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针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高和膨胀容积不稳定的问题,以0.28 mm的鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HClO4和H3PO4为插层剂,经微波炉和马弗炉两种膨胀方式对可膨胀石墨的膨胀容积进行测试,采用正交实验法确定了最佳工艺条件.结果表明:在石墨(g)∶混酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1∶4.5 mL(3.6 mL高氯酸∶0.9 mL磷酸)∶0.3,反应温度30 ℃,反应时间60 min,抽滤洗涤至pH值为5~7,80 ℃干燥,于微波炉中高温膨胀,膨胀容积最大,可达350 mL/g. 相似文献
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采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸(乙酸酐-磷酸-高氯酸)混合固体助氧化剂(高锰酸钾-重铬酸钾)体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为:m(鳞片石墨)∶V(混酸)∶m(高锰酸钾)∶m(重铬酸钾)=1(g)∶4(mL)∶0.1(g)∶0.1(g),50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为
200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明:可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。 相似文献
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高倍率低温可膨胀石墨制备的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本文以HNO3/HBrO3/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了制备低温可膨胀石墨的最佳条件和物料配比,讨论了插层试剂对起始膨胀温度的影响,提出了氧化插层的机理.研究表明:制备低温可膨胀石墨的反应温度为室温(25 ℃);反应时间40 min;石墨、硝酸、溴酸钠、高锰酸钾的最佳质量比为1∶[KG-·2]3∶[KG-·2]0.1∶[KG-·2]0.07,由此方法制得的可膨胀石墨起始膨胀温度为130 ℃,600 ℃时膨胀容积为350 mL/g. 相似文献
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以天然鳞片石墨为原料,浓硫酸和高铁酸钾为插层剂和氧化剂,可使硫酸分子进到石墨层间,是一种绿色且快速制备膨胀石墨的方法.结果表明:该方法制备得到的可膨胀石墨在微波辐射下的膨胀性能明显优于常规加热方式,当石墨(g)、高铁酸钾(g)、浓硫酸(mL)用量之比1∶0.25∶20,反应时间30 min,微波辐射时间20 s时,最大膨胀体积为140 mL·g-1;对石墨膨胀前后的红外光谱、X光射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,发现高铁酸盐能够有效的削弱石墨层间的范德华力,使硫酸分子进入到层间,但并不能使石墨发生显著地氧化,制得的膨胀石墨具有丰富的网状结构呈现 "蠕虫"状结构特征,表面结构和原料基本一致. 相似文献
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