超重力下燃烧合成Al2O3／ZrO2的成分、结构与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,在超重力下燃烧合成制备出不同成分与结构的Al2O3/ZrO2(4Y)大体积复合陶瓷板材,并研究了复合陶瓷成分、显微结构与力学性能之间的关系.XRD、SEM与EDS分析表明,Al2O3/33ZrO2(4Y)是以取向各异且纳微米t-ZrO2纤维呈三角对称镶嵌其上的棒状共晶团为基,其周围分布着t-ZrO2微米球晶;同时,Al2O3/40ZrO2(4Y)则以t-ZrO2微米球晶为基,周围分布着不规则形状的αAl2O3晶及少量的共晶团组织.与国外定向凝固Al2O3/ZrO2(Y2O3),Al2O3/33ZrO2(4Y)复合陶瓷比较强硬性的提高可归因于材料的高致密性、小尺寸缺陷及残余压应力增韧、相变增韧机制所导致的高断裂韧度;同时,Al2O3/40ZrO2(4Y)虽在硬度上有所下降,但弯曲强度与断裂韧度却比国外同类材料分别提高了19.0%与311.1%,故材料的强化可认为是因t-ZrO2微米球晶基体所具有的小尺寸缺陷及相变增韧与微裂纹增韧机制所诱发的高断裂韧度所致.     

大尺寸Al2O3/ZrO2(4Y)共晶复合陶瓷板制备与结构转化

通过在燃烧合成过程中引入超重力,可以制备出大尺寸、低缺陷的Al2O3/ZrO2(4Y)共晶复合陶瓷板.XRD表明,超重力并不改变陶瓷的物相组成,其基体均由α-Al2O3、t-ZrO2与m-ZrO2组成;SEM分析显示,随着超重力的增大,镶嵌有t-ZrO2纤维的共晶团发生胞状组织向棒状组织的转化,且共晶团体积分数与长径比逐渐增大;力学性能测试表明,复合陶瓷相对密度、硬度与断裂韧度随超重力增大而增大,至225g(重力加速度)时均达到最高值,分别为97.8%、18.7 Gpa与15.6 Mpa·m1/2;并且,陶瓷的高断裂韧度是因棒状共晶团的裂纹偏转与桥接增韧及处于共晶团边界上的t-ZrO2微米球晶的相变增韧与微裂纹增韧机制所致.     

超重力下合成Al2O3/YSZ复合陶瓷的组织与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,进行超重力下燃烧合成,制备出Al2O3/YSZ系列成分自生复合陶瓷板材,并对陶瓷结构转变与力学性能进行了研究.共晶成分自生复合陶瓷基体主要是以亚微米ZrO2纤维镶嵌于Al2O3上的共晶团构成,亚共晶成分自生复合陶瓷因发生离异共晶生长,其基体为ZrO2相分布于其边界上的Al2O3晶构成,过共晶成分自生复合陶瓷基体则为ZrO2正方相细小球晶构成.共晶成分的自生复合陶瓷因共晶团基体上高残余压应力与小尺寸共晶团边界,其硬度达至最高值16.7 GPa;而过共晶成分的自生复合陶瓷因ZrO2正方相球晶相变增韧及相变诱发微裂纹增韧,其断裂韧度达至最大值14.6 MPa·m(1)/(2).     

超重力下燃烧合成Al2O3/ZrO2自生复合陶瓷研究

通过在铝热剂中引入ZrO2与Y2O3混合粉末,引发超重力下燃烧合成,制备出大尺寸、高致密度Al2O3/ZrO2(Y2O3)自生复合陶瓷板材.XRD,SEM与EDS显示,自生复合陶瓷是以亚微米ZrO2四方相纤维成排镶嵌其上、生长方向各异的棒状共晶团及Al2O3块晶与ZrO2四方相不规则粒晶分布其上的共晶团边界构成,复合陶瓷的强化不仅归因于分布在棒状共晶团Al2O3基体上的残余压应力与小尺寸共晶团边界,更因共晶团Al2O3基体上的残余压应力增韧、共晶团边界上的微裂纹增韧及应力诱发相变增韧引起的高断裂韧性所致.     

