SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明：该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO2薄膜的研究

采用溶胶-凝胶工艺,以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,结合三甲基氯硅烷（TMCS）对胶粒的修饰作用,利用浸渍提拉法在玻璃表面制备了具有一定疏水能力的SiO2薄膜.考察了TMCS的掺杂量、醇硅比、加水量及热处理温度对薄膜疏水性的影响.     

常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶

利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g).     

热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料的制备及性能研究

以热塑性聚氨酯中空纤维为增韧材料,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶技术制备了热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料.考察了纤维类型、中空纤维铺设方式、中空纤维规格对SiO2气凝胶隔热性能的影响.结果表明:中空纤维增韧SiO2气凝胶的隔热性能略低于纯SiO2气凝胶,但其韧性有了显著提高.中空纤维垂直铺设,采用合适的内径及壁厚的中空纤维能获得较好隔热性能的SiO2气凝胶隔热材料.     

纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶. 同时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力.     

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试...     

SiO2超疏水薄膜的制备和性能表征

采用溶胶-凝胶法、相分离及自组装技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前体,在硅溶胶中添加聚丙烯酸(PAA)引发相分离,通过控制PAA的含量来控制相分离的程度,从而制备出表面微结构可控制的SiO2薄膜.研究了聚丙烯酸含量对薄膜表面微结构及接触角的影响.用扫描电镜(SEM)对薄膜表面进行了表征,结果表明,SiO2薄膜表面粗糙度随着聚丙烯酸含量的增加而增加.最后用三甲基氯硅烷(TMCS)进行化学气相修饰,形成TMCS自组装单分子层,制备出接触角达158°的超疏水SiO2薄膜.     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm.     

莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,并系统地研究了HF催化剂以及溶剂等制备因素对气凝胶品质的影响。结果表明：HF催化剂、H2O、乙醇和甲酰胺用量对TEOS的水解缩聚反应有较大影响,调节其配比可以制备具有不同密度的SiO2气凝胶隔热材料;添加甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂。     

二氧化硅气凝胶最佳制备工艺的确定

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶。并通过正交试验,确定了制备凝胶的最佳工艺条件是:pH=5,TEOS∶乙醇∶水(摩尔比)=1∶4∶8;利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶改性特征和添加DCCA前后的物理性质进行表征。     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征

以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／六甲基二硅醚[（CH3）3Si—OSi（CH3）3,HMDSO]和乙醇（CHaCH20H,EtOH）／TMCS／庚烷（C7H16）溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明：用EtOH／TMCS／C,H16和TMCS／HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH／TMCS／C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559～685m^2／g,密度为0．128～0．141g／cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明：凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。     

以工业水玻璃为原料制备纳米孔SiO2气凝胶块体材料

以工业水玻璃为硅源,采用三甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/正己烷(C6H14)/EtOH溶液对二氧化硅水凝胶进行表面改性处理,使水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成.研究了pH值、改性剂对气凝胶的影响.结果表明,所制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、比表面积分别在8～12 nm、600～640 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.     

溶胶凝胶一步溶剂交换与表面改性制备疏水硅气凝胶

以正硅酸乙酯为硅源,采用酸碱两步催化的溶胶-凝胶法,以无水乙醇/六甲基二硅氮烷/正己烷为溶剂交换与表面改性试剂,通过一步溶剂交换与表面改性和常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差示(TG-DSC)、场发射扫描电镜(F-SEM)和比表面积(BET)等检测手段对样品的结构、形貌和性能进行了表征。结果表明,将传统的溶剂交换与表面改性由多个步骤改为一步完成,使制备周期从原来的6d缩减到3d,不仅缩短了周期,而且使所得的SiO2气凝胶样品具有842.63m2/g的高比表面积、130kg/m3的低密度、15nm的超细颗粒、2～170nm的孔洞结构和良好的疏水性能。     

有机-无机杂化柔性硅气凝胶的制备与表征

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和四乙氧基硅烷（TEOS）为混合硅源、甲醇为溶剂,通过酸碱两步催化溶胶-凝胶法制备湿凝胶,经超临界流体干燥得到块状二氧化硅气凝胶。用扫描电镜、氮气吸附脱附测试以及热重分析等手段对气凝胶的微观形貌、比表面积、孔径分布、弯曲性、压缩性、热稳定性等进行研究,结果表明：MTMS/TEOS比例会影响气凝胶的微观结构、弯曲和压缩性以及热稳定性,以MTMS/TEOS=8/1制得的气凝胶密度为0.11 g·cm^-3、孔隙率为94.2%、比表面积为693.3 m²·g^-1、最大弯曲角可达92°、最大压缩比例可达41.2%、压缩回弹率为100%。