电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法

由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法。通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥。测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响。加入5 mL硝酸(1+1)和2 mL过氧化氢(30%)溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验。通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5%的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素。通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90%～120%之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL～0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013μg/g～0.224μg/g之间。对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差(RSD)分别在0.81%～5.40%之间。该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋

采用10 mL硝酸(1+1)低温加热至沸溶解0.100 0 g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.009～0.047 μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为2.4%～5.4%,加标回收率为95%～106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法(AAS)相吻合。     

标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素

采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%~131.3%,检出限为0.4~2.0μg/L。     

ICP-MS测定高纯金中的杂质元素

建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为0.000 4-0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2-2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%~117%,分析精密度为0.35%-4.80%。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土氧化物中氧化铕

采用硝酸溶样后, 测定试液中铕的同位素¹⁵¹Eu和¹⁵³Eu, 取两者测定值的平均值作为铕的测定值, 从而建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土氧化物中氧化铕含量的方法。实验确定了1%(体积分数)HNO₃为测定介质, 射频功率为0.9 kW, 载气流量为0.79 L/min, 以铯为内标元素消除了基体效应和信号漂移对测定的影响。在选定的仪器参数和试验条件下测定, 氧化铕的质量浓度在2.00～100.00 μg/L范围内呈良好的线性关系, 方法检出限为0.08 μg/L。对包头矿稀土氧化物内控标样(Eu₂O₃参考值为0.22%)中Eu₂O₃进行测定, 测定值与参考值一致。方法应用于稀土氧化物合成样品中氧化铕的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～1.4%, 回收率为98%～106%。     

ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素

研究了ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素的分析方法.研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件.在优化的实验条件下,测得方法的回收率在90.6%～113%、精密度RSD<5%和定量限<1μg/g.方法简便、快速、准确.     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅

提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）快速测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅的方法。采用刚玉坩埚,以过氧化钠为熔剂,在高温下熔融试样,熔块经热水浸取,盐酸酸化处理后进行基体稀释,再加入内标元素Au,采用内标法校正,有效克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。本法对二氧化硅的检出限为0.006 3 μg/mL,测定范围（质量分数）为0.02%～10%,用于铜精矿和铅精矿标准物质的测定,测得值与认定值一致,相对标准偏差（RSD）小于3%（n=5）。     

Mineralogical and Petrological Studies on Carbonatite Dykes in Bayan Ebo，Nei Mongol，China and Their Implication to Rare Earth Mineralization

ＭｉｎｅｒａｌｏｇｉｃａｌａｎｄＰｅｔｒｏｌｏｇｉｃａｌＳｔｕｄｉｅｓｏｎＣａｒｂｏｎａｔｉｔｅＤｙｋｅｓｉｎＢａｙａｎＥｂｏ，ＮｅｉＭｏｎｇｏｌ，ＣｈｉｎａａｎｄＴｈｅｉｒＩｍｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏＲａｒｅＥａｒｔｈＭｉｎｅｒａｌｉｚａｔｉｏｎＺｈ...     

ICP-AES法测定铸铁中的镧、铈、镨、钕、钐

应用ICP-AES法测定铸铁中稀土元素镧、铈、镨、钕、钐可优化ICP的工作参数,选择合适的分析谱线,精密度良好,相对标准偏差＜5%,回收率在95%～101%之间.     

Chemical Bonds and Dielectric Constants of REM（RE＝Rare Earth，M＝N，P，As，Sb）Crystals

ＣｈｅｍｉｃａｌＢｏｎｄｓａｎｄＤｉｅｌｅｃｔｒｉｃＣｏｎｓｔａｎｔｓｏｆＲＥＭ（ＲＥ＝ＲａｒｅＥａｒｔｈ，Ｍ＝Ｎ，Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ）ＣｒｙｓｔａｌｓＺｈａｎｇＳｉｙｕａｎ（张思远）（ＣｈａｎｇｃｈｕｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔ...     

废镍氢电池中镍、钴和稀土金属回收工艺研究

介绍了湿法处理工艺对废镍氢电池中镍、钴、稀土(RE)金属的回收,考察了浸出时间、液固比、硫酸初始浓度及浸出温度等因素对镍、钴、稀土浸出率的影响;溶液pH、无水硫酸钠与浸出液中RE3+的摩尔比、反应温度等因素对稀土回收率的影响。通过正交试验确定了镍、钴、稀土在稀硫酸中的优化浸出条件以及产生稀土复盐沉淀的优化沉淀条件。实验结果表明,优化硫酸浸出条件为:浸出时间为3.8h,液固比为15,硫酸初始浓度为1.8mol·L-1,浸出温度80℃。在优化浸出条件下,镍的浸出率达96.8%,钴的浸出率达97.3%,稀土的浸出率达94.6%。稀土复盐的优化沉淀条件为:溶液pH为2.0,无水硫酸钠与浸出液中RE3+的摩尔比为4,反应温度为60℃。在此条件下,RE回收率为96.7%。     

