取工艺前需除杂.     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.