顶空气相色谱法测定P（NIPAM-CO-MMA）体系中甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量

目的：建立测定P（NIPAM-CO-MMA）体系中的甲基丙烯酸甲酯及其水解产物残留量。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱,以氮气为载体,用FID检测器,测定P（NIPAM-CO-MMA）体系中的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和甲醇的含量。结果：3种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内有良好的线性...     

顶空气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,外标法定量测定盐酸法舒地尔中乙醚,甲醇,二氯甲烷残留量,结果3个组分完全分离.分离度为甲醇,乙醚之间为19.0,乙醚和二氯甲烷之间为20.8.在所考察的线性范嗣内具有良好的线性关系,相关系数r分别为甲醇0.9993,乙醚为0.9997,二氯甲烷为0.9963...     

顶空气相色谱法测定利奥西呱原料药中9种残留溶剂的含量

建立同时测定利奥西呱原料药中残留溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅醚、三乙胺、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。采用顶空进样气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂量。9种残留溶剂色谱峰的理论板数均10 000,相邻峰的分离度均1.5,在考察的浓度范围内各溶剂线性关系良好(r=0.998 2~0.999 7);RSD10%;平均加标回收率为90.86%~105.01%。各残留溶剂的检测限和定量限分别为0.000 025%~0.002 6%,0.000 051%~0.008 8%,均低于《中国药典》规定。利奥西呱原料中检出甲醇、正己烷、乙酸乙酯与DMF残留,但均未超过限度,其余溶剂未检出。该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于利奥西呱原料药中残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量

本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.99900.9999之间。平均回收率在92.5%108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml1μg/ml之间。     

顶空气相法同时测定食品烘焙用纸包装中8种溶剂残留方法研析

建立一种能同时测定食品烘焙用纸包装中8种可能有的有机溶剂残留量的气相顶空方法。通过优化顶空进样的平衡时间、平衡温度得到最优的气相顶空检测方法。结果:得到8种有机溶剂能完全分离,并且线性良好,方法检出限在0.003-0.010mg/m~2之间,6次测定的相对标准偏差在2.2%～5.9%之间,样品加标回收率在94.0%～98.3%之间,本方法可用于食品烘焙用纸包装产品中8种可能有的有机溶剂残留量测定,且方法简单快捷,分离效果好,结果准确。     

顶空-气相色谱法测定托芬那酸中有机溶剂残留

目的:采用顶空-气相色谱法测定托芬那酸中甲苯和二甲基甲酰胺(简称DMF)两种有机溶剂的残留量。方法:采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,色谱柱为DB-624毛细管柱,初始柱温为60℃,保持3min后以20℃/min的速率升温至200℃,保持4min。结果:甲苯和DMF在该色谱条件下线性关系、回收率、精密度和检测限均符合要求。结论:该方法操作简便,结果准确可靠。可用于托芬那酸产品中残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定尿素中甲醇

本文采用顶空进样方式,DB-624毛细管柱,FID检测器,测定尿素中甲醇残留量。结果在0.4～200μg/mL质量浓度范围内具有良好的线形关系,相关系数大于0.9999,平均回收率为在92.5%～98.6%之间,变异系数小于2%,检测限为0.2μg/mL。     

溶剂萃取法制备高电导率聚苯胺

分别以丙酮、四氢呋喃(THF)以及THF与二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂对聚苯胺(PANI)进行萃取.萃取使PANI的平均分子量增大,增大程度与溶剂对PANI的溶解度成正比.电导率测定结果表明,萃取使PANI的电导率有效提高,其中THF与DMF混合溶剂萃取产物的电导率较未萃取前提高了近3倍.光谱测定结果表明,3种溶剂萃取都不会改变PANI的分子结构,但萃取后PANI的π电子共轭程度降低.结晶度测定结果表明,萃取使PANI的结晶度大幅下降.     

采用SPME/GC6820测定啤酒风味物质

介绍了采用固相微萃取(SPME)及分离效能高的毛细管气相色谱法棚结合,在优化各种操作条件后,建立了一套系统测定18种啤酒主要香味组分的定量分析法,它既覆盖了顶空进样法测定的挥发性组分,又将分析对象延伸至较难挥发的组分．从而实现一次进样即可解析构筑啤酒香味组分“骨架”的目标。     

与塑料包装接触食品模拟物中苯系物顶空条件研究

通过试验研究顶空分析的条件:气液比、液上压力、氯化钠加入量、顶空平衡温度、平衡时间等因素对试验结果的影响,结合试验对与食品包装材料接触的含水食品模拟物中苯系物的静态顶空技术中进样条件进行了研究.     

