高效液相色谱法同时测定2,4—二硝基苯酚钾,对—硝基苯酚钾和邻—硝基苯酚钾

用高效液相色谱法同时测定２，４－二硝基苯酚钾、对－硝基苯酚钾和邻－硝基苯酚钾，相对偏差小于１％。     

2—氯甲基—4—硝基苯酚的合成

２－氯甲基－４－硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛－氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％。     

邻硝基苯酚,对硝基苯酚及其钠盐的合成

本文报导了以苯酚为原料,在温和条件下合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚及其钠盐的方法,并对硝化剂的选择、反应温度的控制、投料量与产率的关系及其它影响因素进行了探讨。     

两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备

硝基苯酚是重要的有机化工原料,可用于染料、药物、炸药和香料的合成。同时,也可用作比色法测定 pH 时的指示剂。硝基苯酚的制备方法报道较多,一般是以稀硝酸或硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化而制取。但由于硝化剂、溶剂、温度等因素的影响,产率较低,一般在40～50%之间。1986年 Gaude等对反应条件进行了改进,使产率有所提高,但反应时间长、溶剂的用量大、分离方法复杂。本工作是在没有相转移催化剂的存在下,于酸性两相体系中(水-乙醚),用硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化,制得邻硝基苯酚和对硝基苯酚。本方法具有反应时间短、溶剂的用量少、分离方法简便、产率(60～70%)较高等特点。     

络合萃取法处理对硝基苯酚生产废水

采用络合萃取法,以ＴＯＡ为萃取剂、煤油为稀释剂处理对硝基苯酚生产废水。当萃取剂浓度为７－５％（ 油相） 、相比１∶１－５、萃取时间２０ ｍｉｎ 时,废水经一级萃取硝基苯酚去除率达９９－０％ ,ＣＯＤ去除率达９４－０％ 。萃取所得络合相经ＮａＯＨ解络后,上层油相为萃取剂可循环使用,下层为浓缩的对硝基苯酚,可回收利用。     

用磷酸三苯酯合成对硝基苯酚

在无缚酸剂、无溶剂条件下三氯氧磷和苯酚直接合成磷酸三苯酯，再经硝化、水解得到对硝基苯酚总收纺为７４．４％。     

聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定对硝基苯酚与间硝基苯酚

通过电聚合溴酚蓝于玻碳电极上制备了聚溴酚蓝修饰玻碳电极。电化学方法研究了聚溴酚蓝修饰玻碳电极的电化学性质。考察了两种异构体p-硝基苯酚与m-硝基苯酚在聚溴酚蓝修饰玻碳电极上的电化学表现,结果表明聚溴酚蓝修饰玻碳电极对p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的还原表现出优异的电催化性能和选择性能。依此发展了一种运用聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的方法。考察了影响测定的因素并对实际样品进行分析,获得了较满意的结果。     

硝基还原酶催化还原硝基苯酚的研究

在辅酶NADH存在下,以硝基还原酶催化还原对-硝基苯酚（4-nitrophenol,4-NP）和2,4-二硝基苯酚（2,4-dinitrophenol,DNP）。通过紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法和质谱法分析还原反应产物,确定4-NP被还原生成了对一羟氨基苯酚和对一氨基苯酚,DNP被还原生成了H^--DNP。计算得出每毫克酶在有氧条件和无氧条件下对硝基苯酚的还原率分别为4．176和4．172nmol／h,可见有氧条件和无氧条件下具有相似的还原率,所以实验所用硝基还原酶属于对氧不敏感型（Type Ⅰ）。由上述结论推测出硝基苯酚的酶催化还原机制。     

电化学还原间硝基苯酚的研究

研究了碳酸钠电解液中间硝基苯酚电解合成间氨基苯酚过程中电解质浓度、间硝基苯酚浓度、电位、温度、通电量等因素的影响。反应的最佳条件为,c(间硝基苯酚)=0 014mol/L,电位控制在-0 95V,温度控制在40℃,c(Na2CO3)=0 2mol/L,通以理论电量,间氨基苯酚的产率为80 2%,电流效率为80 2%。     

