合成工艺条件对YBO_3∶Eu~(3+)物相及表面形貌的影响

采用高温固相法合成了YBO_3∶Eu~(3+)荧光粉,利用X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了不同烧结温度和硼酸用量对样品的物相和微观形貌的影响。结果表明:烧结温度低于600℃时所制备的样品主要以Y2O3(JCPDS 79-1257)相存在;随着烧结温度的升高,样品YBO_3∶Eu~(3+)物相由Y2O3相逐渐转变为YBO_3相;当烧结温度高于900℃时,样品YBO_3∶Eu~(3+)以YBO_3(JCPDS 16-0277)相存在。在此基础上,进一步研究了不同温度下样品YBO_3∶Eu~(3+)的微观形貌,当烧结温度从900℃升高到1200℃时,样品由分散程度良好的微米球逐渐团聚形成片状形貌。同时,研究了硼酸的用量对样品YBO_3∶Eu~(3+)的物相及微观形貌的影响,当硼酸的用量从5%提高到25%,所制备的样品YBO_3∶Eu~(3+)均以YBO_3相存在,未检测到其它杂质相,硼酸用量分别为10%、15%、20%时,所制备样品均为微米球状,但其尺寸有一定的差别。     

发光增强的红色荧光粉Li6Zr2O7:Eu3+的微波固相合成

以硝酸锆、硝酸锂、Eu(NO_3)_3·6H_2O为原料,采用微波固相烧结法合成了系列红色荧光粉Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)。利用XRD和荧光光度计对样品的组成和发光性能进行了表征。考察了烧结时间、烧结温度及Eu~(3+)的含量对荧光粉发光性能的影响。XRD分析结果表明,Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)荧光粉为纯相晶体结构。根据离子电负性标度可知,Eu~(3+)(1.433)会优先取代电负性相近Zr~(4+)的位置(1.610)。当微波烧结时间为10 min、烧结温度为500℃、Eu~(3+)在晶体中的含量为14%时(以Li_6Zr_2O_7的物质的量为基准,下同),在465 nm激发下,制备得到的Li_6Zr_2O_7:0.14Eu~(3+)荧光粉在615 nm处产生最强的红光发射,且发射光谱在615 nm的强度是激发光谱在465 nm强度的1.54倍。此时荧光粉色坐标为X=0.65,Y=0.35,具有很高的色纯度,与商用红色荧光粉(0.63,0.34)相比更接近国家标准(0.67,0.33)。     

红色荧光粉SrTiF_6:Eu~(3+)的合成及发光性能研究

采用固相法,两步合成制备了SrTiF_6:Eu~(3+)荧光粉,系统研究了Eu~(3+)用量对发光强度的影响,并对样品进行XRD、SEM和荧光光谱(PL)分析。结果表明,当Eu~(3+)用量为0.16 mmol时,用393 nm的紫外光激发样品,617nm处的红光发射最强。计算得到SrTiF_6:Eu~(3+)的红光发射的色坐标为(0.64,0.37),接近国际标准值(0.67,0.33),表明这种荧光粉有低激发强发射的特点,具有一定的研究意义。     

橙红色荧光粉NaBa1-xPO4:xEu3+中Eu3+的占位情况及光谱性质

采用高温固相法合成了NaBa_(1-x)PO_4:xEu~(3+)系列橙红色荧光粉。用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱以及色坐标等手段对荧光粉的晶体结构和发光性能进行表征;考察了Eu~(3+)的掺杂摩尔量对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。结果表明:Eu~(3+)的掺杂并没有改变荧光粉的晶体类型,但是导致了晶格收缩,其基质主相是六方晶系的NaBaPO_4。在393 nm近紫外光激发下,最强发射峰和次强发射峰分别位于红光616 nm和橙光591 nm附近,分别属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_1特征跃迁。Eu~(3+)的掺杂量为0.20 mol时荧光粉的发射峰强度最大。Eu~(3+)的光谱性质及其占据基质晶格中Ba(Ⅱ)和Ba(Ⅰ)位点的比例随Eu~(3+)掺杂量的变化而变化,改变Eu~(3+)的掺杂量可以有效调节荧光粉发射光谱中的红、橙光比例。其中荧光粉NaBa_(0.80)PO_4:0.20Eu~(3+)的性能优异,适合与近紫外LED芯片相匹配发光。     

