薄层色谱扫描法测定复方益精胶囊中熊果酸

复方益精胶囊由山茱萸补肾益精之品,佐以淫羊藿等补肾壮阳之药,再配以黄柏等清热祛湿等12味中药组成,补肾益精,清热利湿,补中兼清。临床上主要用于治疗不育症,应用多年,疗效确切。为了更好的控制产品质量,本实验采用薄层扫描法对方中熊果酸进行了测定。1材料日本岛津CS—930薄层扫描仪,电热恒温水浴锅(上海申胜生物有限公司),定量毛细管(美国Drummond)。硅胶G高效板(40cm×20cm,青岛海洋化工厂),其余试剂均为分析纯,熊果酸(中国药品生物制品检定所,批号1110742-200314);复方益精胶囊(福建省医学科学研究所与福建省立医院联合研制,规格:0.5…     

当玛-5胶囊含量测定方法的研究

当玛 - 5系蒙古族验方 ,收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部第 389页 ,汉语名为五味清浊散。本文采用薄层扫描测定熊果酸的含量 ,方法准确 ,可行。1　实验部分1.1　仪器与试药 :岛津 CS- 930 1型双波长薄层扫描仪 ;自动薄层铺板器 (CAMAG) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;熊果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;当玛 - 5胶囊样品 :内蒙古药品检验所当玛 - 5胶囊课题组提供 ;其他试剂均为分析纯。1.2　供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液的制备 :精密称取本品 6 g,置索氏提取器中 ,加乙醚 ,回流提取 4小时 ,提取液回收乙醚至干 ,残渣加…     

山香圆含片鉴别与含量测定的研究

目的:建立山香圆含片的鉴别和含量测定方法。方法:对样品提取、纯化,对照品回收试验等,样品、对照品、对照药材液点于哇胶G薄层板上,以石油醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(20:10:3:1.2)为展开剂,展开(20-24℃),取出,晾干,喷以2％硫酸无水乙醇溶液,在90℃烘使显色。在其色谱相应的位置上,显相同紫红色斑点;用薄层扫描法,波长:λs=520nm,λR=700nm,测定含山香圆含片中熊果酸的量。结果:制定山香圆含片中含山香叶的量以熊果酸计不得少于0.20mg。结论:鉴别、含量测定方法可行,结果准确、可靠,可作为山香圆含片质量控制标准。     

薄层扫描法测定克清片中栀子苷含量

克清片是由栀子、金银花、黄芩等多味中药制成的纯中药薄膜衣片 (规格 0 3g/片 ) ,栀子为其主药 ,本文采用双波长薄层扫描法测定栀子苷含量 ,以此作为其质量监控指标。1　仪器与试剂薄层扫描仪 :CS 930 (日本岛津公司 ) ;栀子苷对照品 ,购自中国药品生物制品检定所 ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　薄层板 :0 3%羧甲基纤维素钠作粘合剂的硅胶HF2 54 薄层板 ;展开剂 :氯仿 甲醇 浓氨水 (40∶12∶1)溶液 ;扫描波长λs=2 38nm ,λR=32 0nm。2 2　对照品溶液配制　精密称取栀子苷对照品 ,加甲醇配制成 0 5mg/ml的对…     

维药硬尖神香草中熊果酸的薄层鉴别方法研究

目的:以熊果酸为对照品,建立新疆维吾尔药材硬尖神香草的薄层色谱鉴别方法。方法:收集两个产地8个批次的硬尖神香草生药材,根据2010版《中国药典》附录VI B(薄层色谱法)中相关项下方法进行薄层鉴别,以熊果酸作为对照品,考察不同展开系统、显色剂、温度、湿度、点样量和不同厂家硅胶板对尖神香草中熊果酸薄层鉴别的影响,从中选出维药硬尖神香草中熊果酸薄层鉴别的最佳条件。结果:吸取供试品溶液和对照品溶液各3μl点于青岛海洋化工有限公司产高效硅胶板上,在三氯甲烷-丙酮(12∶1)系统中展开,喷以10%硫酸乙醇显色,供试品与熊果酸对照品在同样的位置显紫色的斑点,所得的薄层色谱分离效果较好。结论:研究建立的硬尖神香草药材中熊果酸的薄层鉴别方法操作简便,重现性好,专属性强,可以用于维吾尔药硬尖神香草的质量控制。     

