双喷头静电喷射法制备光滑且致密的二氧化硅薄膜

采用静电喷射法,用一个喷头喷洒四乙氧基硅烷(TEOS)与乙醇(Et OH)的混合溶液[n(TEOS)∶n(Et OH)=1.00∶19.00],另一个喷头喷洒乙醇、去离子水以及氨水(NH_3·H_2O)的混合溶液[n(Et OH)∶n(H_2O)∶n(NH_3·H_2O)=19.00∶0.90∶1.64],在溶液流速为60μL/min,喷头与基底之间的距离为10 cm,电压为12 k V的条件下喷洒1 min,在玻璃基底表面反应形成了光滑、致密的二氧化硅薄膜。采用扫描电镜与原子力显微镜对所得薄膜进行了表征。相比于使用单一喷头喷射前驱体溶液[n(TEOS)∶n(Et OH)∶n(H_2O)∶n(NH_3·H_2O)=1.00∶38.00∶0.90∶1.64]的传统方法,使用双喷头可以有效避免前驱体溶液在喷射前就生成二氧化硅小颗粒,从而提高了薄膜质量。通过考察基底温度对二氧化硅晶体生长的影响,发现薄膜的形成有明显的分形特征。     

甲基三乙氧基硅烷对多孔二氧化硅反射膜结构和性能的影响

以TEOS(硅酸乙酯)为前驱体,MTES(甲基三乙氧基硅烷)为有机改性剂,Triton(R)X-100为模板剂,用酸催化溶胶-凝胶法制备了多孔二氧化硅增透膜.探讨了不同量的MTES对薄膜结构和性能的影响.结果表明:随着MTES用量的增加,减反射膜的疏水性增大,接触角由11°增加到93°,当MTES含量较低时(MTES与TEOS摩尔比0∶1),减反膜中孔结构的孔径大部分在20～30 nm,当MTES与TEOS摩尔比为1∶2时,20～30 nm孔径的孔结构比例增加,并出现孔径为30～40 nm的孔结构分布峰,当MTES含量进一步增加(MTES与TEOS摩尔比2∶1时),20～30 nm孔径的孔结构进一步增加,30～40 nm孔径的孔结构含量下降.减反膜抗凝聚性能先增强后减弱,MTES与TEOS的摩尔比从0增加到1∶2时,透过率变化量由2.1％减小0.12％,当MTES进一步增加(MTES/TEOS比=2∶1)时,减反膜透过率变化量又增加到0.34％.与涂层表面的疏水性相比,MTES的含量引起的涂层内部的孔结构大小变化对减反射涂层的抗冷凝性能影响更大,当MTES与TEOS的摩尔比为1∶2时,涂层达到最佳性能:透过率为5.58％,耐磨性能为0.25％,抗冷凝性能为0.12％.     

含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备

以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料、草酸 (C2 H2 O4)为催化剂 ,通过水解、缩聚反应制成了含镍的二氧化硅溶胶 -凝胶。探讨了温度及草酸、水、乙醇的用量对正硅酸乙酯水解过程的影响。结果表明 ,制备含镍的SiO2 溶胶 -凝胶的最佳工艺是 :n(TEOS)∶n(C2 H5OH)∶n(H2 O)∶n(C2 H2 O4) =1∶4∶8∶0 8× 10 -4～ 16×10 -4,n(H2 O) /n(TEOS) =4～ 18,n(C2 H5OH) /n(H2 O) =1～ 2 ;水解温度 30～ 4 0℃。     

甲基三乙氧基硅烷对多孔二氧化硅反射膜结构和性能的影响（英文）

以TEOS(硅酸乙酯)为前驱体,MTES(甲基三乙氧基硅烷)为有机改性剂,Triton?X-100为模板剂,用酸催化溶胶-凝胶法制备了多孔二氧化硅增透膜。探讨了不同量的MTES对薄膜结构和性能的影响。结果表明:随着MTES用量的增加,减反射膜的疏水性增大,接触角由11°增加到93°,当MTES含量较低时(MTES与TEOS摩尔比0:1),减反膜中孔结构的孔径大部分在20~30 nm,当MTES与TEOS摩尔比为1:2时,20~30 nm孔径的孔结构比例增加,并出现孔径为30~40 nm的孔结构分布峰,当MTES含量进一步增加(MTES与TEOS摩尔比2:1时),20~30 nm孔径的孔结构进一步增加,30~40 nm孔径的孔结构含量下降。减反膜抗凝聚性能先增强后减弱,MTES与TEOS的摩尔比从0增加到1:2时,透过率变化量由2.1%减小0.12%,当MTES进一步增加(MTES/TEOS比=2:1)时,减反膜透过率变化量又增加到0.34%。与涂层表面的疏水性相比,MTES的含量引起的涂层内部的孔结构大小变化对减反射涂层的抗冷凝性能影响更大,当MTES与TEOS的摩尔比为1:2时,涂层达到最佳性能:透过率为5.58%,耐磨性能为0.25%,抗冷凝性能为0.12%。     

