HPLC法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。方法色谱柱为Capcell PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相组成A:乙腈,B:0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为230 nm(0⁵min,80%B;55min,80%B;5¹5 min,80%B→50%);280 nm(1515 min,80%B→50%);280 nm(15²2 min,50%B→20%;2222 min,50%B→20%;22²6 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.4026 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.40⁴.76μg,0.664.76μg,0.66⁷.97μg,平均回收率(n=6)分别为98.42%(RSD=0.83%),99.10%(RSD=1.16%)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。     

HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量

目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.252 0～61.890、3.272 0～24.540、4.768 0～35.760μg/mL(r均≥0.999 2);检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179μg/m L;定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率分别为96.01%～100.76%、97.09%～101.86%、99.70%～101.99%、96.29%～99.52%、98.47%～102.14%、97.19%～99.16%,RSD分别为1.63%、1.50%、0.82%、1.35%、1.35%、0.69%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。     

HPLC法测定消乳增胶囊中芍药苷的含量

目的　 建立HPLC法测定消乳增胶囊中芍药苷的含量。 方法 　色谱柱 :ShimpackC1 8;流动相 :甲醇 水 (4 5∶5 5 ) ;检测波长 ;2 30nm ;流速 1mL/min ;柱温 :室温 ;灵敏度 0 1AUFS。 结果 　芍药苷在 0 16～ 0 6 4 μg范围线性良好 ,γ =0 9995 ,平均回收率为 98 5 7% (n =5 ) ,RSD =2 0 9%。 结论 　本方法可靠准确 ,重现性好 ,适用于消乳增胶囊的质量控制     

HPLC-UV测定金佛止痛丸中芍药苷的含量

目的建立金佛止痛丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC 法,依利特Hypersil ODS2（4. 6 mm ×150 mm ×5 μm）,流动相：乙腈-0. 05 mol/ L 磷酸二氢钾溶液（12∶88）,流速：1. 0 mL/ min,测定波长：230 nm,柱温：30 ℃。结果芍药苷在0. 006 46 -0. 129 2mg/ mL 范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98. 03%,RSD =1. 5%。结论所建立的测定方法操作简单、重现性好,可用于金佛止痛丸的质量控制。     

乳腺增生丸质量标准研究

目的对乳腺增生丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材。采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0⁷0.0、2070.0、20¹40、55140、55³85、42385、42²94、10.0294、10.0⁷5.0、25075.0、250¹ 750μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5%、5.9%,100.2%、3.8%,101.2%、1.4%,99.9%、5.1%,100.6%、1.9%,99.8%、3.7%。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定骨松宝丸中5种成分含量

目的 建立同时测定骨松宝丸中5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、吉马酮)、233 nm(芍药苷、阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果 淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、阿魏酸和吉马酮质量浓度分别在10.180～203.60μg/mL(r=1.000 0),0.522～10.44μg/mL(r=0.999 9),1.274～25.47μg/mL(r=0.999 6),1.260～25.20μg/mL(r=0.999 6),0.517～10.34μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;定量限分别为0.33,0.44,0.09,0.11,0.39μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.69%,95.88%,98.09%,97.68%,96.97%,RSD分别为1.66%,3.89%,2....     

HPLC法测定气血双补丸中芍药苷的含量

目的 通过高效液相色谱法测定气血双补丸中芍药苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm )色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(14∶ 86)为流动相,检测波长为 230 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:35 ℃.结果 芍药苷在0.081 28～2.032 0 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 275 158X-18 633,r=0.999 9,芍药苷平均回收率为100.03%,RSD＝0.83%.结论 本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可用于测定气血双补丸中芍药苷的含量.     

反相高效液相色谱法测定和络舒肝丸中芍药苷含量

目的建立测定和络舒肝丸中芍药苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。方法采用Diamonsll C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液(18:82),流速为1．0 mL／min,检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0．1～0.9μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=1 180．28X+16．79(r=0．999 6),平均加样回收率为97．84％,RSD=1．27％(n=5)。结论RP-HPLC法操作简单,重现性好,可作为该丸剂中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm;以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水(24∶3∶3∶70)为流动相;检测波长为230 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:芍药苷在21～103μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%(RSD=0.54%)。结论:该法简便、准确,可用于妇炎康丸中芍药苷的含量测定。     

