肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。     

强肾片质量标准研究

目的:建立强肾片的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中的鹿茸、山药、牡丹皮;采用薄层色谱法对处方枸杞子、丹参酮ⅡA、补骨脂素、异补骨脂素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量。结果:显微特征明显;薄层色谱中可检出枸杞子、丹参酮ⅡA、补骨脂素、异补骨脂素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re,阴性均无干扰;马钱苷在2.002μg/ml~26.026μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999);本方法平均回收率为99.6%,RSD1.9%。结论:该方法准确、重复性好,可用于强肾片的质量控制。     

加味龟鹿二仙膏质量标准研究

目的:建立加味龟鹿二仙膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对加味龟鹿二仙膏中的肉苁蓉、枸杞子、党参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对松果菊苷进行含量测定。结果:肉苁蓉、枸杞子、党参的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;松果菊苷在4.58~91.6μg/mL之间呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.59%,RSD为0.22%(n=9)。结论:该质量标准准确、可靠,能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。     

白虎汤合剂质量标准研究

目的:建立白虎汤合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的知母和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定白虎汤中的新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量。结果:采用TLC法对知母、甘草进行鉴别,斑点清晰、圆整,专属性较强;HPLC测定结果显示,新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为14.4~144μg·mL~(-1)(r=0.9994)、12.84~128.4μg·mL~(-1)(r=0.9992)、2.73~27.3μg·mL~(-1)(r=0.9992)、6.25~62.5μg·mL~(-1)(r=0.9992),平均加样回收率在98.86%~101.35%。结论:本实验方法所建立的质量标准简便可行,重现性好,可用于白虎汤合剂的质量控制方法。     

寒热痹胶囊质量标准研究

目的:建立寒热痹胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法,对寒热痹胶囊中知母、干姜、甘草进行薄层定性鉴别.采用高效液相色谱法对其中的芍药苷进行含量测定,采用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%:磷酸溶液(14:86);流速:1.0 ml/min:检测波长:230 nm.结果:在薄层色谱中可检出知母、干姜、甘草的特征斑点.芍药苷在0.112 4～1.124 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.20%,RSD=1.71%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于寒热痹胶囊的质量控制.     

芪百益气浓缩丸提取工艺及质量标准研究

目的:优选芪百益气浓缩丸提取工艺并建立其质量标准。方法:以总皂苷含量和总多糖含量为综合评价指标,采用正交试验法考察加水量,提取时间,浸泡时间对提取工艺的影响。采用薄层色谱法对方中黄芪、葛根、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果:最佳提取工艺:加水量为10倍,提取时间为1.5 h,浸泡时间为20 min;薄层色谱的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芪甲苷的进样量在1.608~9.648μg(R2=0.999 1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为100.91%,1.4%(n=5)。结论:优选的提取工艺稳定可行,所建质量标准可用于芪百益气浓缩丸的质量控制。     

野菊花微型灌肠剂质量标准研究

目的:建立野菊花微型灌肠剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对野菊花微型灌肠剂中的蒙花苷、绿原酸进行定性鉴别,并进一步采用高效液相色谱法对该制剂有效成分蒙花苷、绿原酸进行含量测定。结果:薄层色谱专属性强,含量测定蒙花苷、绿原酸在进样量0.200~2.000、0.067~0.660μg内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1E+06X-371.26,r=0.9999;Y=2E+06X-5611.3,r=0.9998(n=6)。平均加样回收率为97.32%,RSD为0.74%;平均加样回收率为96.77%,RSD为0.79%。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制野菊花微型灌肠剂质量。     

苦丁茶提取物质量分析

目的对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法以槲皮素、山柰素作为对照品,采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果薄层色谱鉴别结果表明,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1~3.2μg、0.01~0.32μg范围内,与峰面积线性关系良好(槲皮素r1=0.999 9;山柰素r2=0.999 8),槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%,RSD分别为3.26%和3.15%(n=9)。结论薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

反相高效液相色谱法测定甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素的含量

目的建立运用反相高效液相色谱法测定甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素含量的方法。方法采用Phecda C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为250 nm,流速1 m L/min,进样量10μL。结果甘草酸铵、甘草苷及甘草素的线性范围分别为0.013 0~0.325 5μg(r=1.000 0),0.002 8~0.070 3μg(r=0.999 5),0.002 2~0.055 2μg(r=1.000 0),平均加样回收率分别为97.39%(RSD=1.24%),97.44%(RSD=1.75%),95.83%(RSD=1.79%)。结论甘草内生菌代谢物中含有与宿主甘草相同的甘草酸铵、甘草苷及甘草素,本法操作简便、快捷,结果准确,可用于甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素的含量测定。     

