纳米材料改性铸型尼龙的研究

铸型尼龙是以己内酰胺为单体,强碱性物质为催化剂,与助催化剂等助剂一起,经过真空脱水后直接注入到已预热至一定温度的模具中,聚合成固体坯料。在合成铸型尼龙的基础上,考察了蒙脱土、碳化硅、氧化锆、碳酸钙四种纳米材料填料,对材料拉伸强度、断裂伸长率、抗弯强度、硬度和冲击强度等指标的影响,分析了各指标的变化规律及联系。实验结果表明:当填料为纳米氧化锆时,拉伸强度、抗冲击强度改善明显,分别为61.9 MPa和10.2 KJ/M2,硬度略有提高,为10.2 HRR,而伸长率仅为22%,材料的综合性能较佳。     

铸型尼龙的制备与研究

铸型尼龙是尼龙材料的一种,又称为单体浇铸尼龙或MC尼龙(Monomer Casting Nylon),它是在常压下将熔融的原料己内酰胺单体用强碱性物质作催化剂,与助催化剂等助剂一起,经过真空脱水后直接注入到已预热至一定温度的模具中,物料在模具中进行快速聚合反应,凝固成的固体坯料。本文根据阴离子聚合反应机理,在静态浇铸条件下制备了单体浇铸尼龙,考察了聚合温度对聚合反应的影响,用结晶度、拉伸强度、断裂伸长率、缺口和无缺口冲击强度与邵氏硬度等指标表征了高聚物的力学性能,分析了各指标的变化规律及联系。     

铸型尼龙的制备与研究

铸型尼龙是尼龙材料的一种,又称为单体浇铸尼龙或MC尼龙(Monomer Casting Nylon),它是在常压下将熔融的原料己内酰胺单体用强碱性物质作催化剂,与助催化剂等助剂一起,经过真空脱水后直接注入到已预热至一定温度的模具中,物料在模具中进行快速聚合反应,凝固成的固体坯料.本文根据阴离子聚合反应机理,在静态浇铸条件下制备了单体浇铸尼龙,考察了聚合温度对聚合反应的影响,用结晶度、拉伸强度、断裂伸长率、缺口和无缺口冲击强度与邵氏硬度等指标表征了高聚物的力学性能,分析了各指标的变化规律及联系.     

累托石／尼龙6复合材料结构与性能的研究

通过己内酰胺及累托石在甲醇钠作催化剂和甲苯二异氰酸酯助催化剂的存在下,原位聚合改性制备尼龙6复合材料,研究了累托石的加入对尼龙6的力学性能、热性能的影响。结果表明,改性后的尼龙6复合材料的弯曲强度、冲击强度等力学性能得以提高,通过改性还使制品的热稳定性和尺寸稳定性明显提高而吸水率大幅度降低。     

异辛酸稀土改性MC尼龙的研究

研究了己内酰胺在甲醇钠催化剂和甲苯二异氰酸酯助催化剂的存在下,采用异辛酸稀土改性的由阴离子开环原位聚合法制备MC尼龙复合材料的工艺,介绍了异辛酸稀土改性剂的制备方法,研究了异辛酸稀土改性MC尼龙的力学性能和热性能。结果表明,异辛酸稀土的加入可使MC尼龙的弯曲强度、冲击强度等力学性能得以提高;通过改性还能使制品的热稳定性、耐磨性和尺寸稳定性明显提高而吸水率大幅度降低。     

矿用MC尼龙单根支柱柱鞋的制备研究

本文以己内酰胺为原料，采用间歇法对矿用浇注（MC）尼龙单根支柱柱鞋的制备工艺进行了研究。结果表明，主反应物己内酰胺分子的活化速度主要由OH^-（碱性催化剂）浓度决定，其合适浓度范围为0．1-1mol／L。研究还发现，虽然增大助催化剂的用量能增加反应速度，但制品的机械强度会随之下降。同时研究了抗静电剂和无机阻燃剂对制品的耐压性能、抗静电性能和阻燃性能的影响，结果表明，在一定范围内抗静电剂和无机阻燃剂对制品的抗静电和阻燃性能影响不大，但制品的耐压性能有所下降。基于以上的研究，在基本辅料保持不变的情况下，我们提出了Ф260、Ф280、Ф300矿用柱鞋的适用配方。     