金属钕及镨中钕,镨和钐的ICP测定

采用ＩＣＰ发射光谱研究了稀土钕和镨样品中钕、镨和钐三个元素的分析。通过采用内参比法补偿非光谱干扰、Ｋ系数法和逐步逼近法扣除光谱干扰,测定了稀土主含量、次含量和杂质,主含量的变异系数小于０．５％,次含量的变异系数小于４％。将本方法同Ｘ荧光光谱法对比,结果吻合很好。     

我国稀土的生产、应用及市场

本文综述了40年来我国稀土生产、应用和市场的主要状况。特别在国家的改革开放方针指引下发展更快并取得了巨大成就。目前,我国稀土工业已在全球同行业中占据支配地位并起主导作用。     

Preparing of Nano-Sized Power RE2O3(RE = La,Y,Gd) by Pyrolying Precursors

The precursors RE (HSal) 3 ( RE = La, Y, Gd; HSal = C6 H4 (OH) COO) were synthesized by the rheological phase reaction method. The mechanism and products of thermal decomposition of precursors was studied by using TG,DTA, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Nano-sized RE2O3 ( RE = La, Y and Gd) power were obtained by thermal decomposition of the precursors in air at 800 ℃. TEM measurement indicates that RE2O3 are spherical particles. The middle level diameter ( d50 ) of the particles are 19.3 ( La2O3 ) , 53.8 ( Y2O3 ) and 28.6 nm( Gd2O3 ) respectively by means of laser particles size analyzer.     

Dissolved rare earth elements estimation of ion-absorption rare earth ores using reflectance spectroscopy in south Jiangxi province,China

Ion-absorption rare earth ores are an important mineral resource in China. Nowadays, the unauthorized mining has become a serious problem, resulting in severe water pollution and the wastage of rare earth elements (REEs). Being able to estimate the concentration of dissolved REEs in water bodies near mines is essential for tackling this environmental problem. Conventionally, quantitative analyses of the contents of dissolved REEs are performed using laboratory-based techniques, which can be time consuming and costly. Spectral reflectance is a rapid and cost-effective means of characterizing the chemical compositions of light-absorbing materials. In this study, reflectance spectroscopy was performed on dissolved REEs, and the correlation between their reflectance characteristics and REE content was determined. A total of 50 aqueous media samples collected in south Jiangxi Province and 25 laboratory-produced aqueous media samples were tested, and their reflectance spectra and REE contents were measured using reflectance spectroscopy and inductively coupled plasma mass spectrometry, respectively. Next, the reflectance, differential reflectance, and absorption depth were analysed based on the REE content. Six diagnostic absorption features related to REEs are recognised in the visible and near-infrared wavelength regions, along with several smaller peaks. It indicates that the results of the absorption depth analysis are in accordance with the absorption spectra characteristics of the REEs, with the R² value being higher than 0.97. The intensity of each of the six absorption bands exhibits a linear correlation to the total REE content. Therefore, linear regression models can be derived for estimating the total concentration of REEs in aqueous media samples. What's more, the detection limit for REEs is determined to be about 30 μg/L. Thus, it can be concluded that reflectance spectroscopy is a suitable technique for estimating the concentration of dissolved REEs.     

白云鄂博海西期花岗杂岩体的稀土元素地球化学

本文在综合研究白云鄂博海西期花岗杂岩体岩石学特征的基础上 ,系统地分析测定了该杂岩体不同阶段花岗质岩石的稀土元素、微量元素和铅同位素组成 ,提出杂岩体的形成演化由早到晚 ,从花岗闪长岩→中粗粒黑云母钾长花岗岩→细粒黑云母钾长 -碱长花岗岩 ,是下地壳古老变质岩石经部分熔融作用产生的岩浆经不同程度的分离结晶作用所形成。白云鄂博花岗岩属于同碰撞花岗岩 ,形成于蒙古板块与华北板块的碰撞期。白云鄂博花岗杂岩体的稀土元素和微量元素地球化学特征明显不同于白云鄂博 RE- Nb- Fe矿床赋矿白云石大理岩 ,暗示稀土元素的成矿作用与花岗岩岩浆活动没有直接的成因联系。     

Separation and Enrichment of Rare Earth Elements in Phosphorite in Xinhua, Zhijin, Guizhou

The phosphorite ores-deposits rich in rare earth elements(REE) in Zhijin, Xinhua, Guizhuo occurs in the early Cambrian Meishucun and at the bottom part of Qiongzhusi stage (the upper layer of phosphorites), belonging to Yangzi stratum section. The living creature scraps was proved existent in dolomitic-phosphorites by experiments, The REE could be extracted to provide the worthy data for the further using. Adopting the HNO3 to extract REE, through the ion exchange method, the REE recovery rate could be reached 85.44%, having certain reference value.