胰岛素(因素林)的酰胺官能图

胰岛素(C_(45)H_(69)O_(14)N_(11)S·3H_2O)为胰液荷尔蒙,具有消化醣的性质,缺少了胰岛素是糖尿病的主要原因。胰岛素经水解后产生各种氨基酸,如胶氨基酸HOOC·CH_2·CH_2CH·NH_2·COOH,双硫氨基丙酸,HOOC·CH·NH_2·CH_2S·S·CH_2·CH·NH_2COOH,对位-羟基苯氨基丙酸,HOOC·CH·NH_2·CH_2·C_6H_4·OH,天冬酸HOOC·CH_2·CH·NH_2·COOH及其他氨基酸。     

SBA-15负载金属锡催化α-蒎烯环氧化反应

采用水热合成法,以P123为模板剂制备介孔材料SBA-15,然后通过SnCl_4·5H_2O浸渍负载及硫酸浸渍,进一步合成介孔催化剂SO~(2-)_4/Sn/SBA-15。通过IR、TG、SEM和TEM进行表征,并将负载型介孔分子筛SO~(2-)_4/Sn/SBA-15用于催化α-蒎烯的环氧化反应。讨论n(SBA-15)∶n(SnCl_4·5H_2O),催化剂加入量,n(环氧化试剂过氧乙酸)∶n(原料)对环氧化产物得率的影响。结果表明:n(SBA-15)∶n(SnCl_4·5H_2O)为5∶1,催化剂加入量为2.5%,n(CH_3COOOH)∶n(α-蒎烯)=1.2∶1.0时,α-蒎烯的转化率为95.4%,产物2,3-环氧蒎烷的得率为88.82%。     

以泡沫镍为基底的镍铁类水滑石的制备及表征

文章在预处理的泡沫镍基底上,以NH_4F为生长调节剂,通过水热反应成功制备了生长在泡沫镍基底上的Ni~(2+)-Fe~(3+)LDHs材料,研究了NH_4F用量对所制备材料的影响,并对产物进行了XRD、SEM表征。研究结果表明,当Ni(NO_3)_2·6H_2O∶Fe(NO_3)_3·9H_2O∶H_2NCONH_2的物质的量之比为3∶1∶7,NH_4F浓度为0.2mol·L~(-1)时,在150℃水热处理48h的条件下可以制备出结晶性较好、较为规整的以泡沫镍为基底的Ni~(2+)-Fe~(3+)LDHs材料。     

合成乙酸正戊酯的催化剂研究新进展

综述了β-K_3H_3[SiW_(11)Mn(H_2O)O_(39)]·13H_2O、[Fe(C_5H_5)_2]_3K_3[SiMo_(11)O_(39)M(H_2O)]、纳米H_3PW_12O_(40)/SiO_2·9H_2O复合型杂多酸、H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3、硅烷化改性凹凸棒石负载磷钨钼杂多酸、TiSiW_(12)O_(14)/TiO_2,固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2、SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3、AlCl_3·CuSO_4,无机化合物硫酸铈铵、硫酸钛、氧化亚锡、磺化硅胶、含磺酸基的介孔分子筛d-SBA-15-SO_3H、非晶态氧化亚锡基硼磷铝酸盐以及有机酸PTSA、对甲苯磺酸催化剂催化合成乙酸正戊酯的实验结果。     

超疏水复合材料的制备及其在真石、质感涂料中的应用研究

采用正硅酸四乙酯(TEOS)以溶胶-凝胶法制备了粒径为100 nm的二氧化硅溶胶颗粒,以氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-603)作为纳米颗粒团聚体和附着力促进剂,使用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对二氧化硅溶胶进行疏水处理得到改性溶胶颗粒,再以热塑性聚氨酯(TPU-95A)树脂为粘结剂,制备超疏水复合涂层。采用静态接触角(CA)、红外光谱(FT-IR)、粒径分布、透射电镜(TEM)对改性颗粒和涂层进行表征。结果表明:当KH-550与KH-603质量比为7∶3,TEOS与TPU-95A质量比为27.76∶1时,水滴在超疏水复合涂层的静态接触角高达152°,将此材料运用在真石、质感涂料上能够赋予涂层超疏水特性,使涂层具备耐沾污自清洁的功能。     