高效渗透促进剂月桂氮卓酮的合成研究

以ε－己内酰胺与1－溴代十二烷为原料，采用氟化钾协助的相转移催化方法合成了高效渗透促进剂月桂氮卓酮，讨论了催化剂用量，助催化剂（KF）用量，反应时间和温度，碱基，溶剂选择等对反应收率的影响，通过正交试验确定优化合成条件为：催化剂（PTC－2）用量0．012mol,KF用量0．090mol,(-己内酰胺和1－溴代十二烷的用量均为1．0mol(投料摩尔比为1：1），反应温度60摄氏度，反应时间8h，产物收率≥93．9％，含量98．9％，并经理化检测和光谱确证。     

DH_(021)型环己醇脱氢制环己酮催化剂性能研究

对DH021型环己醇脱氢制环己酮催化剂的活性、强度和适水性等进行了研究，结果表明：DH021型脱氢催化剂的性能已达到国外同类产品的水平，符合现代大型己内酰胺厂环己醇脱氧制环已酮工序的工艺要求，可作为推荐工业使用的依据。     

阴离子开环原位聚合法制备MC尼龙/累托石复合材料

研究了己内酰胺在甲醇钠催化剂和异氰酸酯助催化剂的存在下,采用季铵盐改性累托石由阴离子开环原位聚合法制备MC尼龙/累托石复合材料的工艺,并讨论了各种反应条件的影响。结果表明,有机累托石改性MC尼龙复合材料的物理性能和力学性能优良,当加入的有机累托石质量分数为5%时,制品的收缩率下降,热变形温度提高27℃,制品具有填料分布均匀、外观光泽优良等优点;制品的冲击强度和拉伸强度都有所提高,其中拉伸强度提高4.9%,冲击强度提高56.8%。综合考虑添加5%的有机累托石改性MC尼龙的力学性能比较理想。     

苯选择性加氢催化剂制备及工业应用实践

选择性加氢催化剂作为以苯为原料生产环己酮工艺的核心，长期被国外垄断，严重影响国内环己酮及下游产品己内酰胺、尼龙6、尼龙66及各种纤维产品的发展。经过联合技术攻关，内蒙古瑞翔拓创新材料有限公司成功研制了苯选择性加氢催化剂，并应用于内蒙古庆华集团有限公司200 kt·a^-1己内酰胺生产装置。结果表明，原料苯转化率达到40%～50%,环己烯选择性80%以上，各项性能指标均优于进口产品，为国内苯选择性加氢环己酮生产装置稳定运行、优化工艺等提供重要的技术保障。催化剂价格适中，有利于装置降本增效，降低对国外加氢催化剂的依存度。     

己内酰胺钠催化剂合成MC尼龙的研究

研究了己内酰胺钠的制备及用己内酰胺钠作催化剂合成MC尼龙的方法,并与氢氧化钠作催化剂合成的MC尼龙作了性能对比。结果表明,使用己内酰胺钠催化剂合成的MC尼龙的转化率、吸水率、力学性能基本保持不变,但加入己内酰胺钠后可不抽真空,因此可以大批量生产,提高生产效率。     

离子液体催化废旧尼龙6水解反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)为催化剂,对废旧尼龙6水解反应进行研究。采用FT-IR、TG、GC-MS和UV等对产物进行定性和定量分析。考察反应温度、反应时间、催化剂用量和水用量对尼龙6转化率和产物收率的影响。结果表明,固相产物为未解聚完全的尼龙6,液相产物主要为己内酰胺。硅胶柱层析分离纯化己内酰胺,并利用FT-IR和1H NMR对产物结构进行表征。获得较佳水解条件为:m(尼龙6)∶m(催化剂)∶m(H_2O)=1∶6∶3,反应温度175℃,反应时间9 h,此条件下,尼龙6转化率46.00%,己内酰胺收率为24.56%。     

MC尼龙的合成研究

根据阴离子聚合反应机理,通过解决催化剂及活化剂的配比,真空度的控制及聚合温度这些聚合过程中的主要问题,在静态浇铸条件下制备了单体浇铸尼龙,并通过测定聚合时间、转化率、拉伸强度、断裂伸长率、吸水率等指标的变化规律及联系来分析合成条件对高聚物的力学性能的影响。实验结果表明,当催化剂NaOH用量在0.6 mol/100 mol CPL(已内酰胺)时,其单体转化率最高。催化剂和活化剂对聚合时间、转化率及吸水率的影响规律均相似。在一定温度范围内,随着聚合温度的升高,转化率、拉伸强度及断裂伸长率增加。     

