直接进样碰撞池ICP-MS技术测定全血中二十种元素

目的建立直接进样八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP-MS）测定全血中二十种元素的快速测定方法。方法全血样用0．1％TritonX100＋0．1％HNO3稀释20倍后,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体发射质谱法同时测定铅、砷、钒、镉等二十种元素含量。结果灵敏度高,各元素检出限在0．10μg/L-1．02μg/L之间;线性良好,线性相关系数均≥0．999;重现性好,变异系统RSD〈5％;准确度高,加标回收率在85．3％～112％之间,用冻干牛血铅、镉成分标准物质（GBW09139、GBW09140）、牛血成分分析标准物质（GBW（E）090062）作标样质控,分析结果与标准值吻合。结论建立方法简化了样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分析

目的对电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度进行计算分析,找出影响测定值的不确定因素。方法用电感耦合等离子体质谱法测定药材中的铅、镉、砷、铜、汞的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为标准物质、样品制备、重复性。并根据各组分不确定度分量,通过计算,最终得出合成不确定度、扩展不确定度。结果标准物质、测定重复性引入的不确定度是影响药材中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。用ICP-MS测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分别为铅0.10058 mg/kg、镉0.04751 mg/kg、砷0.09843 mg/k、铜4.9612 mg/kg、汞0.03015 mg/kg。结论在日常检测过程中,选择最优的前处理方式,提高检验人员的操作水平,提升测量器具的精密度等,最大程度上保证测定结果的准确度。     

ICP-MS法测定广西不同地区大叶桉中重金属含量

[目的]对广西不同地区大叶按药材样品中的重金属含量进行测定和分析.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中锰（Mn）、砷（As）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）的含量.[结果]所测元素标准曲线的相关系数（r）均〉0.9998,回收率为84.12％～109.60％,相对标准偏差（RSD）均〈6％.[结论]所建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于大叶桉中重金属元素的测定.     

ICP-MS法测定丢了棒根及根茎中5种重金属含量

[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据.[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测.[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低.[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据.     

两种检测方法测定蔬菜中铅、镉等重金属元素含量的比较

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉等元素含量的精密度和准确度。方法将蔬菜经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉的含量。结果两种不同检测方法测定的20份蔬菜样品中铅、镉含量的相对标准偏差<5. 00%,加标回收率范围为93. 7%～101. 8%。AAS的测定结果略高于ICP-MS,差异无统计学意义(t=1. 465,P> 0. 05)。结论 ICP-MS方法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率显著提高等优点,可为今后蔬菜中重金属元素检测提供一定参考依据。     

两种不同检测方法测定干豆中铅、镉等重金属元素含量

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定干豆中铅、镉等元素含量的精密度和准确度,为豆类食品中重金属元素检测提供依据。方法将干豆经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉的含量。结果两种不同检测方法测定的20份干豆样品中铅、镉含量的相对标准偏差<5%,加标回收率范围为95.1%～100.4%。AAS法的测定结果略高于ICP-MS法,差异无统计学意义(t=1.365,P=0.273)。结论 ICP-MS法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率高等优点,为豆类食品中重金属检测提供了参考依据。     

两种不同检测方法对比小麦中铅、镉、铬等重金属元素含量探讨

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定小麦中铅、镉、铬等元素含量的精密度和准确度。方法将小麦经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉、铬的含量。结果两种不同检测方法测定的20份小麦样品中铅、镉、铬含量的相对标准偏差5%,加标回收率范围为96.8%～99.7%。AAS的测定结果略高于ICP-MS,差异无统计学意义(t=1.684,P=0.251)。结论 ICP-MS方法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率显著提高等优点,为今后粮食类样品中重金属元素检测提供了一定的参考依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定西洋参药材中无机元素含量

目的 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定西洋参药材中无机元素含量的方法.方法 采用HNO3微波消解西洋参样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定西洋参药材中无机元素含量.结果 西洋参样品中,除检测到常规元素外,所含重金属元素铜、镉、铅的限度均符合中国药典标准.用该方法测定元素的相对标准...     