微波烧结ZrO_(2(n))/Al_2O_3复合陶瓷工艺与组织

以纳米ZrO2、微米Al2O3为原料,采用微波烧结方式制备ZrO2/Al2O3复相陶瓷。探讨了烧结温度和保温时间对试样线收缩率、相对体积密度、硬度和断裂韧性的影响。结果表明,烧结温度1550℃,保温时间10 min,可得到较高的硬度(13 350 MPa)和较好的断裂韧度(6.41 MPa.m1/2),烧结过程中发生了m-ZrO2转变为t-ZrO2相变,nano-ZrO2的加入使Al2O3形成內晶型结构;试样的断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂并存;ZrO/AlO复合陶瓷主要通过应力诱导相变和内晶型结构进行增韧。     

Al2O3/ZrO2纳米/微米结构自生复相陶瓷组织与性能

通过在铝热剂中添加质量分数为25%的ZrO2(4Y)粉末,借助SHS原位合成技术,快速、直接地制备出t-ZrO2纳米/微米纤维为第2相、Al2O3为基体的晶内型结构复相陶瓷,研究其微观结构、合成机理与力学性能.研究得出,该复相陶瓷是高温陶瓷熔体在SHS所造成的大过冷条件下发生共生共晶反应生成的,SEM与XRD分析表明t-ZrO2相所具有的应力诱发相变增韧机制非常微弱,裂纹扩展主要受纳米/微米晶内型结构控制,从而呈现出强烈的裂纹偏转韧化机制.     

原位生长纳微米纤维自增韧复相陶瓷显微结构与不同尺度多级增韧

通过将ZrO2微米粉末引入铝热剂中,借助铝热燃烧、陶瓷/金属液相分离及共晶反应中的晶体原位生长,制备出原位生长纳微米纤维自增韧Al2O3/ZrO2陶瓷复合材料.研究表明,陶瓷基体主要由以单晶t-ZrO2纳微米纤维为第二相、单晶α-Al2O3为基体且长径比为8.0～16的棒晶构成,并且在棒晶边界上还分布着α-Al2O3片晶、ZrO2微米粒子及Cr金属颗粒.力学性能测试得出,陶瓷的弯曲强度、弹性模量及断裂韧性分别达到1168MPa、410GPa与12.6 MPa·m0.5;裂纹扩展路径观察发现,陶瓷增韧是通过裂纹偏转增韧、纳微米纤维增韧、α-Al2O3片晶的裂纹桥接增韧、延性相增韧及应力诱发相变增韧不同尺度四级增韧机制的协同作用予以实现.     

原位生长纳微米纤维自增韧复相陶瓷显微结构与不同尺度多级增韧

通过将ZrO2微米粉末引入铝热剂中,借助铝热燃烧、陶瓷/金属液相分离及共晶反应中的晶体原位生长,制备出原位生长纳微米纤维自增韧Al2O3/ZrO2陶瓷复合材料.研究表明,陶瓷基体主要由以单晶t-ZrO2纳微米纤维为第二相、单晶α-Al2O3为基体且长径比为8.0～16的棒晶构成,并且在棒晶边界上还分布着α-Al2O3片晶、ZrO2微米粒子及Cr金属颗粒.力学性能测试得出,陶瓷的弯曲强度、弹性模量及断裂韧性分别达到1168MPa、410GPa与12.6 MPa·m0.5;裂纹扩展路径观察发现,陶瓷增韧是通过裂纹偏转增韧、纳微米纤维增韧、α-Al2O3片晶的裂纹桥接增韧、延性相增韧及应力诱发相变增韧不同尺度四级增韧机制的协同作用予以实现.     

超重力对燃烧合成Al2O3/ZrO2自生复合陶瓷的影响

通过向铝热剂中引入ZrO2（4Y）粉末，在超重力下以燃烧合成方式，制备出Al2O3／ZrO2（4Y）自生复合陶瓷。XRD分析与SEM图像显示，陶瓷基体由亚微米t-ZrO2纤维成排镶嵌其上、取向各异的棒状共晶团及Al2O3块晶与ZrO2颗粒分布其上的细小共晶团边界构成。相比于重力下制备的同成分复合陶瓷，因超重力促进燃烧过程、提高燃烧速率并加快液相传质速率，可显著促进液态金属／陶瓷液相／气相三者分离，并使陶瓷熔体成分更趋均匀化，故材料致密度得以大幅提高，相对密度达98．3％。陶瓷基体微观组织更为纯净、细小、均匀，Al2O3／ZrO2（4Y）共晶团体积分数高达96．8％，与重力下燃烧合成的同成分复合陶瓷比较，力学性能得以显著提升，维氏硬度、断裂韧度及弯曲强度分别提高了37．2％、56．4％与69．1％。     

Al2O3/ZrO2(3Y)快速凝固共晶复合陶瓷显微结构、裂纹桥接与增韧

通过在铝热剂中添加适量的ZrO2(3Y)粉末,借助燃烧合成及远离平衡态下的快速凝固方式,制备出Al2O3/ZrO2(3Y)共晶复合陶瓷.XRD,SEM与EPMA分析得出,陶瓷基体是由t-ZrO2纳微米纤维镶嵌于其上、长径比为10.0～14.0且呈随机生长的氧化铝棒晶及少量的α-Al2O3片晶构成.结合裂纹扩展路径与棒晶内部结构,可认为因共晶凝固所形成的、存在于蓝宝石棒晶上的高密度异相界面及因共晶两相热膨胀失配所诱发的高残余压应力,蓝宝石棒晶得以强化,因而陶瓷的主要增韧机制来自因蓝宝石棒晶裂纹桥接所产生的内部弹性应变能释放及因高能、大角度晶界解离所诱发的能量消耗,并伴随着因片晶摩擦互锁效应所造成的能量耗散过程.     

