生长温度对热蒸发法制备ZnO纳米线的结构与发光性能影响

采用无金属催化剂的简单热蒸发法,在Si(100)衬底上不同生长温度下成功地制备了高密度和大长径比的单晶ZnO纳米线。分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)及荧光光谱仪表征样品的结构和发光性质。XRD和TEM研究表明,所制备的样品为沿c轴择优取向生长的单晶ZnO纳米线,具有六方纤锌矿结构。SEM和TEM研究表明,生长温度对ZnO纳米线的形貌及长径比的影响较大。当生长温度为700℃时,制备得到长径比为300(长度约为15μm,直径约为50nm)的ZnO纳米线;低于600℃时,形成花状ZnO纳米锥或纳米棒;高于700℃时,形成小长径比的ZnO纳米棒。此外,室温光致发光(PL)谱上出现一个强而尖锐的紫外发射峰以及一个弱而宽泛的蓝光发射峰。采用的热蒸发法制备ZnO纳米线基于气-固(VS)生长机理且该生长方法可用于大规模、低成本制备高纯度的单晶ZnO纳米材料。     

ZnO一维纳米材料的制备与表征

首先以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱体,油酸钠为表面修饰剂,采用溶液化学法,制得ZnO纳米粒子。以自制ZnO纳米粒子为基体,通过煅烧方法制备针状ZnO纳米线束。通过紫外-可见吸收光谱(UVVis)、荧光光谱(FL)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对合成的样品进行表征。结果表明,所合成ZnO纳米粒子样品UV-Vis吸收光谱在355nm给出ZnO纳米粒子的特征吸收峰,FL光谱显示在400和550nm处产生荧光发射。ZnO纳米粒子尺寸约为5nm且粒径分布较窄。自制ZnO纳米粒子样品经500℃煅烧后可得到针状ZnO纳米线束。纳米线为六方晶系纤锌矿结构ZnO单晶纳米线,长度约为10μm,直径约为100nm,长径比约为100,且具有良好的紫外发光性能。     

反应源温度对ZnO纳米线阵列定向性及发光性能的影响

以Au薄膜为催化剂、ZnO与碳混合粉末为反应源,采用碳热还原法在单晶Si衬底上制备了ZnO纳米线阵列.通过扫描电子显微镜( SEM)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计对样品的表征,研究了反应源温度对ZnO纳米线阵列的定向性和光致发光性能的影响.样品在源温度920℃条件下沿(002)方向择优生长,定向性最好,温度过低不利于ZnO纳米线阵列密集生长,而温度过高导致Zn原子二次蒸发,因而也不利于纳米线阵列的定向和择优生长;样品在源温度880℃有最强的近紫外带边发射,表明温度过高和过低都不利于ZnO晶体结构的优化;由于ZnO纳米线在缺氧氛围下生长,氧空位是缺陷存在的主要形式,因此所有样品都有较强的绿光发射.温度升高导致纳米线生长速度提高而增加了氧空位缺陷数量,从而使样品绿峰强度增强并在源温度920℃时达最大值,但温度的进一步升高可导致ZnO纳米线表面Zn元素的蒸发而降低氧空位缺陷的数量,从而抑制绿峰强度.     

两步法实现ZnO纳米结构的集成及光学性质研究

通过简单的两步热蒸发方法成功地实现了ZnO纳米管和纳米棒的集成.SEM结果表明,大量的纳米线以层层生长的机理从约200℃低温Si基片表面生长出来.EDS和XRD结果进一步表明第一步所制备的样品主要是由大量Zn和少量Zn的氧化物组成.第二步所制备样品的SEM和TME图像证实了在高温下以第一步所制备的样品作为第二步的基片,可实现纳米管和纳米棒的集成.TEM图像表明,纳米管的表面所生长的纳米棒是单晶的.通过改变工作气压,可调控纳米管表面纳米棒的尺寸和形貌,实现ZnO纳米结构可控生长.室温光致发光谱表明,样品的光学性质可通过可控的形貌来调制.     

ZnO单晶堆垒纳米棒的制备与表征

在Au点阵模板上磁控溅射ZnO薄膜,然后在O2气氛下1000℃退火制备了ZnO单晶堆垒纳米棒。采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶变换红外(FTIR)光谱对样品进行分析。结果表明,ZnO纳米棒是由诸多单晶堆垒而成,每个单晶均为六方纤锌矿结构,纳米棒直径在100nm左右。初步探讨了ZnO单晶堆垒纳米棒可能的生长机理。     

具有四角状棒-线结构纳米氧化锌的制备和性能

用气相氧化法合成出具有纳米棒-线结构的ZnO纳米材料.扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观察和X射线衍射谱(XRD)的分析表明:四角状ZnO纳米材料具有六方纤锌矿晶体结构,在棒-线纳米结构中,每个角的长度为1～2 μm,纳米棒的直径为100～200 nm,纳米线的直径约为30 nm.用气-固(VS)生长机制解释了棒-线纳米结构的形成.与ZnO大块材料不同,四角状ZnO纳米棒-纳米线材料在室温下具有～380 nm波长的紫外发射和～520 nm波长的绿光发射,其机理是晶体中杂质与结构缺陷少,以及与其纳米尺度相联系的量子限域效应.     