儿康宁糖浆中黄芪甲甙的含量测定

1　仪器与材料　　ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;对照品黄芪甲甙(中国药品生物检定所 ) ;儿康宁糖浆 (市售 ) ;试剂均为分析纯。　　扫描条件 :反射锯齿扫描 ,λＳ=40 0ｎｍ ,λＲ=70 0ｎｍ ,ＳＸ=3 ,狭缝 1.2ｍｍ× 1.2ｍｍ ,灵敏度中。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　　精密称取黄芪甲甙对照品 ,制成每 1ｍｌ含 1ｍｇ的甲醇溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　供试品溶液的制备　　精密量取本品 2 0ｍｌ,用水饱和的正丁醇振摇提取 5次 ,每次 2 0ｍｌ,合并提取液 ,用 1%氢氧化钠溶液洗涤 3次 ,每次 2 0ｍｌ,再和正丁醇饱和的水洗涤至…     

高效液相色谱法测定脂平胶囊中熊果酸含量

脂平胶囊是由山楂、荷叶、莲芯等5味中药组成的中药胶囊剂,对高血脂症具有较好疗效。为了控制该制剂质量,笔者采用高效液相色谱法对处方用量较大的山楂中所含的熊果酸进行了测定,并以其作为该制剂质量控制的指标。方法快速准确,有良好的精密度和重现性。1　仪器和药品美国Waters-510型,996(PDA)检测器,U6k进样器,NoVA-pakC18柱,粒径4μm,规格150mm×3.9mm。色谱条件:流动相为乙腈-磷酸二氢钠(75∶25);检测波长220nm。对照品:熊果酸为中国药品生物制品检定所提供。样品为本所课题组提供。2　实验方法2.1　对照品溶液的配制精密称取熊果酸…     

青果药材的质量控制研究

目的:对青果药材进行薄层色谱鉴别及RP-HPLC含量测定研究,以全面客观评价青果药材的质量.方法:薄层色谱鉴别以青果对照药材及东莨菪内酯对照品为对照,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6: 10: 7: 1.2)为展开剂,在紫外365 nm下检视;含量测定采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.25%冰醋酸溶液(5: 95),流速:1.0 mL/min,检测波长:271 nm.结果:青果药材中在对照药材、东莨菪内酯对照品相应位置上有相应的荧光斑点;含量测定中没食子酸在0.07035 ～0.70350 μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好.结论:首次建立了青果药材中东莨菪内酯的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了全面控制青果药材的科学依据.     

山香圆含片鉴别与含量测定的研究

目的：建立山香圆含片的鉴别和含量测定方法。方法：对样品提取、纯化，对照品回收试验等，样品、对照品、对照药材液点于硅胶G薄层板上，以石油醚—苯—乙酸乙酯—冰醋酸(20：10：3：1．2)为展开剂，展开(20—24℃)，取出，晾干，喷以2％硫酸无水乙醇溶液，在90℃烘使显色。在其色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点；用薄层扫描法，波长：λs＝520nm，λR＝700nm，测定含山香圆含片中熊果酸的量。结果：制定山香圆含片中合山香叶的量以熊果酸^[1]计不得少于0．20mg。结论：鉴别、含量测定方法可行，结果准确、可靠，可作为山香圆含片质量控制标准。     

山楂精降脂胶囊的质量标准研究

目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂;HPLC法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相,检测波长220 nm;柱温25℃;流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸含量1.796 8~17.968 0μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=44 820X 5 725.5,r=0.999 9,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品,采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

薄层色谱扫描法测定保和丸中熊果酸的含量

[目的]通过薄层色谱扫描法来测定保定丸中的熊果酸含量,以此证明这种实验方法进行测定是有效可行的。[方法]精密吸取对照溶液4μL,6μL及保和丸中熊果酸供试品溶液4μL交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-丙酮(3:1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸无水乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,取出。照薄层色谱法进行线性扫描;检测波长:310nm,参比波长365 nm。测得供试品吸收峰面积与对照品吸收峰面积,计算即得。[结果]通过绘制标准曲线。结果显示,熊果酸在0.6～3.0μg范围内,点样量和峰面积有良好的线性关系,其标准曲线回归方程为:Y=974.53X+150.22,相关系数为0.9979,保和丸中熊果酸的回收率为98.75%,RSD为0.343(n=5)%。[结论]通过实验得出薄层色谱扫描法具有灵敏度高,分离效果好,结果准确的优点,能用于保和丸中熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量

