双硫腙分光光度法测定水中微量锌

目的　进一步验证双硫腙水相分光光度法测定水中微量锌的可靠性和适用性。方法　应用双硫腙水相分光光度法对锌合成密码水样和锌标准物质进行测定 ,同时与国标法进行实验对比。结果　两种方法测定锌标准物质的相对标准偏差分别为 0 7%和 4 2 % ,差异无显著性 (P >0 0 5 )。双硫腙水相分光光度法测定锌合成密码水样的相对标准偏差为 1 1% ,相对误差为 - 2 4 %。结论　双硫腙水相分光光度法能够准确测定合成密码水样和锌标准物质 ,是一种操作更加简便、快捷、准确、环保、低成本的新方法。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。     

连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮

目的基于改进的贝特洛反应,建立连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。方法样品通过连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流液中,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸盐,进一步发生氧化和氧化耦合反应,生成绿色络合物,在660 nm波长处测量其吸光度。结果氨氮的线性范围为0.02～2.00 mg/L,方法检出限为0.003 8 mg/L,在本底浓度为0.031 mg/L水源水和0.021 mg/L出厂水中分别加入0.02、0.10和0.18 mg/L 3种不同浓度的氨氮标准溶液,连续测定6次,水源水的相对标准偏差分别为2.80%、0.21%、0.12%,出厂水的相对标准偏差分别为3.80%、0.34%和0.37%。不同浓度的实际水样加标回收率在90.0%～110.0%之间。测定结果与国标方法(纳氏试剂分光光度法)比较差异无统计学意义(t=2.09,P0.05)。结论本方法具有较高的准确度和精密度,相比于普通的分光光度法具有操作简便,分析速度快,适合于大批量测定饮用水中的氨氮。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定蜂蜜中的锌

[目的]建立湿法消解原子吸收测定蜂蜜中锌的方法。[方法]蜂蜜中的锌经湿法消解后,导入原子吸收分光光度计中,吸收213.8 nm共振线,其吸收值与锌含量成正比,与标准系列比较定量。[结果]标准曲线在0~0.60 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数r=0.9993~0.9997。加标回收率92.0%~98.0%,相对标准偏差均在5%以下。与国标法(干法消解)相比测定结果无显著性差异。[结论]该法简便、快速,准确,重现性好,结果令人满意。     

空气中铅的双硫腙水相增溶分光光度测定法

目的 建立空气中铅的双硫腙水相增溶光度快速测定方法.方法 采用Tween20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定空气中铅的含量.结果 该方法的线性范围为1.0～100 mg/L,r≥0.999,RSD为1.36%～9.57%,回收率为97.4%～98.3%,最低检出浓度为0.003 mg/m3,与双硫腙比色法比较,其结果差异无统计学意义.结论 该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合空气中铅的测定.     

离子色谱法测定矿泉水中的锶

本文采用离子色谱法测定矿泉水样品中的锶,选择20mmol/L甲磺酸作为淋洗液,流速0.60ml/min。本法线性范围大于0.005-13.0mg/L,相关系数大于0.999,最低检出限为0.00102mg/L,相对标准偏差小于1.0%,加标回收率为96%-109%,与国标法进行了对比实验,两法在测定结果上无显著性差别,本文还进行了钙离子及pH值的干扰试验,结果表明本法操作简单,受干扰因素小,灵敏度高,线性范围宽,不失为一种较好的测定方法。     

火焰原子吸收法采用锌灯同时测定水与食品中锌铜的研究

目的：介绍采用锌空心阴极灯同时测定水与食品中锌铜的方法，实现一灯多用的目的。方法：采用锌空心阴极灯波长（213．9nm）测定水与食品中锌，再把波长改变成铜的波长（324．8nm）其它测定条件不变，测定水与食品中铜。结果：通过实验，锌检出限（水：0．042mg／L、食品：0．10mg／kg），相对标准偏差（水：6．2％、食品：5．3％）、回收率（水：90．0％～95．0％、食品：92．0％～105．0％）、铜检出限（水：0．17mg／L、食品：0．076mg／kg），相对标准偏差（水：6．0％、食品：5．6％）回收率（水：94．0％～98．0％、食品：91．5％～96．2％）。结论：此法可减少灯的预热时间延长仪器的使用寿命，操作简便，快速，精密度和准确度都好，能满足水与食品中锌、铜的测定。     

连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的 建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法 采用在线蒸馏，馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应，利用分光光度法测定挥发酚的含量，采用在线蒸馏，馏出物与氯胺-T反应，再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物，利用分光光度法测定氰化物的含量，在线萃取，利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量，利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果 挥发酚与氰化物在质量浓度为2～100μg/L时，线性相关系数r≥0.999 9，检出限分别为0.2和0.4μg/L，相对标准偏差分别为0.75%～2.80%和0.36%～2.26%，加标回收率为98.0%～103.6%和101.0%～102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20～1 000μg/L时，线性相关系数为0.999 5和0.999 9，检出限分别为4.4和1.6μg/L，相对标准偏差为0.55%～1.08%和0.33%～1.97%，加标回收率为93.6%～95.8%和99.0%～101.9%。与国家标准方法相比，差异无统计学意义（...     