纳米金／碳纳米管修饰电极测定硝基苯酚

实验制备了纳米金/碳纳米管/Nafion膜修饰电极。研究了在修饰电极上硝基苯酚的电化学特性。实验采用循环伏安法研究硝基苯酚的电化学行为,研究发现在醋酸盐缓冲溶液pH值为4.80（0.2 mol/L HAc-0.2 mol/L NaAc ）底液中,硝基苯酚的浓度与峰电流值在2.5×10-7～1.8×10-5 mol/L范围呈现良好的线性关系,最低检测限5×10-8 mol/L。用此电极对实际样品中硝基苯酚的含量进行了测定。     

2-氯甲基-4-硝基苯酚的合成

２氯甲基４硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％     

2,3-二氟-6-硝基苯酚的合成动力学

探讨了三氟硝基苯水解制备２，３－二氟－６－硝基苯酚的反应机理，推导出２，３－二氟－６－硝基苯酚的合成动力学方程，其速度方程可表达为ｒ＝ｋｃＡｃＢ。从实验数据得到反应活化能Ｅａ＝１１６．７ｋＪ／ｍｏｌ，反应速度常数ｋ＝２．９６×１０１７ｅｘｐ（－１１６．７／ＲＴ）。用建立的动力学方程去预测不同条件下的转化率，计算值与实验值相比较１５个数据点的平均相对误差小于５．４％     

2,3-二氟-6-硝基苯酚的合成工艺

研究了２,３,４－三氟硝基苯在碱性水溶液中制备２,３－二氟－６－硝基苯酚的新工艺,探讨了反应温度、碱量及浓度等对水解反应的影响,获得了合成２,３－二氟－６－硝基苯酚较佳的工艺条件,总收率≥８３％     

对硝基苯酚钠生产工艺分析研究

文章以对硝基苯酚钠生产过程作为研究对象,分析生产中的关键控制点,进一步优化工艺参数,达到节能减排、降低能耗的目的。     

聚酰胺吸附硝基苯酚的热力学与机理探讨

探讨了水溶液中聚酰胺树脂吸附硝基苯酚的热力学特性及其机理，测定了不同温度下的吸附等温线。结果表明：在稀溶液中吸附硝基苯酚均符合Freundlich或Langmuri模型；聚酰胺对苦味酸、2，4—二硝基苯酚的吸附为熵驱动的吸热、熵增的自发过程；对对硝基苯酚的吸附为焓驱动的放热、熵减的自发过程；硝基苯酚主要以酚羟基及邻位硝基与聚酰胺中的酰胺基形成氢链吸附；吸附过程均具有物理吸附特征，主要为氢链吸附和范德华吸附。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

高品质对硝基苯酚制备工艺的研究

提供一种对硝基氯苯制备高品质对硝基苯酚的工艺,通过制备工艺的研究及优化,产物对硝基苯酚中杂质4.4-二硝基二苯醚的含量低于10 ppm,最优工艺条件为：碱浓度10％,反应温度165～170℃,氢氧化钠与对硝基氯苯摩尔配比为2.2∶1,反应时间4小时,对硝基苯酚收率大于96.5％.     

2－叔丁基－4－甲基苯酚合成条件的优化

本文阐述了用离子交换树脂作催化剂合成２－叔丁基－４－甲基苯酚的实验方法。用正交设计将合成条件进行了优化研究，探索出本合成的最佳反应条件，２－叔丁基－４－甲基苯酚的收率为７９．５％。并对影响因素也进行初步讨论。     

改性蜂窝煤渣吸附水中对硝基苯酚研究

利用三乙醇胺(TEA)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)分别改性蜂窝煤渣,研究了改性煤渣吸附水中对硝基苯酚的性能。结果表明:TEA煤渣的有机碳含量与对硝基苯酚的饱和吸附量呈正相关;改性煤渣对水中对硝基苯酚的饱和吸附量也远高于原煤渣;用改性煤渣处理含对硝基苯酚废水效果良好。     

3-甲基-4-硝基苯酚的气相色谱分析

采用气相色谱法，以丙体六六六为内标物，用内填充SE-54固定相的不锈钢色谱柱，柱温为190℃对3-甲基-4-硝基苯酚进行定量分析。试验证明：3-甲基-4-硝基苯酚平均回收率为100．2％，变异系数为0．35％。