配置自动顶空进样器的气相色谱仪校准实验条件的建立

<正>由于JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》中并未制定通过顶空方式进行气相色谱仪校准的实验条件和方法,本文选择最为常见的火焰离子化检测器为研究对象,通过实验研究建立了适合顶空进样方式进行气相色谱仪校准工作的校准实验条件,并对该实验条件的重复性及复现性进行了研究。实验结果显示,本文所建立的实验条件具有良好的重复性及复现性,可基于该实验条件进行校准方法的进一步研究。一、实验部分     

Agilent GC/MS与PE自动热脱附进样器的合理配置

在动态顶空进样-气相色谱分析中,参数设置不合理会导致一些沸点较高的有机挥发物在测试系统中有残留,对结果有很大影响。本文通过改变升温参数,使残留现象得到明显改善,从而能准确测定样品中高沸点有机挥发物的含量。     

顶空-气相色谱氢火焰离子化检测器整机检定方法的研究

采用排水收集气体法将氮中甲烷气体标准物质装入顶空瓶中,进行顶空-气相色谱氢火焰离子化检测器的整机检定。本文建立了顶空进样器样品进样质量的数学模型,研究了顶空瓶中装入不同体积氮中甲烷气体标准物质,以及顶空进样器加压系统注入顶空瓶中不同压力对氮中甲烷气体标准物质实际进样量的影响。     

塑胶跑道中有害物质成分分析

采用顶空-气相色谱法(HS-GC)对塑胶跑道中甲苯二异氰酸酯(TDI)、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的含量进行了分析,对色谱条件和顶空进样的条件进行了优化,该方法的回收率为95.3%~101.8%。实验结果表明,该方法操作简单,重现性好,灵敏度高。     

顶空-气相色谱法检测饮用水中的苯系物

对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验,通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积,提高方法的稳定性和结果可靠性。     

浓度及溶剂配比对PVDF静电纺纳米纤维膜的影响

以聚偏氟乙烯(PVDF)为纺丝溶质，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与四氢呋喃(THF)为混合溶剂，配制不同浓度和不同溶剂配比的纺丝溶液，利用静电纺丝技术制备了PVDF纳米纤维膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、光学接触角测量仪、ImageJ软件对所制纳米纤维膜的微观形貌、疏水性能、纤维直径等进行分析，研究了不同浓度和不同溶剂配比对纳米纤维膜的影响。结果表明：当溶液浓度为10%(PVDF质量分数),DMF/THF溶剂配比为3/2时静电纺丝制备的纳米纤维膜纤维形貌良好，直径分布均匀，具有良好的疏水效果。     

顶空进样-气相色谱法测定食品中丙酸盐

该文提出顶空进样-气相色谱外标法快速测定食品中丙酸盐的定量方法。样品中的丙酸盐经硫酸酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用FID检测器检测丙酸。结果表明,在给定浓度范围内,丙酸的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,样品的加标回收率在89．3％～104．1％间,相对标准偏差小于9．6％。该方法准确、简便、快速,能满足日常检测食品中丙酸盐的需要。     

捕集阱顶空-气相色谱法测定地表水中三氯乙醛

本文利用水合三氯乙醛在碱性条件下生成三氯甲烷的性质,以捕集阱顶空-气相色谱法测定三氯甲烷从而间接测得三氯乙醛的浓度。同时对实验条件进行了优化,确定了实验用水为Mill-Q超纯水,氢氧化钠加入量为15mg,氯化钠加入量为1.0g,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,捕集阱循环次数为3次。实验结果表明,此方法在0.200μg/L-20.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率为86.0%-105.0%,相对标准偏差为3.0%-4.6%,检出限为0.07μg/L,其中灵敏度较普通顶空进样法提高了近6倍。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,满足地表水中三氯乙醛的测定要求。     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

顶空-气相色谱法测定水源水中乙醛、丙烯醛、苯系物

建立了顶空进样方式,CEC-WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD<3%,检出限在0.0018mg/L^0.025mg/L范围。