联苯乙酸的合成工艺改进

以联苯为原料,经傅克酰基化、缩合、皂化、酸化等步骤制得联苯乙酸,总收率79.3%,产品纯度>99.95%,其结构经MS、~1H NMR确证。对关键中间体联苯乙酮的合成工艺进行了改进,减少副反应,提高其纯度。     

煤焦油洗油中提取联苯工艺的探讨

对煤焦油洗油进行精密精馏,获得富含联苯的馏分,作为分离精制联苯的原料。采用共沸精馏与混合溶剂析出相结合的方法,对馏分进行联苯的分离和精制。探讨了分离精制联苯的工艺,优化了工艺参数,提出了可行的工艺路线。研究结果表明,采用该工艺,可以从煤焦油洗油中得到纯度为97.5%的工业联苯。     

联苯类化合物4′-氯-2-硝基联苯的绿色合成新工艺与晶体结构

对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl²为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、¹H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。     

4,4‘-联苯二甲酸的合成研究

研究了4,4'-联苯二甲酸的合成工艺.以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4'-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4'-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度＞98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化.工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值.     

联苯-4,4'-二甲酸合成研究

研究联苯-4,4'-二甲酸的合成工艺,以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和重氮化-偶联反应制备联苯-4,4'-二甲酸.重点研究了重氮反应中滴加亚硝酸对反应的影响.以对硝基甲苯计,总收率为66.6%,联苯-4,4'-二甲酸的(HPLC)纯度为98.7%.     

联苯-4,4′-二甲酸合成研究

研究联苯-4,4′-二甲酸的合成工艺,以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和重氮化-偶联反应制备联苯-4,4′-二甲酸。重点研究了重氮反应中滴加亚硝酸对反应的影响。以对硝基甲苯计,总收率为66.6%,联苯-4,4′-二甲酸的(HPLC)纯度为98.7%。     

4,4′-联苯二甲酸的合成研究

研究了4,4′-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4′-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4′-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度>98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化。工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值。     

联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经¹H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。     

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯的合成与表征

以4,4'-联苯二酚、环氧氯丙烷为反应原料,通过Williamson醚反应,合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,反应收率95%,纯度99%。所制备的4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,经N,N-二甲基苄胺催化,与甲基丙烯酸反应合成目标产物,反应收率76%,纯度99%。     

联苯-4-甲酸合成工艺研究

以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。     

从苯塔残液中提取联苯的研究

利用精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从苯加氢装置的苯塔残液中提取联苯，精馏后可获得95％以上的联苯窄馏分，进一步重结晶后可获得99．5％以上联苯。     

从粗蒽中提取精蒽和精咔唑的研究

介绍了以粗蒽为原料,轻苯作溶剂,经溶剂萃取、恒沸蒸馏制取94%的精蒽,再以蒸馏残渣为原料,经升华提取91%的咔唑的试验情况,同时优选出了最佳的工艺参数。     

粗苯加氢精制技术比较

本文介绍了莱托法高温加氢、萃取蒸馏低温加氢和溶剂萃取低温加氢工艺.阐述了加氢原理,列出了产品质量、收率、能耗指标,对3种粗苯加氢工艺进行了比较,认为粗苯精制改造宜采用低温加氢精制工艺.     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

Simulation and optimization of supercritical fluid purification of phytosterol esters

Supercritical carbon dioxide extraction to separate phytosterol esters from fatty acid esters and tocopherols was simulated and optimized using the group contribution equation of state. Experimental extraction data at 328 K, pressures ranging from 200 to 280 bar and solvent‐to‐feed ratio around 25, was employed to verify the performance of the thermodynamic model. The raw material is the product obtained after a two‐step enzymatic reaction carried out on soybean oil deodorizer distillates, and contains mainly fatty‐acid ethyl esters, tocopherols and phytosterol esters. The extraction process was simulated using model substances to represent the complex multicomponent feed material. Nonlinear programming techniques were applied to find out optimal process conditions for a steady‐state countercurrent process with partial reflux of the extract. The process optimization procedure predicts that a product with 94.2 wt % of phytosterol ester purity and 80% yield could be achieved. © 2009 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 2009     

显色底物磷脂酰肌醇的化学法制备及应用

采用化学方法制备单核细胞增生李斯特菌(Listeria monocytogenes,LM)显色培养基底物磷脂酰肌醇(l-α-phosphatidylinositol,PI)。PI提纯过程中纯度和回收率是一对难以同时提高的矛盾因素,实验采用单一及复合溶剂萃取相结合的方法,考察了溶剂比、溶剂体积、碱性物质种类等条件对该矛盾因素的影响。经过优化研究,以氨水为碱性物质配制pH=8.0的甲醇溶液预处理后,采用V(正己烷)∶V(乙醇溶液)=1∶1.5时分离效果最佳。比较了纯化前后产物与标准品的微生物显色效果,结果证实了产品具有较好的应用价值。     

4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究

对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂）,提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1）,5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。     

粗苯酸洗工艺与加氢工艺的比较

分析了粗苯加工的工艺现状,从工艺流程、产品质量、三废排放、经济效益方面比较了粗苯加氢精制工艺和粗苯酸洗工艺,粗苯加氢精制工艺在产品收率、产品质量、经济效益及环境保护方面都明显优于酸洗加工工艺,随着市场经济的发展,粗苯精制必将走集中加工之路,广泛采用苯加氢技术势在必行。     

对溴碘苯的合成研究

以工业品对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代合成了对溴碘苯。考察了酸介质、硫酸质量分数、有机溶剂的加入及碘代温度对收率的影响,得出较佳的合成条件：先将0.02mol对溴苯胺溶解在质量分数为20%的硫酸介质中,与0.021molNaNO2在-10℃下反应生成对溴苯基重氮硫酸盐,然后在溶液中加入氯仿与0.021molKI进行碘代反应,经简单后处理得到对溴碘苯粗产品（其中对溴碘苯HPLC纯度为98.4%）,提纯后总收率达80%,较改进前提高了15%。产物经IR和1HNMR进行了结构表征。改进后的方法大大提高了粗产品的纯度,避免了过柱子带来的麻烦,操作简便安全,过程易于控制,成本较低,更适于对溴碘苯的制备。