建立饮用水痕量汞和砷的微波消解ICP—AES测定法

目的拟建立饮用水痕量汞和砷的微波消解ICP—AES测定法。方法利用微波消解电感耦合等离子体一原子发射光谱法进行改良建立。结呆水样中分别添加汞和砷,浓度分别为0．6μg/L和4μg/L,连续测定5次,汞和砷的相对标准偏差分别为1．03％和1．87％。水样加入汞和砷标准物质分别为1．0ng和3．0ng,测得回收率分别为94．6％和99．1％。结论该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低,适合于测定各种来源水中的汞、砷含量。     

运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定化妆品中多种元素

目的探讨运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对化妆品中锑、铝、砷、铍、镉、铬、汞、铅、锰、镍、硒、铊12种元素含量进行快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用电感耦合等离子体质谱进行分析,碰撞反应池技术消除质谱干扰,在线加入内标元素钪、钇、铟、铽校正基体干扰,并从方法线性、检出限、加标回收和精密度方面进行验证。结果结果表明各元素校正曲线的相关系数r均大于0.999,方法检出限为0.001～0.030 mg/kg,加标回收率为81.5%～104.1%,相对标准偏差除汞外均小于10%。结论该方法具有快速、重复性好、灵敏度高的特点,可以作为化妆品中上述元素的日常检测之一。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的方法。方法食品样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L～20μg/L、镉浓度为0μg/L～2μg/L、铜浓度为0mg/L～0.1mg/L,范围有良好的线性关系,相关系数:rPb=0.9 995,rCd=0.9 998,rCu=0.9 992;检出限为:Pb:0.005mg/kg,Cd:0.0 003mg/kg,Cu:0.08mg/kg;相对标准偏差为Pb:2.3%,Cd:1.2%,Cu:0.92%;回收率为Pb:88.5%～93.5%,Cd:92.0%～96.8%,Cu:93.3%～97.6%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,适合日常批量检测。     

汕头市广沃开发区小学生头发中五种微量元素的调查分析

作者报告汕头市广沃开发区303名8岁～12岁小学生头发中Pb、Hg、Cd、Zn、AsS种微量元素的调查结果,资料分布全属正偏态。发铅中位数14.66μg/g,发汞中位数为0.7μg/g,发镉中位数为0.13μg/g,发锌中位数为152.5μg/g,发砷中位数为0.65μg/g.并以第95百位数为Pb、Hg、Cd和As的正常值上限,以第2.5和第97.5百分位数为发辞的正常值上下限。广沃区4个乡镇按照正常值界限计算超标率,结果以达濠超标率(5.76％)为高,统计处理差异有高度显著性(x~2=19.656,p<0.005)。     

陕西靖边地椒重金属含量测定

目的测定陕西靖边产地椒中的重金属铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）的含量,为其质量标准研究提供依据。方法采用ICP-MS法同时测定上述3种微量元素的含量。结果对于各测定元素,标准曲线的R2=0．9992-0．9993,线性良好,仪器精密度好。结论该方法操作简便快速,可用于地椒中3种重金属含量的检测。     

忍冬木层孔菌子实体29种微量元素分析

目的：分析忍冬木层孔菌子实体微量元素含量,为忍冬木层孔菌用药安全提供依据。方法用电感耦合等离子体质谱仪测定忍冬木层孔菌子实体及其寄主水马桑中29种微量元素的含量。结果忍冬木层孔菌子实体中重金属元素Pb含量为3.36μg/g,Cu含量为9.68μg/g,As含量为1.38μg/g,Cd未检出。忍冬木层孔菌子实体中微量元素与寄主水马桑中微量元素基本成正相关。结论忍冬木层孔菌子实体中Pb〈5μg/g、Cu〈20μg/g、As〈2.0μg/g、Cd〈0.3μg/g,符合药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准。     