经典恒温法在九味化斑丸稳定性研究中的应用

目的：建立HPLC法测定九味化斑丸(JWHBW)中绿原酸和芍药苷含量的方法,并以绿原酸和芍药苷含量为指标预测JWHBW有效期。方法：绿原酸：色谱柱为Ultimate^?Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(8∶92),检测波长326 nm;芍药苷：色谱柱为Zafex Acutfex PA-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(22∶78),检测波长230 nm;通过经典恒温试验预测JWHBW有效期。结果：(1)绿原酸和芍药苷线性范围分别为0.003 6～0.1152 mg/ml和0.025 0～0.801 3 mg/ml,平均回收率分别为100.99%和100.35%,RSD分别为0.93%和1.57%(n=6)。(2)25℃时绿原酸和芍药苷的分解速度常数k分别为1.78×10^-5和8.40×10^-5,以有效期较短的芍药苷为指标,制剂有效期为3.44年。结论：本研究所建立...     

脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定

目的建立脾胃舒颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为AgilentSB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（32：68）,柱温为室温,流速为1mL／min,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量在0．12-12．0μg范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9998,n=5）,平均加样回收率为96．55％,RSD=1．21％（n=6）。结论HPLC法精密度高、重现性好,可用于测定脾胃舒颗粒中芍药苷的含量。     

HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中三种成分的含量

目的采用HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中3种有效成分-芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。方法选用Phenomenex Luna C_(18)(100 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以含10 mmol/mL乙酸铵乙腈溶液(A)、10 mmol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱为ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.3mL/min;柱温为25℃。结果芍药苷、黄芩甲苷及丹皮酚3种成分线性范围分别为0.20~2.00μg(r=0.9991)、2.00~20.00μg(r=0.999 0)、1.00~10.00μg(r=0.998 5),3种化合物的平均回收率分别为100.1%、97.9%、102.3%。结论本方法简便、快捷,重现性好,适用于同时测定脑血疏口服液中芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。     

高效液相色谱法测定辛芍注射液中芍药苷含量

目的建立辛芍注射液的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．1％甲酸溶液（40：60）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm，柱温40℃。结果芍药苷质量浓度的线性范围为49-173μg／mL，r=0．9999，平均回收率为98．44％，RSD=2．0％（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好，适用于辛芍注射液的质量控制。     

血府逐瘀胶囊的芍药苷含量测定方法改进

目的建立测定血府逐瘀胶囊芍药苷含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法采用D-101型大孔吸附树脂进行分离纯化，用RP—HPLC法测定芍药苷的含量，色谱柱为AgilentTc—C18柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为水-乙腈（81：19），检测波长为232nm，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，进样量5uL。结果芍药苷提取率高，质量浓度在6～30ug／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98．12％，RSD=1．02％（n=9）。结论RP—HPLC法操作简便、准确可靠、重现性好，可用于血府逐瘀胶囊的芍药苷含量测定。     

HPLC法测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷

目的：建立HPLC波长切换法同时测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷。方法采用HPLC法,Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：[甲醇–乙腈（2∶1）]-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;0～16 min在390 nm波长下检测马兜铃酸Ⅰ,16～40 min时在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷质量浓度分别在4.72～94.40（r＝0.9998）、3.95～79.00（r＝0.9999）、6.39～127.80（r＝0.9999）、19.81～396.20μg/mL（r＝0.9991）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.47%、99.09%、100.09%、98.88%,RSD值分别为1.19%、1.60%、0.84%、0.65%。结论所建立的方法简便,重复性好,为有效控制养阴降压胶囊的质量提供了依据。     

硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg.mL-1、0.023 5～0.587 5 mg.mL-1和0.039 8～0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。     

RP-HPLC法测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱:Agela Venusill C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液(18∶82);流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:0~12min为230nm,12~18min为277nm;柱温:30℃。结果黄芩苷和芍药苷分别在0.254 0~2.032和0.101 0~0.808 0μg范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.19%和99.14%(n=6),RSD值分别为0.96%和1.09%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿柴桂退热颗粒中含量测定的检测方法。     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量

目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果芍药苷和甘草酸铵质量浓度分别在5.54~55.35μg/mL和9.63~115.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为88.42%和87.08%,RSD分别为3.66%和3.52%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于养血当归糖浆制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法 色谱柱为ThermoC18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸(30:70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL.结果 芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.01045～0.1254μg(r=0.9993,n=6),0.01021～0.1225μg(r=0.9990,n=6),0.010 56～0.1267μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0％、99.3％、99.1％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.1％(n=9).结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定.