微乳液法合成Y_2SiO_5∶Eu~(3+)及其发光性质研究

采用微乳液法合成了Y_2SiO_5∶Eu~(3+)系列荧光粉。利用XRD、扫描电镜(SEM)、光电子能谱(EDS)、荧光光谱、色坐标等研究了所制备荧光粉的结构、形貌和发光性能。光电子能谱数据验证了合成样品的离子掺杂量。荧光光谱测试表明,Y_2SiO_5∶Eu~(3+)监测光谱呈现200nm~300nm的宽带吸收峰和Eu3+的系列吸收峰。在253nm紫外光激发下,Y_2SiO_5∶Eu~(3+)材料的发射光谱为一个多峰谱,主峰分别为5D0→7F1(591nm)、5D0→7F2(616nm)的发光峰。当Eu3+掺杂物质的量大于24%时,出现了浓度猝灭现象。通过色坐标图可知,当Eu3+掺杂量为24%时,荧光粉的色坐标(0.503,0.366)与标准的红光色坐标接近,表明Y_2SiO_5∶Eu~(3+)是很好的近紫外光激发下的红色荧光粉。     

YVO4∶Eu3+球形荧光粉的合成与发光性能优化

采用水热法合成了YVO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)对荧光粉的晶体结构、形貌和发光性能进行表征。结果表明,在水热条件下合成了一系列四方锆石结构的Y_(1-x)Eu_xVO_4纳米晶,一次性粒径约为7nm,组装成球形形貌、分散性好、尺寸均一的颗粒,其平均粒径约为80nm。在316nm波长激发下,YVO_4:Eu~(3+)荧光粉最强发光峰位于619nm处,对应于Eu~(3+)的~5 D_0→~7F_2电偶极跃迁,且Eu~(3+)最佳摩尔分数为11%。     

高效红色荧光粉Li1–xAlSiO4+x:xEu3+的制备与发光性能

以碳酸锂、氧化铝、二氧化硅、Eu_2O_3为原料,采用传统高温固相法在1150℃制备系列Eu~(3+)掺杂LiAlSiO_4红色荧光粉Li_(1–x)AlSiO_(4+x):xEu~(3+)(x=0.05～0.18)。利用XRD、SEM和光致发光光谱分别对其晶体结构,粉体形貌和发光性能进行了表征。考察了Eu~(3+)掺杂量对所制红色荧光粉发光强度、色温、色调的影响。结果表明:Eu~(3+)掺杂摩尔分数低于15.0%时,样品为单一基质;样品可以被近紫外350～420 nm波段高效激发,最强激发发射峰位于394 nm。发射光谱呈现出Eu~(3+)的特征峰,谱带峰值在593、616 nm处,分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2特征跃迁。最强发射对应Eu~(3+)掺杂摩尔分数为12.0%,浓度猝灭主要是因为四极-四极(q-q)相互作用,CIE坐标为(0.6464,0.3526),可应用于近紫外芯片激发LED用红色荧光粉。     

Si~(4+)掺杂对橙红色荧光粉NaBaSi_xP_(1-x)O_4:Eu~(3+)结构和发光性能的影响

采用高温固相法合成了一系列NaBaSi_xP_(1-x)O_4:Eu~(3+)橙红色荧光粉。表征了荧光粉的晶体结构和发光性能。考察了煅烧温度和Si~(4+)掺杂量对荧光粉结构和发光性能的影响。结果表明:掺杂Si~(4+)对荧光粉的晶型没有明显影响,但是导致了晶格膨胀。750℃煅烧时基质已形成NaBaPO_4相,晶型为六方晶系,荧光粉发射峰强度最强。激发光谱由200~280 nm的宽带和310~500 nm的一系列尖峰组成,分别对应于O~(2–)→Eu~(3+)电荷迁移带和Eu~(3+)的f→f能级跃迁吸收,最强激发峰位于393 nm左右,与近紫外LED芯片的发射光谱匹配。在393 nm近紫外光激发下,最强发射峰和次强发射峰分别位于红光616 nm和橙光591 nm附近,分别属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_1特征跃迁。NaBa_(0.92)Si_xP_(1–x)O_4:0.08Eu~(3+)中Si~(4+)的最佳掺杂量为0.02 mol,Na Ba_(0.92)Si_(0.02)P_(0.98)O_4:0.08Eu~(3+)样品在616和591 nm附近的发射强度比单掺杂Eu~(3+)的样品分别提高了66.6%和63.6%。     

红色荧光粉Ba_3La_6(SiO_4)_6:Eu~(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法合成了Eu~(3+)激活的Ba_3La_6(SiO_4)_6红色荧光粉并对其发光性质进行了研究。XRD谱显示,合成样品为纯相Ba_3La_6(SiO_4)_6晶体。样品的激发光谱由一系列宽谱组成,峰值分别位于300、364、384、395、416和466nm,其激发主峰位于395nm。在395nm激发下,荧光粉在619nm(~5D_0→~7F_2)处有很强的发射。研究了不同Eu~(3+)掺杂浓度对样品发射光谱的影响。结果显示,随Eu~(3+)掺杂量的增大,发光强度先增大后减小。Eu~(3+)掺杂摩尔分数为13%时,出现浓度淬灭,其浓度淬灭机理为电偶极-电偶极相互作用。研究了不同Bi~(3+)掺杂量对Ba_3La_6(SiO_4)_6:Eu~(3+)发射光谱及色坐标的影响。Bi~(3+)掺杂样品中存在Bi~(3+)→Eu~(3+)的能量传递。     

