卷烟纸中钾、氯和硝酸盐含量的测定

采用连续流动分析法测定了卷烟纸中钾、氯和硝酸盐的含量 ,其回收率分别为 97.5 %、90 .0 %和 92 .0 % ,变异系数为 2 .17%、5 .5 6%和 1.4 6%。并与国家标准规定的方法进行了对比 ,测定结果与国家标准规定的方法比较一致。同其它方法相比 ,该方法具有操作简单、测试准确、快速等优点     

电位滴定法测定卷烟纸灰分

为弥补GB/T 12655-1998标准方法(指示亮剂滴定法)不能检测其他颜色卷烟纸灰分的不足.考察了电位滴定法测定卷烟纸灰分的效果,即采用pH/ISE测试仪、自动电位滴定仪和指示剂滴定法测定了7种卷烟纸样品的灰分,并考察了方法的准确性、精密性,以及与指示剂滴定法的差异显著性.结果表明:①pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪法的回收率范围分别为100.0%～100.4%和99.8%～100.8%,最大变异系数各为0.62%和0.96%;②2种方法与指示剂滴定法检测结果的最大差值均为0.1%.当置信度为95%时,2种方法与指示剂滴定法检测结果的精密度和均值均无显著差异.pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪法均可用于白色及其他颜色卷烟纸灰分的检测.     

纳米均相时间分辨荧光免疫法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇方法的建立

目的:利用抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)多克隆抗体,采用纳米均相时间分辨荧光免疫法测定技术(AlphaLISA)建立间接竞争DON定量检测方法.方法:DON-BSA包被发光微粒,生物素化羊抗兔抗体与包被有链霉素的感光微粒共同构成检测试剂,优化检测条件并评价检测性能.结果:该方法的灵敏度为0.007ng/mL,检测范围为0.007～100ng/mL,批内批间变异系数均<5%.不同样品添加回收实验:玉米、小麦、啤酒回收率分别为84%～110%、67%～100%、74%～100%.结论:DON-AlphaLISA是目前DON检测中最灵敏的方法之一,该分析方法稳定性好,可测范围宽,具有很好的应用前景.     

中空纤维酶膜反应器连续制备DP_(8-12)糊精的研究

采用聚砜中空纤维酶膜反应器系统 (截留分子量 2 0 0 0 0 ) ,运用α -淀粉酶酶解淀粉并及时分离 ,连续制备了DP8- 12 糊精。通过对酶膜反应器连续化工艺的二次回归正交组合试验 ,获得了该系统的二次模型 ,并确定了产品适宜的工艺参数范围 :流量为 5～ 15mL/s ;酶用量为 0 .6 0～ 0 .80u/g淀粉 ;淀粉浓度为 2 0 %～2 5 %     

流动分析法测定卷烟纸中的钙、镁含量

考察了消化液体积和温度对卷烟纸中钙和镁含量检测结果的影响,并采用该方法和离子色谱法检测了20个卷烟纸样品.结果表明:①卷烟纸样品消化的适宜条件:卷烟纸样品0.2 ～0.3 g;消化液5 mL硝酸-高氯酸混合液;消化温度300℃;消化时间1h;②钙、镁的RSD分别为0.93%,2.95%,回收率为96.7% ～ 102.9%和98.6%～106.7%;③国产卷烟纸样品钙、镁含量的均值各为117.4和1.09 mg/g,进口卷烟纸样品钙、镁含量均值116.0和1.17 mg/g;④2种方法的钙、镁含量检测值在0.05水平下无显著性差异.该法适合于卷烟纸中钙和镁含量的分析.     

高效液相色谱法测定食品中王金黄和金黄粉

本文建立了食品中非食用色素王金黄和金黄粉的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声波提取,以甲醇-乙酸铵水溶液(5:95)为流动相,XDB C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm和410nm.该方法线性范围为0.5～200μg/mL,变异系数为0.96%～1.18%,加标平均回收率为85%以上,方法准确可靠,精密度较高.     

两点法用于卷烟纸灰分滴定终点的确定

为了快速测定卷烟纸灰分.考察了两点法用于确定卷烟纸灰分滴定终点的准确性和精密性,采用两点法、绘图法、指示剂法和高温法分别检测了7个卷烟纸样品的灰分,并对检测结果进行了,检验和t检验.结果表明:①计量点前、后的两点法回收率分别为100.5%～100.8%和100.0%～100.7%,相对标准偏差分别为0.38%～0.80%和0.61%～0.82%;②置信度为95%,任意两方法相比,精密度均无差异;计量点前、后两点法之间及其与绘图法相比均值无显著差异,但与指示剂法、高温法相比均值有显著差异.两点法确定滴定终点的电位滴定法可用于批量卷烟纸灰分的快速分析.     

连续流动分析仪法测定葡萄酒中总二氧化硫

将连续流动化学分析仪引入葡萄酒中二氧化硫的测定。结果表明:在0~100 mg/L的检测范围内,检测灵敏度为0.40~0.60,重复测定6次变异系数为3.61%,连续流动分析仪法与蒸馏滴定法两种方法对比试验,两种方法测定结果变异系数小于15%。两种方法的曲线相关系数均为0.999,定量限为0.4 mg/L。     

容量法快速测定乙酰磺胺酸钾中的钾含量

首次报道了利用四苯硼钠容量法快速测定乙酰磺胺酸钾中的钾含量。该方法以 AOAC公定分析方法 [3]中“肥料中钾含量测定的方法”为基础 ,结合乙酰磺胺酸钾的物性 ,通过实践做出改进 ,使之成为操作简便 ,测定周期短 ,所用试剂种类及用量少 ,滴定终点易观察 ,准确度高 ,重复性好的方法 ,非常适用于日常检测。用该法测定低、中、高三个不同浓度添加量的回收率分别在 99.5%～ 1 0 0 .5%;对同一样品不同时间测定的标准偏差 S=0 .0 58,变异系数CV%=0 .30 %。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并\[a\]芘

建立了一种先用固相萃取法对样品进行前处理,再用高效液相色谱法测定苯并[a]芘含量的方法,同时研究了固相萃取柱的活化与重复使用。结果表明:苯并[a]芘标准曲线在0.5～10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=60 267x+9 951(R~2=0.999);苯并[a]芘检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,苯并[a]芘添加量在0.5～10.0μg/kg的加标样品回收率均大于90%,变异系数小于5%。对6种不同食用油样品进行检测,本方法与国标法检测结果不存在显著差异(P0.05)。固相萃取柱经乙酸乙酯简单的再活化处理后,可以重复使用。与国标法比较,本方法前处理步骤简单易操作、使用试剂量少、前处理时间短、检出限更低、方法回收率高,符合实验室和检测机构的检测需求。固相萃取柱可重复使用5次,可有效节约实验室的检测成本。