苯肼容量法测定醛和酮

许多醛和酮可用苯肼定量,因为过量的苯肼或其盐类可和醛或酮生成苯腙,反应相当完全。R R_1 C=O+C_6H_5NH·NH_2→R R_1 C=N·NH·C_6H_5+H_2O 过量的苯肼可被氧化成氨气而量其体积,这样就能测知试样中所含的羰基。2C_6H_5NH·HN_2+3[0]→C_6H_6+C_6H_5OH+2N_2+2H_2O 关于氧化剂许多作者(1)推荐用斐林溶液,或者15%硫酸铜和苛性钠溶液等体积的混合物。我们以前也曾指出(2),苯肼的氧化,在吡啶     

铁-钨-磷合金电沉积工艺及其性能研究

在含FeSO4·7H2O、Na2WO4·2H2O、NaH2PO2·H2O、Na3C6H5O7·2H2O、C6H8O7·H2O、NH3·H2O和苯亚磺酸钠的碱性镀液中,电沉积得到Fe–W–P三元合金,分析了不同镀液成分时所得镀层的化学组成,讨论了温度、pH、电流密度及NH3·H2O用量对镀层沉积速率和显微硬度的影响。结果表明:除NaH2PO2·H2O外,镀液中其他组分对镀层组成均有显著影响;工艺参数的改变对镀层沉积速率和显微硬度有一定影响,NH3·H2O体积分数对沉积速率的影响尤其显著。电沉积所得Fe–W–P合金镀层具有典型的非晶态结构,其耐蚀性略优于00Cr17Ni14Mo2不锈钢。     

乙二胺体系铝镧MCM-41介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)(或LaCl3)∶n(CTAB)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1∶X∶0 12(或0 14)∶3 5(或8 0)∶130,其中X=0 1,0 05,0 033时,水热法合成了硅铝(硅镧)摩尔比为10、20和30的Al MCM 41和La MCM 41介孔分子筛。通过XRD、IR、NH3 TPD吸附脱附、BET及CCl4吸附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征。将Al MCM 41和La MCM 41分子筛分别用于催化乙氧基化反应,研究结果表明,Al MCM 41的催化活性高于La MCM 41,当Al MCM 41用量为正辛醇质量的3%,反应温度为120℃,反应压力0 2MPa,n(正辛醇)∶n(环氧乙烷)=1∶2时,正辛醇聚氧乙烯醚产品的收率达85%。     

水热还原制备Cu2O微米棒及其机理

借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,以CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料,D 山梨醇为还原剂,水热还原制备了Cu2O微米棒。具体条件是:n(CuSO4·5H2O)∶n(NaC2H3O2·3H2O) =1∶4,D 山梨醇的加入量与CuSO4·5H2O等摩尔,水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm,长度在10μm以上,棒表面有晶体生长印迹。其机理是:C2H3O-2 水解生成OH-,OH-与Cu2+生成Cu(OH)2,Cu(OH)2 再被D 山梨醇还原生成Cu2O。     

智能调温面料的交联沉积工艺

在选用2D树脂作为交联剂对涤-棉织物的交联工艺进行研究和分析时,由于质量增加率对织物热活性影响较大,且2D树脂会使织物强力下降,因此以织物的质量增加率和强度下降率作为评价指标,采用单因素分析法对2D树脂用量、催化剂Mg Cl_2·6H_2O与柠檬酸摩尔比、烘焙温度、烘焙时间进行分析,通过正交试验分析法确定涤/棉织物的最佳交联工艺为:2D树脂30 g/L,Mg Cl_2·6H_2O与柠檬酸(10 g/L)摩尔比6∶1,烘焙温度140℃,烘焙时间165 s,浴比1∶20。     