固相萃取-气相色谱法测定尿液中苯酚的含量

对气相色谱法测定尿液中苯酚的国标方法进行改进。尿液经盐酸加热,使结合态的酚水解,用固相萃取小柱萃取,经毛细管FFAP柱将尿中苯酚及人体正常代谢物对甲酚分离。用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,尿中的苯酚在0～480 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 96,检出限为0.07 mg/L,定量限为0.22 mg/L,加标回收率为86.1%～96.6%,相对标准偏差为2.50%～3.20%。改进后的气相色谱法测定尿液中的苯酚比原国标方法灵敏度更高,回收率更好,仪器测定时峰形好且与干扰物的分离良好。提示,该方法研究的数据结果(包括线性、定量下限、加标回收率)均优于国家标准,为尿液中苯酚含量的测定提供了一种新的检测手段。     

共沉淀—火焰原子吸收光谱法同时测定白酒中的Pb和Mn

目的 :建立同时测定酒中Pb和Mn的简便方法。方法 :利用Mg2 + 在碱性条件下形成氢氧化镁捕集白酒中的Pb和Mn ,形成共沉淀酸溶解后 ,火焰原子吸收测定。结果 :Pb和Mn的检测限为 0 0 2mg/L和 0 0 0 8mg/L ,测定酒样Pb和Mn的相对标准偏差为 5 5 %～ 8 0 %和 6 0 %～ 8 9% ,加标回收率为 97 5 %～ 10 2 %和 95 %～ 10 0 %。结论 :酒中的微量Pb和Mn可以用共沉淀—火焰原子光谱法同时测定。     

离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较

目的比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同。方法分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法。结果离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(<10.0 mg/L)的回收率分别为86.5%~93.1%和99.7%~101.0%;用两种方法分别测定20份水样(>10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P>0.05,无显著性差异。离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1~300 mg/L、90.0%~100.2%和0.3%~0.8%;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5~200 mg/L、97.2%~100.4%和0.4%~2.2%。实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广。     

气相色谱法同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ

目的:探讨气相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法.方法:采用甲醇萃取样品,提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质,最后于气相色谱仪进行分析定量.结果:BHA、BHT、TBHQ在0～80μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9995、0.9997、0.9998;BHA的相对标准偏差为2.6%～5.6%,BHT的相对标准偏差为3.1%～6.8%,TBHQ的相对标准偏差为2.2%～6.5%;BHA的加标回收率为94.4%～102.4%,BHT的加标回收率为94.0%～98.5%,TBHQ的加标回收率为92.4%～101.0%;BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05).结论:本方法简便、快捷,适合开展大批量榆测工作,而且精密度、准确性均满足检测要求.     

紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮初步研究

目的 :旨在寻找一种较国标法更简单、快速、准确的生活饮用水中硝酸盐氮检测方法 ,以紫外分光光度法测定生活饮用水中硝酸盐氮。方法 :用 1mol/L盐酸酸化水样后 ,直接用紫外分光光度计测定水样中硝酸盐氮含量。结果 :本法标准曲线线性关系好 ,相关系数r =0 .9998,最低检出浓度为 0 .0 11mg/L ,RSD均 <5 %。标准质控样测定值与已知定值的相对偏差为 - 0 .6 0 %～ 0 .75 % ,平均加标回收率为 10 0 .7% ,与国标法(二磺酸酚法 )比较 ,差异无显著性 ,P >0 .0 5。结论 :本法简便快速、准确、灵敏度高 ,推荐本法为生活饮用水中硝酸盐氮检测方法。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯乙醛在0.20～20.0μg/L范围内,具有较好的线性相关性,相关系数r>0.999;方法检出限为0.030μg/L,纯水与管网水加标浓度为1.0μg/L时的回收率分别为94.8%和93.7%,相对标准偏差分别为2.9%和3.4%,纯水与管网水加标浓度为16.0μg/L时的回收率均为101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.3%。配对样本分析显示该方法对实际水样的测定值总体低于国标方法。结论该方法灵敏、准确,适合饮用水中三氯乙醛的检测。     

沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘

目的:建立了沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘的方法。方法:参考尿碘国标法,用沙浴恒温消化尿液,国标法配套试剂盒检测。结果:该法最小检出限为4.5μg/L,标准曲线线性相关系数r=-0.9994;分别对碘含量为73.0μg/L、175μg/L、206μg/L的尿碘标准物质进行6次平行测定,与标准值的偏差分别为2.1%、1.1%、2.9%,相对标准偏差分别为3.1%、1.9%、2.0%;加标回收率96.0%～100%;测定100份尿样与国标法对比测定,测定结果无显著性差异。结论:该法简单、准确、可靠,适合基层实验室使用。     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

离子色谱法测定牙膏中的锶

〔目的〕采用离子色谱法测定牙膏样品中的锶。〔方法〕选择 2 0mmol L甲磺酸作为淋洗液 ,流速 0 60ml min ,IonPacCS12阳离子分离柱分离和测定。本文还进行了钙离子及pH值的干扰试验。〔结果〕本法线性范围大于 0 .0 0 5～13 .0mg L ,相关系数大于 0 .9972 ,方法检出限为 0 .0 41mg L ,相对标准偏差小于 1.0 %,加标回收率为 82 %～ 10 9%。〔结论〕本法操作简单 ,灵敏度较高 ,线性范围宽 ,不失为一种较好的测定方法。     

尿中铅的双硫腙分光光度测定法

尿样采用一次加入混合酸与钼酸铵的催化消化法,改进了原有双硫腙法的分析条件,从而使方法简便,速度加快,亦提高了显色稳定性。方法线性范围0～0.600mg/L,检测下限0.015mg/L,加标回收率93.4～101.7%,变异系数为1.4～4.1%,故更实用于生物监测、铅中毒防治中的尿铅测定。