邻氰基对硝基氯苯氨解副产物的定性分析

1 概述邻氰基对硝基苯胺是一种重要的染料中间体,用于合成分散红玉GFL等染料.它的生产工艺路线为:以邻氯甲苯为原料,经催化氨氧化得邻氰基氯苯,邻氰氯苯混酸硝化得邻氰基对硝基氯苯,最后以氯苯为介质,液氨氨解经回收氯苯后而得产物.一段时间在邻氰基对硝基氯苯氨解后回收溶剂氯苯时,在氯苯中夹带一浅黄色不明副产物,严重影响溶剂氯苯的回收率和产品质量,堵塞管道,导致产品成本增高和生产率下降,针对这一种情况,本文对副产物进行了定性分析.     

对硝基氯苯氨解反应终点的确定

通过对对硝基氯苯氨解反应动力学方程的分析,引入了当量时间的概念,并以累计当量时间作为非等温氨解反应终点确定的依据。该法试行以来,产品质量及其稳定性大大提高。     

气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量

采用质量分数为20％的NaOH溶液中和、环己烷萃取、气相色谱分析法测定对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量,该法的平均回收率为94．75,相对标准偏差（RSD）不大于5％,最小可检测质量分数0．0008％,方法简便,快速、准确、已被确定为企业标准。     

气相色谱法分析对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量

采用质量分数为20%的NaOH溶液中和、环己烷萃取、气相色谱分析法测定对硝基氯苯邻磺酸中对硝基氯苯的含量.该法的平均回收率为94.7%,相对标准偏差(RSD)不大于5%,最小可检测质量分数0.0008%,方法简便、快速、准确,已被确定为企业标准.     

邻、对硝基氯苯及其衍生物生产与进展

介绍邻、对硝基氯苯市场、技术发展趋势及重要衍生物生产与市场,并推荐可发展产品。     

邻氰基苯肼的合成研究

邻氨基苯膊经重氮化,还原,酸析,中和制得邻氰基苯肼。考察了各种影响反应的因素,优化了实验条件。收率比文献提高10％以上。     

氨解剂在磷肥工业含氟副产物回收中的应用研究进展

在介绍国内外磷肥工业含氟副产物利用现状的基础上,着重综述了当前国内运用氨解剂回收磷肥工业含氟副产物的工艺及方法。通过与传统工艺相比较,指出了利用氨解剂的优势,即:工艺设备能普遍适用于各种无机氟化物的生产,弥补了传统工艺设备只能适用于单一产品生产的缺陷;传统工艺大多只能单一利用磷肥副产物中的氟或硅资源,而使用氨解剂后,能同时利用氟和硅,且利用率更高。     

光氯化法制造邻氰基氯苄中试工艺研究

研究了邻氰基甲苯用光氯化法制备邻氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的邻氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到邻氰基甲苯液体中,在130~155℃下以9~10 kg/h速度通入干燥的氯气,通氯约40 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯质量分别为16 kg、11 kg和6 kg,把所得的邻氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物168 kg,总收率81.3%,w(邻氰基氯苄)=99.2%。     

对（邻）硝基氯苯的氨解

本文就对(邻)硝基氯苯氨解制取对(邻)硝基苯胺的动力学、反应历程、反应条件、具体实例和研究动向作了介绍.     

一种新方法合成邻氰基苯甲酰胺镧

本文采用邻苯二甲酰亚胺和三乙酰丙酮镧为原料 ,在 N2 保护下 ,以硼酸为催化剂 ,用简单方法合成了新型荧光配合物邻氰基苯甲酰胺镧 ,经元素分析 ,红外光谱、紫外光谱、荧光光谱确定了配合物的组成、结构     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

邻氰基苯甲酰胺合镧的合成与表征

本文采用邻苯二甲酸酐、尿素和三乙酰丙酮合镧为原料,在Ｎ２ 保护的条件下,以硼酸为催化剂合成了新型镧荧光配合物邻氰基苯甲酰胺合镧。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱确定了配合物的组成结构,并选择了反应最佳工艺条件。     

邻氰基二苯乙烯类化合物的合成与表征

以邻氰基氯苄与亚磷酸三乙酯反应得到邻氰基苄基膦酸二乙酯,再与芳醛(苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、对甲砜基苯甲醛和2-噻吩甲醛)在甲醇钠和N,N-二甲基甲酰胺中经Wittig-Horner反应合成了5个邻氰基二苯乙烯类化合物,收率83.8％～93.1％,其中4个为未见报道的新化合物.所有产品均经熔点、高效液相色谱和核磁...     

对／邻硝基氯苯的市场现状及发展建议

世界对 /邻硝基氯苯的产量约为 4 3万t/a ,其中我国产量约为 33万t/a。因为环保处理费用高 ,产品失去竞争力 ,国外一些大公司逐步减少甚至停产了硝基氯苯的生产 ,目前已经关闭了 2 0万t/a的生产装置。我国大型的对 /邻硝基氯苯生产厂家有安徽八一化工股份有限公司、中石化南京化工厂、江苏扬农化工集团有限公司。我国硝基氯苯行业的发展应注重产品品质、增加出口、加强研发、拓展下游衍生产品     

对正烷基氰基苯的合成

以对正烷基苯甲酸为原料、经过氯化、氨解、脱水的方法,合成了对烷基氰基苯,得率88%。     

2-氰基苯甲酸的新型合成方法研究

以邻苯二甲酸酐为原料,通过氨解、脱水、酸化,总收率75%得到2-氰基苯甲酸。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性大的氰化盐,产品产率较高,有利于工业化生产。     

邻氨基酚合成中氧化副产物2—氨基吩恶嗪—3—酮的研究

２－氨基吩恶嗪－３－酮作为邻氨基苯酚合成中的副产物被成功的分离出来,并与合成样进行了对比,作了光波谱鉴定。并观察到了不同ｐＨ下的颜色变化现象。