太子参等3种中药材中铜、铅、砷、汞、镉含量的分析研究

目的：建立太子参等3种药材中铜、铅、砷、汞、镉含量测定方法。方法：根据元素特性选择不同消解方法,采用火焰法测定Cu的含量,石墨炉法测定Pb、Cd的含量,结合氢化物发生器测定As、Hg的含量,土壤采用送外检的方式,追溯其生长环境对中药材中重金属含量的影响。结果：以太子参药材建立的方法稳定,精密度Cu为0.30%,Pb为5.30%,Hg为1.60%,Cd为2.90%,As为1.80%;回收率Cu为98.00%（RSD=1.60%）,Pb为90.00%（RSD=1.20%）,As为83.00%（RSD=1.20%）,Hg为93.00%（RSD=3.60%）,Cd为90.00%（RSD=3.60%）,同时药材生长的土壤对其重金属残留量有一定的影响。结论：本文为该类药材中Cu、Pb、As、Hg、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制订提供了科学依据。     

UPLC-MS/MS同时测定5种南药中药材中10种农药残留

目的 建立同时测定广藿香、益智、巴戟天、肉豆蔻、丁香等5种南药中常见的10种农药残留的方法.方法 采用安捷伦1290-6460超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS).色谱柱:安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),柱温40℃,梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子源(AJS ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式.结果 10种农药检测质量浓度线性范围为0.5~100μg/kg(r>0.9986),各被测物质的方法定量限(LOQ)为0.005~0.1μg/kg,加样回收率范围为72.8%~108.8%.结论 所建立的方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于5种南药中药材中常见的10种农药残留的测定.     

原子荧光光谱法测定隔山消中砷、汞、镉、铅的含量

目的 建立中药隔山消中砷、汞、镉、铅的原子荧光光谱检测方法.方法 采用原子荧光分光光度法测定隔山消中砷、汞、镉、铅4种元素的含量,并对测定方法进行方法学考察.结果 对于所测元素,标准曲线的相关系数r＞0.999 3,回收率为99.4%～102.3%,RSD＜5%,隔山消中的砷、汞、镉、铅4种重金属含量符合2005年版<中华人民共和国药典>中重金属的限量标准.结论 该方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为隔山消中重金属含量测定提供了较好的方法.     

单扫描示波极谱法测定血中铅方法建立

目的采用三电极系统测定铅（Ⅱ）离子的峰电流,建立单扫描示波极谱法测定血中铅的方法。方法在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸混合体系中,采用单扫描示波极谱法测铅（II）的极谱峰。结果峰电位为-540mv,铅离子的线性范围为0．01μg/ml～0．3μg／ml,线性回归方程为Y=52．93x＋12．88,相关系数为0．9998,最低检出限为0．005μg/ml,采用本法测定血中铅（II）,样品回收率在95．0％-104．8％之间,相对标准偏差RSD在1．03％-2．82％之间。结论本法准确、简便、快速,结果满意。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中锌铜铅镉

目的　探讨同时测定食品中锌、铜、铅、镉的方法。方法　用 meso-四 (对羟基苯 )卟啉作显色剂 ,采用高效液相色谱法同时检测食品中锌、铜、铅、镉。结果　提出以双硫腙—三氯甲烷溶液对样品进行前处理 ,能较好地去除干扰。对食品样品测定 ,四种金属离子测定的变异系数的变化范围在 3.7%～ 8.1%,检出限分别为 :Cd2 +0 .0 2 ng,Zn2 +0 .12 ng,Pb2 +0 .0 2 ng,Cu2 +0 .0 2 ng。另外还进行了方法的准确度实验 ,包括标准物质对照实验、加标回收实验和方法对照实验 ,结果均令人满意。结论　采用双硫腙—三氯甲烷溶液对样品进行前处理 ,用 m eso-四 (对羟基苯 )卟啉作显色剂的高效液相色谱法能够用于食品中锌铜铅镉四种金属离子的测定。