己内酰胺回收系统的改造

在锦纶 6聚合生产过程中 ,增加二次精馏 ,从而提高了己内酰胺的回收率。分别介绍了温度、真空度、排渣浓度及排渣的清洗对二次精馏操作的影响。     

挤出级改性PA6的研究

以高黏尼龙6(PA6)为基体,加入增韧剂、增塑剂,成功制备了低弯曲弹性模量挤出级改性PA6。研究结果表明,在聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)增韧PA6中,加入增塑剂己内酰胺,大幅改善了PA6的柔顺性。当己内酰胺用量为12.5份、PE-g-MAH用量为12份时,增韧PA6的弯曲强度及弯曲弹性模量分别达到15.3 MPa和600 MPa,而悬臂梁缺口冲击强度高达109.4 k J/m2,从而使增韧PA6保持了一定的刚性,同时还具有橡胶的柔顺性。差示扫描量热分析表明,加入己内酰胺并没有破坏PA6分子内部的氢键,反而增加了PA6分子链段重排的能力,使其规整度进一步增加,当己内酰胺用量从0份增加至10份时,PA6的结晶度从34.21%提高到40.58%。     

拉伸速率对尼龙6力学性能和颈缩区结晶度的影响

以己内酰胺为原料,通过开环聚合法制备了尼龙6材料。利用电子万能试验机对尼龙6材料进行了10,20,50 mm/min三种不同速率的拉伸实验,结果表明,随着拉伸速率的增加,尼龙6的屈服强度略有增加,而断裂伸长率和断裂能则大为减少。利用差示扫描量热仪对拉伸后试件的结晶度进行了测试,结果表明,在颈缩区有新的晶型生成;随着拉伸速率的增加,结晶度也随之增大,当拉伸速率为50 mm/min时,其颈缩区结晶度比初始结晶度提高了27.5%。     

Preparation and characterization of polyimide‐g‐nylon 6 copolymers from nonfunctionalized polyimides

In this research, the anionic polymerization of ?‐caprolactam was carried out in the presence of small amounts of several different polyimides to generate polyimide‐g‐nylon 6 copolymers. The polyimides, which were prepared from 2,2′‐bis[4‐(3,4‐dicarboxyphenoxy)phenyl]propane dianhydride and commercially available diamines with a one‐step method, were first dissolved in molten ?‐caprolactam. Phenylmagnesium bromide was then added at 120°C. Under these conditions, caprolactam anions were formed that attacked the five‐membered imide rings to form N‐acyllactam moieties, which activated the anionic polymerization of caprolactam. In essence, nylon 6 chains grew from the polyimide backbones. Probably because of a high activation energy, the process was relatively slow, requiring 1 h at 120°C. The introduction of 5 wt % polyimide into the graft copolymers produced significant increases in the tensile modulus and tensile strength in comparison with those of low‐ and high‐molecular‐weight nylon 6. The elongation to break, however, was reduced. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 99: 292–299, 2006     

共聚酰胺6/11的结构表征及力学性能研究

采用熔融共缩聚法制备共聚酰胺(PA)6/11,并通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪和差示扫描量热(DSC)仪对其结构进行了表征,同时研究了己内酰胺含量对其力学性能的影响。FTIR分析结果表明,己内酰胺单体的引入并没有改变共聚PA6/11的主体PA11的晶型结构;DSC分析结果显示,所制备的材料为无规共聚物,在聚合过程中并没有形成均聚PA;力学性能研究表明,己内酰胺含量的变化对共聚PA6/11的拉伸强度和断裂伸长率影响较大,对冲击强度影响不大。     

Crystallization of polyamides under elevated pressure: 2. Pressure-induced crystallization of nylon-6 (polycapramide) from the melt

A study has been made on the crystallization of nylon-6 from the melt under elevated pressures. Crystallization induced by pressures of up to 8 kbar at temperatures between 270° and 310°C did not lead to a significant increase of the melting temperature for nylon-6 containing 8% caprolactam. However, the melting peak temperature, as determined by differential scanning calorimetry was found to increase from 220° to 250°C for nylon-6 without caprolactam and crystallized under pressures exceeding 5 kbar for 50 h. The heat of melting of the nylon specimen crystallized under these conditions increased from 14 to 37 cal/g. Thermal decomposition of the polymer could be diminished by heating under pressure and extruding the nylon under vacuum prior to the high pressure crystallization experiments. The specific volume diminished gradually during isothermal crystallization and the melting temperature was found to increase with crystallization time. These observations point to a one stage process for the development of extended-chain crystals of nylon-6. The highest melting peak temperature of 256°C was recorded on nylon-6 which was crystallized at 315°C and 8 kbar for a period of 320 h.