刺蓝抗疲劳口服液质量标准研究

目的 建立刺蓝抗疲劳口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的刺五加、绞股蓝、枸杞子、甘草进行鉴别;用高效液相色谱法对成品中紫丁香苷进行含量测定.结果 薄层色谱中能检出刺五加、绞股蓝、枸杞子、甘草;紫丁香苷在0.168～1.848 μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率98.6%,RSD为2.43%.结论 所建立的方法能够用于本品的质量控制.     

益肝防石颗粒质量标准研究

目的:建立益肝防石颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的白术、党参、枸杞子、山茱萸进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对淫羊藿苷进行了含量测定;色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm。结果:薄层条件适合,斑点清晰;HPLC法定量分离效果好,淫羊藿苷进样浓度在3.125~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.42%,RSD为1.61%(n=6)。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为该药品的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

萸藿胶囊质量标准研究

目的:建立萸藿胶囊的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法对萸藿胶囊中山茱萸、淫羊藿、女贞子、桑椹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定萸藿胶囊中马钱苷的含量。结果:山茱萸、淫羊藿、女贞子、桑椹的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。马钱苷的质量浓度在5.16~41.24μg/m L范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.0%;平均加样回收率为98.89%,RSD=3.08%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于萸藿胶囊的质量控制。     

寒湿痹颗粒质量标准研究

目的:建立寒湿痹颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中麻黄,甘草,桂枝,黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对马兜铃酸A进行限量检查;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果:薄层色谱中可检出麻黄,甘草,桂枝,黄芪,阴性均无干扰;芍药苷进样量在(0.029185~2.3348μg)范围内,线性关系(r=0.9999)良好。本方法平均回收率为99.5%,RSD为1.4(n=6)。结论:该方法准确,重复性好,可用于寒湿痹颗粒的质量控制。     

蝎参壮阳口服液的质量标准研究

目的:建立蝎参壮阳口服液的质量标准。方法:用薄层色谱法对方中人参进行定性鉴别,用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定。结果:在薄层色谱中能检出人参皂苷Rg1,淫羊藿苷在0.012μg~0.178μg范围内具有良好线性关系,回归系数r为0.999 7,平均回收率为96.8%,RSD=1.69%。结论:该方法重复性好,专属性强,简便易行,可用于蝎参壮阳口服液的质量控制。     

妇科分清丸质量标准研究

目的:对妇科分清丸的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对妇科分清丸中当归和白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对妇科分清丸中的阿魏酸、芍药苷和栀子苷进行定量分析。结果:当归和白芍的薄层色谱法鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在0.0302~0.302μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1703631X+5285.22,r=0.9995,加样回收率为101.36%,RSD值为1.31%;芍药苷在0.0584~0.584μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1345323X-831.14,r=0.9998,加样回收率为103.27%,RSD值为0.97%;栀子苷在0.08~0.8μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1713917X-4460.31,r=0.9994,加样回收率为102.01%,RSD值为1.03%。结论:该法简便易行、准确、重现性好,可用于妇科分清丸的质量控制。     

妇安迪栓质量标准研究

目的制订妇安迪栓剂的质量标准。方法用薄层色谱法对徐长卿、蛇床子、大黄、甘草进行定性鉴别;气相色谱法测定丹皮酚含量。结果薄层鉴别可以检出徐长卿、蛇床子、大黄、甘草对应的斑点,斑点清晰,阴性对照无干扰;丹皮酚对照品质量浓度在3.05~79.3μg/mL范围与峰面积有良好线性关系:A=-0.003 322 14.942,ρr=0.999 6(n=5)。结论方法简便,准确,可供本品质量控制。     

山茱萸配方颗粒的质量研究

目的 建立山茱萸配方颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对山茱萸配方颗粒中马钱苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷含量。结果 薄层色谱法能定性检出马钱苷,斑点清晰、分离度好;马钱苷质量浓度在5～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均加样回收率为102.12%,RSD为2.46%（n＝6）。结论 所建立的方法可行,可用于山茱萸配方颗粒的质量控制。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。