固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

酶抑制率快速检测方法用于中药材中农药残留检测

采用酶抑制率法快速检测中药材中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,从而建立一种中药材中农药残留的快速检测方法。以酶抑制率为指标,分别考察了提取时间、进样量和抑制时间三个因素对检测条件的影响。确定了中药材中有机磷和氨基甲酸酯类农药的最佳检测条件为提取时间10min、进样量1.5mL、抑制时间15min。分别在不含农药的中药材（砂仁、金线莲、石橄榄、铁皮石斛和百合）中添加克百威、敌敌畏和久效磷做加标回收实验,其平均回收率在75.6～109.0%,相对标准偏差小于10%。克百威、敌敌畏、久效磷等多种农药的方法检测灵敏度为0.02～1mg/kg。样品同时用快速检测方法和传统色谱方法测定,两者的测定结果有较好的吻合度。     

气相色谱法测定食用菌4种栽培料中的农药残留

为解决食用菌栽培料中农药残留检测问题,本研究建立了一种气相色谱检测同时测定食用菌栽培料棉籽壳、麸皮、稻草、木屑中的毒死蜱、乐果、百菌清、溴氰菊酯农药残留。样品经过乙酸乙酯提取、弗罗里硅固相萃取小柱净化,用气相色谱仪FPD、ECD检测器检测,外标定量。本方法分对上述4种农药的检测限均可达到0.01mg/kg;在0.05-2.0mg/kg度范围内呈现良好的线性关系,性线相关系数均>0.99;4种农药的回收率在81.0%~106.1%;RSD≤7.3%。该方法操作便捷,快速准确,适用食用菌栽培料中有机磷、有机氯、菊酯类农药残留的测定,保障食用菌栽培料的安全。     

气相色谱法测定茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药

本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%～92.0%,变异系数在2.5%～9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%～105.2%,变异系数在1.5%～12.7%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

土壤中酰胺类和拟除虫菊酯类农药GC-MS/MS快速分析方法研究

本研究通过优化ASE萃取法的条件,确定最佳的前处理方法,经GC-MS/MS测定,建立一套完善的土壤中酰胺类农药和拟除虫菊酯类农药的分析方法。该方法能够同时检测土壤中8种酰胺类和10种拟除虫菊酯类农药残留。其中8种酰胺类农药的检测浓度在1.0～50.0mg/L范围内,10种拟除虫菊酯类农药的检测浓度在10.0～100.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均r≥0.99。酰胺类农药的检出限为3.0～6.1ng/g,平均回收率为75.0%～83.8%;拟除虫菊酯类农药检出限为30.7～73.0ng/g,平均回收率为91.8%～102.3%。     

气相色谱-负化学离子源质谱法分析大葱中28种农药残留

气相色谱-负化学离子化质谱法(CC-NCI-MS)同时分析了大葱中28种农药残留.试样用乙腈提取,PSM/SAX柱净化,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)对28种农药残留进行定性与定量分析.28种农药残留的检测限为0.0002-0.05mg/kg.在0.01-0.1 mg/kg添加水平,大葱中农药的的平...     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法，方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg，DDT为4．60×10^-3mg／kg，分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％，RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度，适合实验室分析。     

基于QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱内标法测定结球甘蓝中30种农药残留的不确定度评定

对结球甘蓝中30种农药残留同时测定的QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱法进行不确定度评定。结果表明,30种农药在50～250 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数在0.9966～0.9994之间,样品平均回收率在77.46%～114.92%之间,得到30种农药残留在0.05～0.25 mg/kg范围测量结果的扩展不确定度为±0.0098～±0.0606 mg/kg,为结球甘蓝最大残留量临界点附近的结果判定提供了理论依据。     

凝胶渗透色谱净化、GC—FPD测定食用植物油中7种有机磷农药

基于凝胶渗透色谱（GPC）对农药残留的快速净化提纯及对醢类有较好的分离度,研究植物油中的毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留与油脂基体得到较好地分离,利用气相色谱（GC）,同时定性和定量地测定食用植物油中7种有机磷农药残留的检测方法,并建立了GPC—GC对食用植物油中7种有机磷农药残留的测定方法。本方法利用在线预浓缩-净化-定量联用仪的在线联用技术,样品经凝胶渗透色谱提取净化、浓缩、定量后直接进气相色谱测定,在0．05mg／kg、0．20mg／kq、O．40mg／kg三个添加水平的平均回收率为80～95％,重复性5.25—7．41％,7种有机磷农药方法检测限（S／N=3）为0．017—0．043mg／kg。     

气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱

本文采用μECD检测器同时检测联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱这三种拟除虫菊酯和有机磷农药残留。该方法简单、快速、准确,灵敏度高,能满足无公害食品和绿色食品茶叶标准的要求。对这三种农药残留的检测,该方法检测限为0.001～0.004mg/kg,相对标准偏差为2.4%～5.1%,方法回收率为73.5%～96.5%。     

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。