两种不同衬底上ZnO纳米棒的合成与表征

采用脉冲激光沉积(PLD)和水热法相结合,在Si和氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底上制备了ZnO纳米棒,并用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、光致发光(PL)和拉曼(Raman)散射对所制备的ZnO纳米棒进行表征。FE-SEM结果显示在Si衬底上生长的ZnO纳米棒覆盖密度较高,垂直性较好。XRD结果表明(002)相是ZnO纳米棒的最佳生长方向。XRD及Raman结果都揭示了ZnO的六角铅锌矿结构。PL光谱表明两种衬底生长的ZnO纳米棒均呈现出较强的紫外发射性质,两个紫外发射峰之间的红移是由于晶粒尺寸的大小以及ZnO薄膜中的应力所致。     

海藻酸钠调控羟基磷灰石纳米棒的低温快速合成

以海藻酸钠为晶体生长调节剂, 在水热条件下制备了形貌均匀、高长径比的羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)以及同步热分析(TG/DSC)等测试方法对合成产物进行了表征, 探索了反应温度和时间对产物的结晶度、组成以及形貌的影响, 并提出了HA纳米棒的合理生长机理。研究表明, 80℃水热条件, 反应24 h, 对于均匀、低有机吸附量的HA单晶纳米棒合成较有利。对纳米棒的不同生长阶段的微结构分析表明: 晶体生长经历了成核、表面调控、继续生长和取向搭接四个阶段。     

Sn掺杂ZnO纳米带的制备及其光致发光性能研究

采用热蒸发法制备了单晶Sn掺杂ZnO纳米带,其中Sn的掺杂含量约为5%(原子分数).X射线衍射(XRD)结果表明Sn掺杂ZnO纳米带为单相纤锌矿结构.X射线光电子能谱(XPS)表明样品中Sn的价态为4+.样品的室温光致发光谱(PL)在445.8nm处存在较强的蓝光发射峰,对其发光机制进行了分析.     

在二氧化钛修饰的基体上生长氧化锌纳米棒阵列的研究

以硝酸锌和六亚甲基四胺为主要原料,采用简单、低温的水热法在预先用金红石二氧化钛薄膜修饰过的硅基体上生长了高取向性的ZnO纳米棒阵列．运用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物的结构和形貌进行了表征．并且讨论了溶液浓度对ZnO形貌的影响．测试结果表明,在0．025mol／L的Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4水溶液中70℃反应4h后的ZnO纳米棒的平均直径为100nm,平均长度为1μm,属于六方纤锌矿结构且沿c轴择优取向生长．并且对制备出的ZnO纳米棒阵列薄膜进行了室温下的荧光测试,发现ZnO纳米棒阵列膜在389nm处具有很强的紫外发射峰,在466nm处有一个比较弱的发射峰．     

ZnO纳米棒Al掺杂和A1,N共掺杂的制备技术与光致发光性能

采用水热法首先合成了Al掺杂ZnO(AZO)纳米棒,在此基础上通过550℃的氨气氛中退火制备了Al,N共掺杂ZnO(ANZ())纳米棒.运用X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM),X射线能谱(EDS)和光致发光(PL)对样品进行了表征与分析.结果表明,制备的AZO和ANZ()纳米棒...     

ZnO纳米棒及其3D组装结构的微波水热合成与表征

以Zn(NO3)2.6H2O、NaOH和聚乙二醇(PEG,Mn=2000)为原料,采用微波水热法制备了结晶性能良好的ZnO纳米棒及其3D组装结构。利用EDS、XPS、SEM、TEM、FTIR对样品进行了表征,结合光致发光(PL)谱研究了样品的PL性能,并对ZnO纳米棒及其3D组装结构的生长机理进行了简要分析。结果表明,ZnO纳米棒的直径约为300nm,长径比约为3,3D组装结构的直径约为2μm,ZnO纳米棒及其3D组装结构的生长可能与PEG模板的导向作用有关。PL谱表明样品在413~464nm内有很强的蓝光发射特性,这与样品的微观结构有很大关系。     

ZnO纳米线的制备及其光学性能

采用物理热蒸发ZnS粉的方法,制备出了大规模的线状和棒状ZnO纳米结构.借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光拉曼光谱仪以及荧光光谱仪研究了ZnO纳米线的表面形貌、内部结构及其光学性能.结果表明,所得到的ZnO纳米线是六方的单晶结构,而且具有较好的发光性能和良好的结晶性.纳米线长约2～5μm,直径约60nm,其生长机制为气-固(VS)机制.     