溶胶-凝胶法制备γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化材料研究

采用溶胶-凝胶工艺制备γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯(GPTMS/TEOS)杂化材料,采用正交实验法对H2O与S i的摩尔比、GPTMS与TEOS摩尔比、水解时间等影响材料性能的因素进行了优化,用热失重(TGA)和动电位扫描法研究分析了该材料的结构、耐热及防腐保护性能。结果表明:当GPTMS∶TEOS=1∶3(摩尔比),H2O∶S i=11.25∶1(摩尔比)时,该材料的耐热性及防腐保护性能最优,X射线衍射分析表明,该材料结构为非晶态结构。     

水溶性C_(60)-2-氨基乙磺酸衍生物的合成及其清除羟基自由基(·OH)的活性

C60与过量2-氨基乙磺酸在甲苯及乙醇/水两相体系中反应,产物经稀盐酸酸化得标题化合物(加成度4),产率为28%(按加入的C_(60)计算).C_(60)-2-氨基乙磺酸的结构为~1HNMR、~(13)CNMR、IR、FAB-MS和元素分析所证实.用化学发光法检测了C_(60)-2-氨基乙磺酸对Fenton反应产生的羟基自由基·OH的清除效果,C_(60)-2-氨基乙磺酸能有效地清除·OH,其半抑制浓度为0.61×10~(-4) mol/L,在浓度为2.96×10~(-4) mol/L时,清除效率可达88.85%.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

三烷基氧膦与二(2-乙基己基)磷酸协萃对氨基苯酚的研究和应用

为考察复合萃取剂萃取两性官能团溶质的协萃机理,以对氨基苯酚(PAP)为分离溶质,三烷基氧膦(TRPO)+二(2 乙基己基)磷酸(D2EHPA)+庚烷为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究。结果表明,该萃取剂萃取PAP时,具有明显的协萃效应。协萃机理为TRPO与PAP的中性分子以及D2EPHPA与PAP的中性分子和阳离子反应生成(HP)2·NH2—C6H4—OH·TRPO或者P·NH3—C6H4—OH·TRPO萃合物;萃取剂中D2EHPA与TRPO的适宜协萃比为1∶3;pH是影响萃取能力的关键因素,起始pH值条件下PAP分子形态摩尔分数较大的pH值区域(6—8),分配系数出现极大值;采用适宜的萃取剂组成对PAP的工业生产废水进行处理,可有效去除废水中的PAP和苯胺。     

Hydrophobicity optimization of polypropylene hollow fiber membrane by sol–gel process for CO<Subscript>2</Subscript> absorption in gas–liquid membrane contactor using response surface methodology

In membrane technology, wettability is one of the most crucial points for successful industrial application of membrane contactors. To solve this issue, a non-wetting polypropylene (PP) hollow fiber membrane was prepared by the incorporation of modified silica nanoparticles (CH₃SiO₂) synthesized through sol–gel process on the surface and the cross-section of the membrane. Tetraethylorthosilicate (TEOS) and methyltriethoxysilane (MTES) were used as precursor and hydrophobic agent, respectively, to synthesize CH₃SiO₂ nanoparticles (NPs). In preparation procedure of NPs, the influential parameters including MTES/TEOS and H₂O/TEOS molar ratios and NH₄OH concentration were optimized using central composite design of response surface method (RSM) by considering contact angle (CA) as response variable. The CA of 168° was obtained using analysis of variance (ANOVA) when the MTES/TEOS molar ratio, H₂O/TEOS molar ratio and NH₄OH concentration were, respectively, 3.774, 8.000 and 0.511 M. ATR-FTIR, FE-SEM, mechanical strength and porosity measurements were used to characterize the optimum membrane. The neat and modified membranes were also tested for the CO₂ absorption process in a gas–liquid membrane contactor system. The CO₂ absorption flux of modified membrane almost remained constant within 30 days, while the neat membrane slightly suffered from wetting problem, resulted in a continuous decline in the CO₂ flux.     

自疏水溶胶-凝胶体系制备疏水SiO2气凝胶

以聚二乙氧基硅氧烷（polydiethoxysiloxane,PDEOS）和甲基三乙氧基硅（methyltriethoxysilane,MTES）,以及氨水、水和乙醇组成自疏水的溶胶-凝胶体系,经过溶胶-凝胶过程可形成疏水的二氧化硅凝胶,经正己烷溶剂交换后,可在常压条件下干燥后得到疏水二氧化硅气凝胶.研究表明：自疏水溶胶-凝胶体系中TMES/PDEOS的质量比大于0.3时,可得到疏水二氧化硅气凝胶,其密度和比表面积分别为380～420 kg/m^3和965～1 020 m^2/g.