近红外光谱法快速测定加料后烟叶中的1,2-丙二醇

为了建立一种能够快速、准确地测定卷烟加料工序中标记物1,2丙二醇含量的方法,在1,2-丙二醇含量0.1~3.0%范围内,以0.1%为梯度间隔,通过重复性制样的方法制备了120个样品,以气相色谱法检测结果为参比值,采用偏最小二乘法建立了加料后烟叶中1,2-丙二醇含量的近红外预测模型。利用生产线上随机抽取的10个加料后的烟叶样品对模型进行了外部验证,结果表明,1,2-丙二醇含量的近红外预测值与气相色谱法测定结果间差异不显著,绝对误差和相对误差的平均值分别为0.039%和4.61%;利用随机选择的3个样品进行重复性试验,结果表明相对标准偏差分别为1.38%、1.50%和1.02%。综上所述,所建立的近红外预测模型的准确度较高、重复性较好,能够准确、快速地测定加料后烟叶中1,2-丙二醇含量。     

密封剂中常用增塑剂分析

对密封剂中添加的聚丙二醇、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、磺酸苯酯三种增塑剂进行了定性及定量分析。试验中利用冷凝回流装置将增塑剂分离,并通过红外光谱、热失重及热重-红外联用等表征方法对其定性及定量分析,最终计算得出样品中含聚丙二醇约7.1%,DOP约11.4%,磺酸苯酯约1.4%。     

1,3-丙二醇钛催化合成PTT的工艺研究

以自制的1,3-丙二醇钛为催化剂,采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料,通过直接酯化法制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT);研究了催化剂用量、反应物配比、酯化和缩聚温度、缩聚时间等对反应结果的影响.结果表明:以1,3-丙二醇钛为催化剂制备PTT是可行的;在酯化反应温度为230～235℃,PDO/PTA...     

化妆品原料的傅里叶变换红外光谱法快速鉴别

通过金刚石ATR探头的傅里叶变换红外光谱法(FTIR)无损快速鉴别了烟酰胺、角鲨烷、1,3-丙二醇、3种椰油酰胺丙基甜菜碱等化妆品原料。结果表明,烟酰胺实际样品和标准品的红外光谱图基本一致,相似度达到99.0%。角鲨烷和1,3-丙二醇实际样品和标准品的红外光谱图不完全一致,相似度仅为87.2%和61.2%。3种椰油酰胺丙基甜菜碱为不完全一致样品。此方法能够运用于化妆品原料的快速检测。     

阳离子可染PTT的制备及性能的研究

以精对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇为原料,在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTY)的缩聚阶段加入间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPT),制备了阳离子可染聚对苯二甲酸丙二醇酯(CDPTT),探讨了SIPT的制备和添加工艺,研究了CDPTT的制备工艺及性能。结果表明:制备SIPT溶液时,1,3-丙二醇与间苯二甲酸- 5-磺酸钠的摩尔比以6:1为宜;制备CDPTT时,SIPT须在酯化反应结束后加入;随着SIPT的含量增加,CDPTT的特性粘数降低,上染率增大;SIPT的摩尔分数(相对PTA)大于2.0%,CDPTT的结晶度随着SIPT含量的增加而减小,SIPT的摩尔分数(相对PTA)小于2.0%时,CDPTT的结晶度则随其增加而增大。     

制浆材综纤维素和聚戊糖含量的近红外预测

用传统方法测定了156个制浆材样品的综纤维素和聚戊糖含量并采集了样品的近红外光谱。对原始光谱进行多元散射校正后,运用偏最小二乘法和交互验证的方法,确定最佳主成分数分别为9和10并建立样品综纤维素和聚戊糖含量的校正模型。独立验证中两个模型的决定系数R_(val)~2分别为0.903 4、0.940 1,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.69%、0.78%,相对分析误差(RPD)值分别为3.22、4.09,绝对偏差(AD)分别为-1.00%~1.20%、-1.39%~1.31%,两个校正模型较好地预测了验证集样品的综纤维素和聚戊糖含量,基本满足制浆造纸工业中快速测定的需求。     

1,3-丙二醇的生产与应用

1,3-丙二醇是合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的单体,PTT具有广泛应用领域,本文着重阐述1,3-丙二醇的性能、合成及几种生产方法的比较。     

SBA-15分子筛的合成研究

采用水热法,以三嵌段共聚物聚(1,2-亚乙基二醇)-嵌段-聚(丙二醇)-嵌段-聚(1,2-亚乙基二醇)为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,强酸性条件下制备了分子筛SBA-15,利用粉末X射线衍射、N2吸附-解吸附技术和红外光谱评价了不同搅拌时间、晶化程度等合成条件对SBA-1 5生成效果的影响.SBA-15粉末样品X射线衍射结果发现:SBA-15分子筛在搅拌2 h就生成.红外光谱表征结果证实了分子筛骨架的存在.通过吸附研究,发现制备的样品平均孔径为8.14 nm,孔体积为1.059 cm3/g,比表面积可达1035.7 m2/g.     

电感耦合等离子体-质谱法测定食品添加剂丙二醇中的铅

本文建立了一种快速准确测定食品添加剂丙二醇中铅含量的分析方法。丙二醇样品经乙醇稀释后直接进入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,铅含量在0~5.0μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数0.9997,检出限为0.02μg/L。加标回收率在94.5%~105.7%之间,相对标准偏差均在3.00%以内。实际丙二醇样品的检测结果与石墨炉原子吸收光谱法无显著差异,且检出限比石墨炉原子吸收光谱法更低。电感耦合等离子体-质谱法具有分析速度快、检出限低、线性范围宽、灵敏度高,精密度好等优点,能够更好的满足食品添加剂丙二醇样品中铅含量的测试需要。     

PTT的工业开发及 1,3丙二醇的合成

介绍了聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT)的性能和 1,3-丙二醇 (1,3- PDO)的合成方法 ,并讨论了其市场前景、技术经济比较等。指出我国已具备开发 PTT及其纤维的条件 ,应独立开发成套技术。