电感耦合等离子体发射光谱仪检出限测量结果的不确定度评定

本文依据JJF1059-2012《测量不确定度评定和表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪》计量检定规程,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)检出限为研究对象建立数学模型,分析空白标准溶液引入的标准不确定度分量、校准曲线斜率引入的标准不确定度对合成不确定度的影响,计算各分量灵敏度系数,并结合实验分析数据,以其作为电感耦合等离子体发射光谱仪检出限测量结果的不确定度评定的重要参考,以确保仪器检定满足规程要求,为计量仪器的溯源传递提供重要保障。     

变色酸光度法测定钢中钛含量的不确定度评定

通过对变色酸光度法测定钢中钛含量的整个实验过程可能引入的不确定度进行分析,不确定度来源主要有测量重复性、标准工作曲线用标准溶液的浓度、由校准曲线求得的样品中钛含量浓度、量器体积、质量,通过简化并计算了测定过程中的不确定度分量,得出了变色酸光度法测定钢中钛含量,达到了对其测试过程测量不确定度合理评定的目的。     

化学分析中检出限不确定度评定存在的误区

线性回归的化学分析检出限的计算方法有两种,其结果相同,但是两个方法推导出的检出限不确定度却不同,建立不确定度数学模型应该选用直接被测量量y而非间接被测量量x。目前国内期刊上发表的很多检出限不确定度相关文献中,存在大量误区,例如把检出限不确定度和示值误差不确定度混淆。检出限公式推导出的数学模型表明,检出限不确定度只与空白或低浓度溶液测量重复性的不确定度和斜率的不确定有关,而与标准溶液的定值和测量重复性无关。     

气相色谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定

介绍了气相色谱测定水中百菌清含量的不确定度评定方法,分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、样品稀释过程、前处理方法、样品回收率等因素引入的不确定度及其计算方法。     

气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。     

液相色谱法测定葡萄酒中着色剂含量的不确定度分析

采用液相色谱法测定葡萄酒中着色剂的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。葡萄酒中着色剂的含量结果表示为(C±U)mg/kg,k=2。     

双误差回归在离子色谱法测定硫酸根不确定度评定中的应用

采用不确定度连续传递模式,建立了离子色谱法测定岩溶地下水中硫酸根分析结果不确定度的评定模型。评定结果表明,测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程引入的不确定度3部分。采用x,y的相对差,对校准曲线进行双误差回归,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,最后通过计算合成得到硫酸根测定结果的不确定度评定模型。     

荧光分光光度计检出极限校准结果的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》及JJG537-2006《荧光分光光度计》检定规程评定了荧光分光光度计检出限测量结果的不确定度。建立了评定检出限测量结果不确定度的数学模型,分析了各不确定度分量,并计算了合成不确定度和测量结果的扩展不确定度。     

原子荧光光度计测锑检出限的测量结果不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》及JJG939-2009《原子荧光光度计》检定规程评定了原子荧光光度计测锑检出限的测量结果不确定度。建立了评定检出限的测量结果不确定度的数学模型,分析了各不确定度分量,并计算了合成不确定度和测量结果的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳铬铁中锰钛磷含量的不确定度评定

采用过氧化钠溶解试样,通过对利用电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中锰、钛、磷含量的不确定度进行系统的分析,并建立数学模型和分析不确定度的引入来源研究其测定过程中的不确定度。实验重点探讨了该分析方法的不确定度来源主要有样品称量过程、标准溶液的配置、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。依据不确定度的评定方法计算不确定分量,最终得出该方法的不确定度报告。     

气相色谱法测定液化石油气中异戊烷含量的不确定度评定分析

通过应用现代数理统计方法对液化石油气组分中异戊烷含量测量不确定度来源进行分析,获得了各单项的不确定度,并计算出合成不确定度,对其进行了量化评定。不确定度主要来源于峰面积引入的不确定度和标准物质引入的不确定度。     

能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴含量的不确定度评定

对能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴元素含量的不确定度进行了评定。分析了测量结果的不确定度由测量重复性、回归工作曲线、标准物质、仪器综合稳定性等因素引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过计算得到测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

红外光谱法测定工业烟气中二氧化碳浓度的测量系统构建与测量不确定度分析评定

文章通过对工业烟气中二氧化碳浓度直接测量的方法研究,采用红外光谱法搭建了二氧化碳浓度测量系统,并分析了测量不确定度来源,建立了测量模型,进行了不确定度评定。分析结果表明二氧化碳浓度测量不确定度主要由标准气体和校准曲线引入,所以在实际测量过程中应尽量减小标准气体和校准曲线引入的不确定度,才能进一步减小二氧化碳浓度的测量不确定度,为建立完善工业烟气中二氧化碳排放量直接溯源的计量标准提供依据。     

标准物质稳定性不确定度的评估

基于ISO导则35,说明批量研制或制备的标准物质稳定性的不确定度评估方法.标准物质特性量值的变化在没有可知的物理或化学的模型来描述时,可采用趋势分析法和方差分析法来评估不稳定性引入的不确定度分量.用趋势分析法判断标准物质是否稳定,用方差分析法计算不稳定性引入的不确定度,2种方法结合起来使用可使标准物质稳定性不确定度的评估更加科学、合理.     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度

以某污水处理厂处理设施的出水为待测水样,运用测定不确定度评定的基本方法和程序,分析影响钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度的各种因素,建立数学模型,分析不确定度来源,计算总磷的合成不确定度。按照总磷测定的方法原理逐项分析引起实验不确定度的原因,计算各步引入的不确定度,总结出总磷测定过程中引入不确定度的规律,找出影响不确定度的重要环节。     

标准表法流量计算及不确定度评估分析

以圆柱齿轮流量计做为标准流量计为例,介绍了在标准表法流量标准装置中非定点使用的标准流量计的几种典型流量计算方法,并给出各种流量算法引入的不确定度评定方法。实例对比表明,采用最小二乘法拟合计算,选择与流量计自身特性匹配的拟合阶次可有效降低算法引入的不确定度;选用流量修正值计算流量,对于低流量区域算法引入的相对不确定度较大;采用仪表系数和流量修正系数计算流量引入的不确定度比较接近。     

标准曲线对ICP-MS测定铜的不确定度影响

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了三七中的铜含量,并探讨了不同标准曲线对测量不确定度的影响。结果显示,良好的线性是影响测量结果不确定度的关键,相关系数r0.9999,标准曲线校准引入的不确定度较小。此外,增加样品浓度,使用合适浓度范围的标准溶液可以有效减小标准曲线校准引入的不确定度。     

血沉标准物质不确定度分析

临床血沉标准物质可以保证血沉测量结果在时间和空间上的准确性和可比性,从而保证实现有效溯源。本文采用国际血液学标准委员会(ICSH)血沉参考方法对其进行定值,并对血沉标准物质建立了一套合理完整的不确定度评定方案:首先对标准物质不确定度的主要来源进行分析,然后分别对标准物质均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度分量进行计算,最后综合计算出血沉标准物质的不确定度。