GC-FPD法检测梅州金柚中有机磷类禁限用农药残留量及套袋控残技术研究

本研究采用气相色谱-硫磷检测器(GC-FPD)法对梅州金柚中30有机磷类禁限用农药(OPPs)进行测定,分析梅州金柚中30种OPPs残留水平、分布特征,研究套袋对梅州金柚中30种OPPs残留量的影响。该方法样品平均加标回收率为86.1%～110.9%,相对标准偏差为0.2%～4.8%;金柚中30种OPPs在0.04～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限为0.0007～0.0048 mg/kg。本实验研究了金柚种植过程中套袋与不套袋对30种OPPs的影响,实验选取了套袋蜜柚、不套袋蜜柚、沙田柚、葡萄柚进行了30种OPPs的分析测定及各农药在金柚中残留分布情况分析,实验显示果肉中均未检出农药残留,外部果皮及中间层果皮检出有毒死蜱农药残留,结果表明套袋可以有效阻隔虫害,控制柚子的成色,降低农药残留,但不能完全避免。     

QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留.结果:35种农药方法检出限为0.01～4.23 ng/g,加标回收率62.37％～118.56％,相对标准偏差1.01％～9.21％.标准曲线线性良好,相关系数0.9951～0.9999.此方法操作简便,试剂用量少,灵敏度和精密度高,适合用于葡萄中多种农药残留的高效率检测.     

MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留

[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10～250 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78％～107％,相对标准偏差为3.4％～8.6％.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证.     

基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应

[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

生化法降解白菜中氯氰菊酯的残留

为了探讨降解农药残留的新途径，采用生化制剂处理喷洒过氯氰菊酯农药的白菜，通过气相色谱法测定白菜中氯氰菊酯的残留量，同时进行了试管内生化制剂与氯氰菊酯农药直接作用的试验，以此观察生化制剂对氯氰菊酯农药的降解情况。结果表明，生化制剂对白菜中的氯氰菊酯农药残留具有显著降解作用，试验范围内的降解率为12．38％～57．19％，降解率随制剂浓度的增加而增高。试管试验结果与生化制剂处理蔬菜的试验相似，降解率为27．19％～29．07％。生化制剂降解氯氰菊酯农药残留的作用机理可能与生化制剂中的包括降解酶在内的多种生化成分有关。     

QuEChERS-LC/MS/MS法检测苹果中105种农药残留

针对蔬果中农药多残留问题,本实验采用Qu ECh ERS方法提取和LC/MS/MS检测了苹果中105农药残留,并对苹果基质进行加标回收率的测试,结果显示,105种农药加标回收率在60%~120%,RSD小于20%,本实验证明Qu ECh ERS和LC/MS/MS联用的方法快速检测多种农药残留。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

10种中药材中有机磷类农药残留分析及暴露风险评估

对10种中药材中有机磷类农药进行残留分析和暴露风险评估,为中药材中农药残留快筛方法的开发提供基础数据支持。采用检出率、超标率进行农药残留分析,并进行慢性膳食暴露风险评估和急性膳食暴露风险评估。陈皮检出农药数量最多,检出8种农药,且3种为禁用农药;禁用农药中甲拌磷检出最多,在5种中药材中检出,在当归中检出率高达100%;限用农药中毒死蜱检出最多,在8种中药材中检出,在金银花中检出率高达100%;禁用农药甲拌磷在当归和苍术中的超标率分别高达69.05%和33.33%,限用农药丙溴磷在陈皮中的超标率为25.45%。各有机磷类农药在10种中药材中的暴露风险评估在可接受范围内,且慢性与急性膳食暴露风险评估结果基本一致。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

气相色谱质谱法测定水中6种有机磷农药残留

本文建立了自动固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定水中久效磷、氯唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、丙溴磷和哒嗪硫磷的分析方法。6种有机磷农药在3.00～300μg·L-1浓度范围内线性关系良好，6次测定值的相对标准偏差为2.3%～4.1%,3种浓度加标水样的加标回收率在88.0%～104.0%之间。本方法前处理操作步骤简便，检出限低，且重复好，测试准确度高，可同时检测水体中多种有机磷农药残留。     

气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留

建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的分析方法。蔬菜经均质,用乙腈提取,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,采用DB–1701毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行9种有机磷农药残留检测。样品加标回收率在80.2%～102.2%之间,相对标准偏差在2.15%～5.32%之间,检出限在0.004 2～0.027 mg/kg之间。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中9种有机磷农药残留检测要求。     

气相色谱法测定大米中有机氯农药残留量

建立了大米中9种有机氯农药毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测方法.应用HP-5弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离各组分,以峰面积外标法定量,取得了较好的效果.实验方法的加标回收率在(89.3～104.2)%,相对标准偏差为(1.36～4.01)%.从而成功地建立了大米中9种有机氯农药残留测定的好方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中7种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中7种农药的方法.水样经过滤后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,采用超高效液相色谱分离,多反应监测(MRM)方式进行定性定量检测.方法在4 min之内可实现7种目标农药,呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、毒死蜱、溴氰菊酯、灭草松和2,4-滴的分离检测.方法线性关系良好(r>0.996),检出限为0.025～1.25μg/L.对于实际地表水和自来水,进行低、中、高3个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为76.1％～113％,相对标准偏差RSD为1.8％～11.3％(n=6).方法适用于生活饮用水和地表水中呋喃丹等多农药的分析,对水质农药监测具有重要的应用价值.     

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00～160μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024～0.040μg·L^-1,低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%～104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留，并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明，3种农药残留的标准曲线的线性相关良好，方法检出限均为0.03mg·kg-1，样品加标回收率在88.6%～103.5%之间，相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷，检出限低，加标回收率和精密度良好，适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

浊点萃取-气相色谱质谱法检测中药材中的有机磷农药残留

以表面活性剂C12E10作为浊点萃取剂,通过超声波辅助作用增强溶液的乳化效果,建立了一种新型的三七、云木香、茯苓中8种有机磷农药残留检测的前处理方法(UASEME)。通过优化影响UASEME的各因素,添加农药标准品进行了加标回收率实验。结果表明,方法回收率在80.69%~100.66%之间,相对标准偏差为(RSD)2.21%~5.96%,检出限为在2.8×10-6-8.1×10-6ng/L。该方法的各项技术指标均满足农药残留的检测要求,适合中药材中痕量农药的残留分析。     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中5种农药残留

目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1％(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001～0.003 mg/kg,定量限在0.004～0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88％～100％,相对标准偏差RSD为1.4％～4.8％.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定.     

QuECHERS-气相色谱法测定阿克苏特色农产品中的农残

建立QuECHERS-气相色谱法检测阿克苏特色农产品中25种农药残留量。样品用乙腈溶液振荡提取,QuECHERS净化,分别采用GC-ECD和GC-FPD检测,外标法定量。结果 25种农药在0.05～0.5mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.990,加标浓度为0.05、0.1、0.2mg/kg,平均回收率在70.1～111.7%,相对标准偏差均小于15%,检出限在0.01～0.05mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,稳定性强,适用于农产品中25种农药残留量的测定。