Eu~(3+)掺杂MgO-A1_2O_3-SiO_2光致发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备稀土离子Eu~(3+)掺杂MgO-A1_2O_3-SiO_2堇青石基发光材料,通过应用差热分析(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计(PL)对样品的晶体结构及光学性能进行测试。结果表明:添加烧结助剂5wt%B_2O_3,烧结温度为1200℃时,结晶度为85.93%;Eu~(3+)的添加使得晶格产生缺陷,当Eu~(3+)的添加量为4 wt%的发光强度最强,Eu~(3+)离子最强发射峰在613 nm处,发红色荧光。     

白光LED用钨酸盐红色荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法制备了NaY(WO_4)_2:xEu~(3+)(x=10%,15%,19%,21%,25%)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了研究。研究结果表明,样品在用λ_(ex)=393 nm激发时,在λ=617 nm处得到了发光光谱。XRD结果表明,Eu~(3+)掺杂浓度达到25%(摩尔分数)时,仍然能够形成纯相的NaY(WO_4)_2:Eu~(3+)多晶粉末。随着Eu~(3+)浓度的增大,Na(WO_4)_2:Eu~(3+)光发射强度逐渐增大,当Eu~(3+)浓度为19%时,发光强度达到最大,随后出现浓度猝灭。     

稀土材料掺杂对硼酸盐发光粉性能的影响

用高温固相法合成了Ba_(2-X)b_(10)O_(17):x Eu~(3+)(x=0.04,0.08,0.12,0.16,0.20,0.24,0.28)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光特性进行了研究。结果表明,样品用λ_(ex)=406 nm激发时,在λ=702 nm处得到发光光谱,随着Eu~(3+)掺杂浓度的增大,样品的发光性能先增强后减弱。样品在x=0.20处发光性能最好,x0.20时,随着Eu~(3+)掺杂浓度的增大,样品发光性能增强;x0.20时,样品发生浓度淬灭,发光性能减弱。说明Eu~(3+)的掺杂浓度在Ba_(2-X)b_(10)O_(17):x Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能中发挥重要的作用。     

NaGd(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉的制备及发光性能研究

本文采用溶胶凝胶法,以钼酸铵、硝酸钠、氧化钆、氧化铕作为原料合成NaGd(MoO_4)_2:Eu~(3+)红色荧光粉。利用XRD对所合成的荧光粉进行结构分析,通过荧光光谱探究了样品的发光性能。结果表明:当退火温度为900℃,稀土离子Eu~(3+)的掺杂浓度为8%时所制备的荧光粉具有最佳的发光效果。     

锂离子掺杂对Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉能量增强作用研究

为了提高Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)荧光粉的发光强度,采用高温固相法合成系列Eu~(3+)、Li~+掺杂Na_2CaSiO_4红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+)、Li~+掺杂浓度对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+)、Li~+后Na_2CaSiO_4仍为立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生了变化,说明Eu~(3+)、Li~+已经进入晶格中。根据离子电负性标度,Li~+(1.009)与Na~+(1.024)电负性相近,Eu~(3+)(1.433)与Ca~(2+)(1.160)电负性相近,掺杂Li~+会优先取代Na~+,Eu~(3+)会优先取代Ca~(2+)。荧光粉随Eu~(3+)、Li~+掺杂浓度的增加,发光强度逐渐增大。当Eu~(3+)掺杂量为0.16时,荧光粉Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)的发光达到最大值。Li~+的掺杂对Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)荧光粉具有增敏作用。当Li~+掺杂量为0.12时,发射光的强度是掺杂前的1.61倍。     

红色荧光粉SrMoO_4:Eu~(3+)的高温固相法制备及其表征

本文采用高温固相法合成了以SrMoO_4为基体掺杂Eu~(3+)的红色荧光粉。该荧光粉是四面晶系,能被394 nm近紫外光和464 nm蓝光有效激发,发射出615 nm左右的红光。由实验得出最佳助溶剂的量为3%,最佳制备温度是800℃。将所得的荧光粉与市售的黄色荧光粉混合制备LED灯珠,研究表明能够对灯珠的色温起到调节作用。     

