不同分子量磺酰化魔芋葡甘聚糖的制备与生物活性研究

利用纤维素酶降解原始魔芋葡甘聚糖,制得魔芋葡甘低聚糖,以N,N-二甲基甲酰胺为溶胀剂,用吡啶-氯磺酸法制备了一系列分子量不同而取代度相近的磺酰化魔芋葡甘聚糖(KGMS).通过对KGMS分子量的测试,探讨了磺酰化条件对磺酰化衍生物的影响;以红外光谱、元素分析等表征其结构,并通过生物活性测试(包括体外抗凝血时间、体外抗肿瘤活性、抑菌活性等),探讨了不同分子量的磺酰化魔芋葡甘聚糖的生物活性.     

异喹啉酮-C-4磺酰化类化合物的快速合成

硫醚、亚砜和砜在农药、药物及材料科学上是一类常见且重要的结构单元,因而C-S键的构建是有机化学研究的热点。课题组前期以亚磺酸盐为磺酰化试剂,发展了一类高效的异喹啉酮-C-4位磺酰化反应的方法。本研究在前期工作基础上,以异喹啉酮为底物,芳基亚磺酸为磺酰化试剂,在NaI催化下及空气氧化下发生C-4位C(sp~3)-H键的直接磺酰化反应,并以中等偏上的收率得到相应的产物。该方法具有一定的底物适用范围,可为相关衍生物的合成提供方法参考。     

(1S,4S)-2-甲基-2,5-二氮杂二环[2.2.1]庚烷的合成

以N—位磺酰化的反—4—羟基—L—脯氨酸为原料,以硼氢化钾与氯化锌还原羧基,以三乙胺和丙酮代替吡啶进行羟基磺酰化和羟基氯代反应,“一锅煮”进行取代环合和去N—磺酰化合成(1S,4S)—2—甲基—2,5—二氮杂二环[2．2．1]庚烷,总收率达53％。该法操作简便,收率高,更有利于工业化生产。     

2-甲氧基乙氧基苯磺酰胺的合成

以2—氯苯胺为原料,经过重氮化、磺酰化和胺化反应得到2—氯苯磺酰胺,再和乙二醇单甲醚经取代反应得到2—甲氧基乙氧基苯磺酰胺,总收率达到41％。     

3-甲磺酰胺基 -N,N-二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化、烷基化等反应合成了３ 甲磺酰胺基 Ｎ,Ｎ 二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究。总收率达８５％左右     

二茂铁磺酰氮丙啶衍生物的合成

本文以二茂铁为起始原料 ,经磺化、酰化得到二茂铁磺酰氯 ,将磺酰氯在碱存在下与取代氮丙啶反应 ,得到了二茂铁磺酰烷基取代的氮丙啶衍生物 ,对产物进行了元素分析、IR和 H1NMR表征     

吲唑磺菌胺合成工艺的改进

[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。     

1,3-全氟丙烷二磺酰氟的应用研究

1,3-二溴丙烷经磺化、酰化、氟氯交换反应得到的1,3-丙烷二磺酰氟,经电解反应制得1,3-全氟丙烷二磺酰氟。1,3-全氟丙烷二磺酰氟可应用于聚合物、锂离子二次电池和聚合物电解质膜等领域。     

新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。     

3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷的制备

3-(S)-(-)-1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷是合成抗尿失禁药物达非那新的重要中间体。它由3-(S)-( )-3-羟基吡咯烷盐酸盐经磺酰化和烷基化反应得到3-(S)-( )-(1-氰基-1,1-二苯基甲基)-1-甲苯磺酰基吡咯烷,再经过去磺酰化和水解4步反应制得,总产率为5.1%。     

手性拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成研究

研究了拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成路线,先通过傅克酰基化反应,温度控制在10℃左右,反应时间为5~6 h,合成2-苯基-1-对-甲苯基乙酮;然后通过胺化反应,温度控制在80~85℃,反应时间10 h,得到2-苯基-1-对-甲苯基乙酮肟;最后通过高压釜催化剂进行加氢,压力控制在2 MPa,温度控制在60℃,反应约4 h,生成2-苯基-1-对-甲苯基乙胺。     

羟丙基壳聚糖微球的制备与性能

以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要.     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。     

头孢曲松钠结晶工艺研究

为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10～15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10～15℃时,得到的产品比容小,流动性好。     

响应面法优化氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺

以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明：因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结 晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。     

硼氢阴离子交换树脂还原醛糖

制备了聚合物硼氢阴离子交换树脂（ＢＥＲ）,用ＢＥＲ－ＣｕＣｌ作还原剂,对醛糖进行催化氢化还原。实验结果表明：用ＢＥＲ作还原剂,反应条件温和,产品单一无副反应,产品产率高,产物易于分离。操作简便,ＢＥＲ价廉易制,还原容量高,树脂可再生反复使用     

纤维板用脲醛树脂胶的制备与性能研究

通过分步加入尿素制备废纸纤维板粘合剂,研究了合成工艺对脲醛胶性能的影响。实验得出,采用甲醛与尿素的物质的量比为1.4,尿素分3次投入,在调pH值弱碱性之前加入聚乙烯醇(PVA),合成反应稳定,粘合剂的粘接强度提高,游离甲醛质量分数降低至0.2%以下,贮存期为50d以上。     

发泡工艺对高发泡PP板材性能的影响

用双螺杆挤出机对聚丙烯（PP）进行硅烷交联改性,制备出了高熔体强度的PP;以偶氮二甲酰胺为发泡剂,用压制成型的方法制备了泡孔均匀、细密的PP泡沫板材,研究了PP发泡板材的冲击强度、弯曲强度和制品的密度。 结果表明,发泡剂用量、发泡调节剂用量、压制工艺条件对PP发泡板材的性能有很大影响,当发泡剂的含量为2.5份（质量份,下同）,压制成型温度为195 ℃、压力为20 MPa、发泡时间为17 min, 发泡调节剂用量为8份时,PP发泡板材的密度最低、力学性能最优、泡孔结构最细密均匀。     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程，本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时，近壁面处会形成一层液膜，出现与池沸腾不同的现象，流体在液膜层发生均质核化，气泡核化生长速度较快；壁面润湿性较弱时，液体在近壁面处发生异质核化，气泡核化生长速度相对较慢；壁面润湿性最弱时，在近壁面处会形成一层气膜，热量通过气膜传递给流体，传热效果不佳，液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强，近壁面处会形成“类固体”层，热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体，传热效果好，此外，“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时，近壁面处没有“类固体”层，会形成一层气膜，降低传热效果，影响通道内流体核化生长。