金属钨纳米线阵列的制备

用气相方法在较低的温度(900℃)下在单晶硅基片表面制备出金属钨的单晶纳米线阵列,用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X-ray衍射(XRD)等手段对其进行了分析和表征.结果表明:在900℃制备的阵列单晶钨纳米线沿〈111〉方向生长,具有bcc结构,直径约为150 nm,长度为10-30μm.     

ZnO纳米棒阵列膜的制备及其光电化学性能研究

采用化学溶液沉积法,在ZnO纳米颗粒膜修饰的FTO导电玻璃基底上,制备了ZnO纳米棒阵列。用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）对样品进行表征。研究结果表明所制备的ZnO纳米棒为六方纤锌矿相单晶结构,沿c轴择优取向生长,平均直径约为40nm,长度约为900nm;ZnO纳米棒阵列生长致密,取向性较一致。以曙红Y敏化的ZnO纳米棒阵列膜为光阳极制作了染料敏化太阳能电池原型器件,在光照强度为100mW/cm2下,其开路电压为0.418V,短路电流为0.889mA/cm2,总的光电转换效率为0.133%。     

铬酸铅一维纳米材料的水热制备、表征及性能研究

利用水热法在不使用任何表面活性剂的情况下成功制备出了包括纳米棒、纳米线在内的铬酸铅一维纳米材料,通过改变反应温度可以很容易对铬酸铅一维纳米材料的长度和长径比进行调节。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等对所得产物进行了系统的表征,同时对所制备的铬酸铅一维纳米材料的光学性质进行了研究分析。     

氧化锌纳米棒粉体的晶种法制备及尺寸调控

采用晶种法,以硝酸锌为锌源,六亚甲基四胺为pH缓冲剂和非极性面螯合剂,通过水热或溶剂热辅助制备不同尺寸的ZnO纳米棒粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对样品的物相、形貌等进行表征,考察反应时间、晶种、锌源用量及不同溶剂热对产物尺寸的调控作用,分析ZnO棒的形成机理及现象。结果表明,ZnO棒沿[0001]晶向生长,控制反应时间、晶种、锌源用量及采用不同溶剂热,能对ZnO棒尺寸进行有效调控。     

水热法制备氧化锌阵列及其形貌控制

低温条件下, 采用水热法, 通过控制前驱溶液的pH值, 在预先镀有ZnO纳米膜的导电玻璃衬底上制备了形貌各异的ZnO阵列, 用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和紫外-可见分光光度计等分析手段对ZnO纳米棒的结构和形貌进行了表征. 同时还对不同形貌阵列的形成机理进行探讨. 结果表明, 所制ZnO纳米棒为单晶, 沿c轴择优生长. 在pH值为10.5左右时, 能得到取向性好、直径均匀(d~nm)的ZnO纳米棒阵列. 光学测试表明, 在可见光区透光度超过80%, 禁带宽度约为3.25eV.     

Sb_2S_3纳米棒的制备及其性能研究

以SbCl3和Na2S2O3为反应物,用水热合成法成功的制备了直径约100～500nm,长为几十微米的单晶纳米棒.产物的能量分散光谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析显示纳米棒是锑和硫原子比为2:3的化合物,属正交晶系,晶体沿[001]方向生长.差热分析(DSC)显示Sb2S3纳米棒在548.9℃处有吸热峰,此外,吸收光谱表明产物的禁带宽度为1.58eV,适用于太阳能和光电应用领域.     

大规模制备Ni纳米线阵列及其磁学特性研究

在多孔氧化铝模板的纳米孔洞中,利用直流电化学沉积的方法成功地制备了高度有序的磁性金属Ni纳米线阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和物理性质测量系统(PPMS)对样品的形貌、晶体结构和磁学性能进行了表征测试.SEM和TEM观察结果显示,Ni纳米线均匀地生长在氧化铝模板的孔洞中,直径约为300nm,其表面非常光滑.XRD结果显示,生长的Ni纳米线为fcc结构.磁测量结果表明,与体材料相比,Ni纳米线展现出增强的矫顽力和剩磁比,并且表现出较强的磁各向异性,其居里温度约为627K,与块体Ni的居里温度相当,说明在较高温度下,纳米线仍可呈现铁磁特性.