近紫外激发Ba_2ZnW_(1-x)Mo_xO_6:Eu~(3+),Li~+红色荧光粉的制备及其荧光性能

通过高温固相法制备了系列Ba_2ZnW_(1-x)Mo_xO_6:Eu~(3+),Li~+红色荧光粉,研究了Mo~(6+)离子掺杂对样品的晶体结构以及荧光性能的影响。结果表明:部分Mo~(6+)离子取代W~(6+)离子后,样品的激发波长发生红移,最大激发波长从316 nm转移到373 nm,使得样品能有效地被近紫外光(350～420 nm)激发。Ba_2ZnW_(0.6)Mo_(0.4)O_6:Eu~(3+),Li~+在373 nm波长的激发下,所得的荧光强度最强。Eu~(3+)离子的特征跃迁仍以~5D_0→~7F_1(598 nm)跃迁为主,但~5D_0→~7F_2(615 nm)跃迁得以加强。通过其发射光谱计算所得色坐标为(0.6385,0.3611),接近标准红色色坐标。Ba_2ZnW_(0.6)Mo_(0.4)O_6:Eu~(3+)Li~+作为红色荧光粉在被近紫外激发的白光LED中具有很好的应用前景。     

Sm~(3+)、Ce~(3+)掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)的低温燃烧法制备及发光性能

采用低温燃烧法分别制备了Y_2O_3:Eu~(3+)和钐(Sm~(3+))、铈(Ce~(3+))掺杂的Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉,并研究了反应温度及掺杂量对荧光粉性能的影响。使用激光粒度仪、X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪,对样品的物相、粒度及发光特性进行了表征和分析。结果表明,Y_2O_3:Eu~(3+)的最佳反应温度为200℃,Sm~(3+)和Ce~(3+)掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)的粒径分别分布在396～615 nm和531～955 nm,Sm~(3+)和Ce~(3+)的掺杂均能显著增强Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能。     

Zr~(4+)取代对Ba(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3:Eu~(3+)荧光粉结构和荧光特性的影响

采用固相法制备了不同Zr~(4+)取代量的(Ba_(0.97)Eu_(0.03))(Mg_((1–x)/3)Nb_(2(1–x)/3)Zr_x)O_3荧光粉,研究了Zr~(4+)取代量对荧光粉的晶体结构以及荧光特性的影响规律。随着Zr~(4+)取代量的增加,当x=0.05时,体系发生了从六方相到立方相的转变,发光行为有所减弱;当x0.05时,体系为立方相,Zr~(4+)的引入使BO_6八面体扭转程度增强,能级简并消除,B—O成键范围变大,基质对近紫外光区域的光吸收增强,来源于基质的电荷迁移带强度增加,增强了对Eu~(3+)的敏化作用,使稀土Eu~(3+)在近紫外与蓝光区域的激发与发射均得到增强。Zr~(4+)取代后,荧光粉的色坐标由从(0.658,0.342)移动到(0.642,0.358),是一种适用于近紫外(395 nm) LED芯片激发的红色荧光粉。     

稀土掺杂红色发光材料的制备与改性研究

采用高温固相法合成了不同助溶剂掺杂的CaO:Eu~(3+)荧光粉体。在209nm激发下,得到640nm较强烈的红光发射峰,归属于Eu~(3+)离子~5D_0~7F_2电子跃迁。并研究了添加助溶剂对荧光粉发光强度的改变,当添加助溶剂NH4Cl后,荧光粉体的发光强度并没有得到提高,反而使得荧光粉性能变差,而当添加H_3BO_3助溶剂后,荧光粉的发光强度得到10%左右的提升;最后研究了煅烧温度对荧光粉体发光性能的影响,样品在1000℃煅烧后表现出来的发光强度最差,而在1100℃煅烧后,荧光粉的发光性能达到最高。     

白光LED用Ca_(0.5-y)WO_4:Eu_(0.25)~(3+),Li_(0.25)~+,Sm)y~(3+)红色荧光粉的合成及发光特性

采用固相法制备了白光LED红色荧光粉Ca_(0.71)WO_4:Sm_(0.04)~(3+)Li_(0.250)~+和Ca_(0.5-y)WO_4:Eu_(0.25)~(3+),Li_(0.25)~+,Sm_y~(3+)(y=0.00,0.02,0.04,0.06),通过X射线衍射(XRD)、荧光分光光度计以及稳态/瞬态荧光光谱仪研究了荧光粉样品的物相、Sm~(3+)的掺杂量对荧光粉发光性能以及荧光寿命的影响。XRD分析表明,合成的样品均为白钨矿结构。荧光光谱表明,所合成的系列荧光粉均可以被近紫外光(393 nm)和蓝光(464 nm)有效激发,其发射主峰位于615 nm处,归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁。发光衰减曲线表明,Sm~(3+)的掺杂对荧光粉Ca_(0.5)WO_4:Eu_(0.25)~(3+),Li_(0.25)~+荧光寿命没有影响。实验结果表明,在系列Ca_(0.5-y)WO_4:Eu_(0.25)~(3+),Li_(0.25)~+,Sm~(3+)荧光粉中Sm~(3+)的最佳掺杂量为4%(摩尔分数)。