1仪器和试药高效液相色谱仪:Waters510/484/N2000液相色谱工作站。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯);补肾强身胶囊送检样品;其余试剂均为分析纯。2色谱条件KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(30:70),流速1.0ml/min;检测波长270nm;柱温:室温。3实验方法3.1对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品10.66mg,置50ml量瓶中,甲醇溶解至刻度,摇匀,即得(每毫升含淫羊藿苷为0.2132mg)。3.2样品溶液的制备取补肾强身胶囊内容物0.5g精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇适量,密塞,超声提取45min,放冷,用稀乙醇定容…     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方妇炎消胶囊质量标准提高研究

目的:建立复方妇炎消胶囊的质量提高标准。方法:采用薄层色谱法对当归、赤芍、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法定量测定赤芍中芍药苷的含量,色谱柱:Welch XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,在与对照品相同的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰;芍药苷含量在0.482,4～2.412,0μg之间线性良好(r=0.999,9),平均回收率为99.08%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法结果可靠,操作简便,可作为复方妇炎消胶囊的质量控制方法。     

双波长薄层扫描法测定栀核清肝胶囊中大黄素含量

栀核清肝胶囊是由 10味中药组成的复方制剂 ,对方中主药大黄中的大黄素进行含量测定研究 ,现报道如下 :1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,硅胶G由青岛海洋化工厂生产 ,硅胶G薄层板自制 ,在 10 5℃温度下活化 1h ,试剂均为分析纯。2　实验部分2 1　条件选择2 1 1　测定波长与参比波长的选择　精密称取大黄素对照品 ,用甲醇配制成每 1ml含 0 1mg的溶液。取大黄素对照品溶液 5 μl,点于同一硅胶G薄层板上 ,以石油醚 (30～ 6 0℃ ) 甲酸乙酯 甲酸 (15∶5∶1)上层溶液展开 ,取出 …     

薄层扫描法测定妇炎泰胶囊中延胡索乙素的含量

目的建立妇炎泰胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用薄层扫描法测定妇炎泰胶囊中延胡索乙素的含量,以正己烷-氯仿-甲醇(7∶3∶0.5)为展开剂,双波长反射法锯齿扫描,λS=275nm,λR=370nm,狭缝1.2×1.2mm,SX=3。结果线性范围为0.2～1.0μg,r=0.9992,平均回收率为96.7%,RSD为1.92%。结论该方法准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方穿心莲片的薄层鉴别研究

目的改进复方穿心莲片的薄层鉴别方法。方法采用硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇(95∶5)溶液为展开剂,喷以1%~2.5%香草醛的60%~70%硫酸溶液,加热,可见光下观察各样品与穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品、路边青对照药材比较的结果。结果所有样品均能检出穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品和路边青药材特征性斑点,斑点清晰,易于检测。结论修订后的薄层色谱鉴别方法操作简便、安全、专属性强,可参考用于新的复方穿心莲片薄层鉴别标准的制定。     

西黄软胶囊中胆酸的含量测定

目的:建立西黄软胶囊中胆酸的含量测定方法。方法:采用薄层扫描法,色谱条件:硅胶G板,展开剂为异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8∶4∶2∶1),30%硫酸乙醇溶液为显色剂,于105℃烘约5 min显色,扫描波长:λs=380 nm,λR=650 nm。结果:在薄层色谱条件下,供试品和胆酸对照品在相同的位置呈现明显相同颜色的斑点,而阴性对照品无此斑点,平均回收率为98.92%,RSD%为1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于西黄软胶囊的质量控制。     

复方益精胶囊的稳定性研究

复方益精胶囊由山茱萸、淫羊藿、巴戟天等10味中药提取液浓缩成浸膏,配以植物花粉和紫河车细粉组成,具有补肾益精,清热利湿的作用,临床用于治疗不育症。山茱萸为方中的君药,其所含的熊果酸为主要成分。为控制其内在质量,本实验采用薄层扫描法测定山茱萸中的熊果酸,以熊果酸量变     

天麻熄风胶囊质量标准研究

目的:建立天麻熄风胶囊的质量标准。方法:用显微鉴别法及TLC法对处方中各种药材进行定性鉴别,HPLC测定天麻素的含量。采用Thermo Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1 m L·min~(-1);检测波长为221 nm。结果:显微鉴别特征专属,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在10.48~94.32μg·m L~(-1)呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5)。结论:本方法专属性强、简便、准确,可用于天麻熄风胶囊的质量控制。