HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量,以进行不确定度评定分析。对检测过程中引入的不确定度进行了分析并合成,影响三聚氰胺含量最大的不确定度为样品分析过程中的差异回收率,其次是样品多次测量的重复性和三聚氰胺浓度引入的不确定度。用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的结果为(12.9±0.46)mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。     

氢化物发生-原子荧光法测定液态奶中总砷含量的不确定度评定

本文对氢化物发生-原子荧光法测定液态奶中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、重复测量、标准物质、回归工作曲线等所引入的不确定度分量组成。在对各不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,在95%的置信概率下得到其扩展不确定度为0.0051mg/L。评定结果表明,校准曲线的线性回归和测量的重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

原子吸收光谱法测定汽油中铅含量不确定度的评定

分析和讨论了原子吸收法测定汽油中铅含量的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了量化与合成,主要来源于标准曲线最小二乘法拟合产生的不确定度分量、工作标准溶液配制过程连续稀释和测试重复性引入的不确定度分量,计算出汽油中的铅含量测量结果的相对合成不确定度为1.70%,当汽油样品中铅含量为2.25 mg/L时,合成不确定度为0.038 mg/L,扩展不确定度为0.08 mg/L(置信度水平为95%,k=2)。     

UPLC-MS/MS测定香蕉中吡唑醚菌酯残留量的不确定度评定

本研究参照国家标准GB/T 20769-2008对样品中吡唑醚菌酯的残留量进行测定,建立了一种测定香蕉中吡唑醚菌酯残留量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。研究结果显示:当香蕉中吡唑醚菌酯残留量为0.0348 mg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为0.00243 mg/kg,扩展不确定度为0.0049 mg/kg(k=2),其中样品测量重复性、标准溶液配制与标准曲线的拟合等环节引入的不确定度影响较大。     

液体饱和法岩心孔隙度测量不确定度评定

依据行业标准SY/T 5336-2006规定,采用液体饱和法对岩心孔隙度进行了测量。建立了数学模型,分析确定测量岩心孔隙度的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度为0.088%,扩展不确定度为0.18%。计算结果显示由样品测量重复性引入的不确定度分量对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源。由质量校准、样品称量引入的不确定度相对来说较小,可忽略不计。     

水基胶中乙酸乙烯酯测定的不确定度评定

为了评价顶空-气相色谱法测定水基胶中乙酸乙烯酯结果的准确性,建立相关数学模型,计算影响测量的各个不确定度分量,建立不确定度的评定方法。结果表明:1由标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、回收率实验等引入的不确定度分量所占权重较大,而试样制备、重复性所引入的不确定度占权重较小;2当水基胶样品中残留量为54.08mg/kg时,其合成标准不确定度为1.36mg/kg,扩展不确定度为2.72mg/kg(p=95%,k=2)。可以通过改变标准溶液浓度范围,使其与样品浓度值相匹配,以减小曲线拟合和回收率引入的不确定度,提高测量结果的可靠性和准确性。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定

本文分析了气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中引入的不确定度来源为样品、标准物质、测量重复性和实验准确度,并逐一对各不确定度分量进行了评定,得出苯含量检测结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度.     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铬的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求[1],对火焰原子吸收法测定饲料中铬的含量进行不确定度评估,方法考虑不确定度的来源包括样品质量的称量、标准溶液配制、试剂空白中铬浓度、重复测量样品及回收率等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中铬测定结果的不确定度,结果为17.0±1.7mg/kg。结果表明,影响铬测量不确定度的主要因素有重复性测量和回收率引入的不确定分量。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法。从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合及标准物质自身引入的不确定度为主要影响因素,其次是溶液配制,而试样称量和测量重复性的贡献较小。     

高效液相色谱法测定绝缘油中糠醛含量的不确定度评定

绝缘油中的糠醛含量能够评估变压器绝缘纸的老化状况,并反映其绝缘性能.通过高效液相色谱法对绝缘油中糠醛含量进行定量分析,建立数学模型,确定测定结果的不确定度来源为糠醛标准物质、标准油液的配制、标准曲线的拟合、样品制备、回收率、测量重复性,并对测试结果进行不确定度评定.实验结果表明,绝缘油中糠醛样品浓度为1.05 mg/k...     

气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量的不确定度评定

目的 对气相色谱内标法测定塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行不确定度评定，为塑料制品中乙苯、苯乙烯含量测定的准确性提供参考。方法 依据GB 31604.16—2016采用气相色谱内标法对塑料制品中乙苯和苯乙烯含量进行测定，根据相应的测量模型，分析不确定度主要影响因素的来源，并对各影响因素引入的相对标准不确定度进行评估。结果 测量塑料制品中乙苯、苯乙烯的扩展不确定度分别为(23.83±1.50)、(23.90±1.26)mg/kg(P=95%、k=2)。结论 结果表明，混标工作液配制、试样重复测量、气相色谱仪性能是影响乙苯和苯乙烯含量测量不确定度的主要因素，应选择精度高且量程合适的量具，加强气相色谱仪的期间核查，提高实验人员操作的熟练水平，进一步减小测量不确定度，使测量结果更为准确、可靠。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定

依据行业标准NY/T 761—2008,采用气相色谱法,对蔬菜中六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯的残留量进行测量不确定分析,在标准品、标准溶液配制、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和回收率7个方面进行测量不确定度的评定。结果显示:在0.08mg/kg添加水平下,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯合成的不确定度分别为:2.63%、3.01%、2.45%、2.69%、2.33%、1.83%、2.41%、3.34%、2.84%,影响测量不确定度的主要来源为回收率、样品溶液峰面积、标准溶液峰面积。标准溶液的配制、前处理过程对合成不确定度较小的目标物亦不能忽视。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留的不确定度评定

为提高鸡蛋食品安全检测结果准确性,建立了一种液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定鸡蛋中的利巴韦林及其代谢物总残留量的不确定度数学模型。依据SN/T 4519-2016《出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定》中的方法,对整个检测过程进行了不确定度评定。不确定度分量主要来源有测量的重复性、回收率、样品的称量、样品前处理稀释和定容、标准溶液配制、标准曲线拟合及仪器测定引入。经评定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留量结果为X=(9.94±0.88)μg/kg, k=2; 其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度分量影响最大。     

自适应蒙特卡洛法评定肥料中苯并［a］芘含量的测量不确定度

通过Python编写计算程序,完成自适应蒙特卡洛法评定测量不确定度的代码实现,进而评定气相色谱质谱法测定肥料中苯并［a］芘含量的测量不确定度。结果表明,气相色谱质谱仪测定肥料中苯并［a］芘含量的标准不确定度为0.0179mg/kg。探索了自适应MC法在肥料成分含量测定的测量不确定度评定中的应用,结果表明,这种方法具有适用性广、计算过程直观、计算结果可靠的优点。     

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定

本文依据GB/T20387-2006《纺织品—多氯联苯残留量的测定》方法,对纺织品中多氯联苯残留量的测量不确定度的来源进行分析。以2、4、5-三氯联苯为分析对象,对测试过程中引入的不确定度各个分量进行了评定与合成。当2、4、5—三氯联苯测定结果为0.506mg/kg时,扩展不确定度为0.036mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。