纳米/微米Al_2O_3-ZrO_2复相陶瓷SHS制备与显微结构

通过在(CrO3+Al)燃烧体系添加ZrO2(4molY2O3)组元,利用SHS技术可以制备具有亚共晶、共晶和过共晶成分的Al2O3 ZrO2复相陶瓷。复相陶瓷基体组织主要由层片状和纤维状共晶组织所构成。在亚共晶成分复相陶瓷中,纤维状共晶组织体积分数较高,ZrO2纤维直径已达到纳米/微米尺度;在过共晶复相陶瓷中,层片状共晶组织体积分数较高,Al2O3 ZrO2两相层片间距基本在亚微米范围内。基于燃烧合成与凝固理论分析可认为,本试验所获得的复相陶瓷是通过SHS原位结晶及在大过冷条件下、熔体发生共生共晶反应生成的。所以在本试验条件下,只有亚共晶成分的复相陶瓷才易获得ZrO2相纤维直径在纳米/微米级尺度上的1 3复合的Al2O3 ZrO2纳米/微米晶内型复相陶瓷。     

添加剂对超重力下燃烧合成Al2O3／ZrO2的影响

基于超重力下燃烧合成Al2O3/33ZrO2(4Y)复合陶瓷板,通过添加不同含量的SiO2,研究SiO2添加剂对Al2O3/33ZrO2(4Y)显微组织、晶体生长及力学性能的影响.XRD、SEM和EDS分析显示,SiO2的添加并未改变陶瓷物相组成;但是,随SiO2添加量的增加,陶瓷显微组织由胞状共晶团转变为棒状共晶组织,且棒状共晶团的长径比逐渐增大,而体积分数却随之下降.陶瓷相对密度因SiO2对陶瓷熔体粘度的双重影响,在SiO2的质量分数为6%时达到最高值,为97.4%;陶瓷硬度因SiO2在陶瓷中形成玻璃相,故随SiO2添加量增加而下降;陶瓷断裂韧度因棒晶裂纹桥接与裂纹偏转效应,因此也在SiO2添加量为6%时达到最高值,为15.9 MPa·m1/2.     

PSZ(3Y)含量对Al2O3陶瓷力学性能的影响

对部分稳定ZrO2(简称PSZ(3Y))含量与Al2O3基陶瓷烧结致密化及力学性能的关系进行了测试,用X射线衍射定量相分析计算了m-ZrO2和t-ZrO2相在断裂前后相含量的变化.结果表明当Al2O3中添加15%(体积分数)PSZ(3Y)时,1550℃真空烧结后Al2O3基复合陶瓷的抗弯强度达到884 MPa,断裂韧性达到8.2 MPa@m1/2.PSZ(3Y)的相变增韧提高了 Al2O3/PSZ(3Y)复合陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性.     

包覆型ZrO2复合Al2O3基陶瓷

用表面被覆3 mol%Y2O3的纳米ZrO2复合Al2O3基陶瓷,研究包覆型ZrO2对Al2O3基陶瓷显微结构及对力学性能的影响.包覆型纳米ZrO2的加入,可改善Al2O3基陶瓷的显微结构.在ZrO2加入量达到9ψ/%时,ZrO2可有效阻碍Al2O3晶粒的异常长大,获得了细晶结构的陶瓷材料.包覆型ZrO2复合Al2O3基陶瓷材料的韧化机制不同于微米级ZrO2复合的材料,主要是通过残余应力场增韧,而不是相变增韧.     

Al2O3／ZrO2（3Y）快速凝固共晶复合陶瓷显微结构、裂纹桥接与增韧

通过在铝热剂中添加适量的ZrO2（3Y）粉末，借助燃烧合成及远离平衡态下的快速凝固方式，制备出Al2O3／ZrO2（3Y）共晶复合陶瓷。XRD，SEM与EPMA分析得出，陶瓷基体是由t-ZrO2纳微米纤维镶嵌于其上、长径比为10．0～14．0且呈随机生长的氧化铝棒晶及少量的α-Al2O3片晶构成。结合裂纹扩展路径与棒晶内部结构，可认为因共晶凝固所形成的、存在于蓝宝石棒晶上的高密度异相界面及因共晶两相热膨胀失配所诱发的高残余压应力，蓝宝石棒晶得以强化，因而陶瓷的主要增韧机制来自因蓝宝石棒晶裂纹桥接所产生的内部弹性应变能释放及因高能、大角度晶界解离所诱发的能量消耗，并伴随着因片晶摩擦互锁效应所造成的能量耗散过程。     

Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料断裂过程中的相变及力学性能

用真空烧结方法制备了Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料,分析了ZrO2(3Y)和ZrO2(2Y)含量对Al2O3基陶瓷抗弯强度、断裂韧性的影响.用XRD定量分析了含摩尔分数2%与3%Y2O3的ZrO2(2Y)与ZrO2(BY)在断裂过程中四方相转变成单斜相的相变量,用以阐明增韧机制.结果表明,在ZrO2含量为15%(体积分数)时,Al2O3/ZrO2(3Y)和Al2O3/ZrO2(2Y)复合材料的抗弯强度、断裂韧性分别达到825MPa,7.8MPa·m1/2和738MPa,6.7MPa·m1/2,两者的性能差异主要来自不同的增韧机制.     

Al2O3/ZrO2快速凝固复合陶瓷显微结构与力学行为

通过在铝热剂中引入适量的ZrO2粉末,基于铝热氧化-还原反应、重力下陶瓷/金属液相分离,以大过冷条件下熔体共晶生长方式,制备出以ZrO2正方相纳微米纤维镶嵌于其上且长径比为8.0～12.0的蓝宝石棒晶及少量α- Al2O3片晶为基体的Al2O3/ZrO2自生复合陶瓷.通过材料力学性能测试与裂纹扩展路径观察,研究复合陶瓷显微结构与其力学行为之间的关系.结果表明,复合陶瓷的弯曲强度与断裂韧度分别达到1 256 MPa与13.2 MPa·m1/2;分布于蓝宝石棒晶上大量的面间距为纳微米尺度的Al2O3/ZrO2两相低能界面及残余压应力,使蓝宝石棒晶与陶瓷基体得以强化,迫使裂纹沿蓝宝石棒晶边界偏转;同时,因处于裂纹尖端尾部的蓝宝石棒晶桥接与拔出、α- Al2O3片晶桥接与摩擦互锁等效应,又使裂纹扩展呈现出强烈的稳定化倾向.     

真空烧结法制备ZrO2(Y2O3)/Al2O3复合材料

用真空烧结工艺制备了ZrO2（Y2O3）／Al2O3复合材料，分析了ZrO2（3Y）和ZrO2（2Y）含量对Al2O3基陶瓷烧结相对密度、显微结构及相变行为的影响．结果表明：Zro2（Y2O3）的含量对t-ZrO2→m-ZrO2相变量有影响，ZrO2（3Y）和ZrO2（2Y）含量（体积分数）分别为15％和20％时，烧结试样相对密度分别为99．6％和98．5％，ZrO2的晶粒平均尺寸分别为1．1μm和1．8μm，样品断裂前后的最大相变量（体积分数）分别是Vt→m=44％和Vt→m=18％．     

纳米/微米Al2O3-ZrO2复相陶瓷SHS制备与显微结构

通过在(CrO3 Al)燃烧体系添加ZrO2(4molY2O3)组元，利用SHS技术可以制备具有亚共晶、共晶和过共晶成分的Al2O3-ZrO2复相陶瓷。复相陶瓷基体组织主要由层片状和纤维状共晶组织所构成。在亚共晶成分复相陶瓷中，纤维状共晶组织体积分数较高，ZrO2纤维直径已达到纳米／微米尺度；在过共晶复相陶瓷中，层片状共晶组织体积分数较高，Al2O3-ZrO2两相层片间距基本在亚微米范围内。基于燃烧合成与凝固理论分析可认为，本试验所获得的复相：陶瓷是通过SHS原位结晶及在大过冷条件下、熔体发生共生共晶反应生成的。所以在本试验条件下，只有亚共晶成分的复相陶瓷才易获得ZrO2相纤维直径在纳米／微米级尺度上的1—3复合的Al2O3-ZrO2纳米／微米晶内型复相陶瓷。     

Al对ZrO_2增韧Si_3N_4烧结体的相变及性能的影响

在高温 (140 0℃ )、超高压 (4.2GPa)条件下制备了Al ZrO2 (Y2 O3 ) Si3 N4 烧结体。采用XRD分析及力学强度测试等方法 ,研究了Al对ZrO2 相变能力及ZrO2 增韧烧结体作用的影响。结果表明 :在烧结体中加入 2 %Al,利用Al与N反应生成AlN可阻止Zr O N化合物生成 ,避免ZrO2 在Si3 N4 基体中被N稳定生成不可相变t′ ZrO2 ,提高ZrO2 的t→m相变能力 ,使ZrO2 起到增韧氮化硅烧结体的作用 ;当Y2 O3 含量为 2 %～ 2 .5 % (摩尔分数 )时 ,烧结体抗压强度及断裂韧性均较高 ,ZrO2 相变增韧作用最大。