过氧化氢氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化氨基黑10B的催化褪色作用,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法,并探讨了动力学条件。方法的线性范围为10mL溶液中0～0.2μg铁,检出限为7.04×10-10g/mL,用于自来水中铁的测定,结果满意。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离。本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%。     

Fe(Ⅲ)-H2O2-偶氮胂Ⅲ体系催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀H2SO4介质中,Fe3+催化h2O2氧化偶氮肿Ⅲ褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.在25 mL溶液中,方法的线性范围为0～1.2μg铁,检出限为8.97×10-11g/mL.用于测定分析纯盐酸和硝酸中的痕量铁,结果满意.     

偶氮氯膦-mA-铁(Ⅲ)-高碘酸钾体系催化光度法测定微量铁

基于在硫酸介质中,铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)褪色,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为5.72×10-8g/L,10 mL溶液中,铁的线性范围0~0.5μg。方法用于各种水中痕量铁(Ⅲ)的测定,回收率在98%~102%之间,RSD在1.9%~2.6%之间。     

铁-溴酸钾-偶氮氯膦-mA体系催化动力学光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,铁能催化溴酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)发生褪色反应,据此建立了测定痕量铁的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为1.27×10-9g/mL,10 mL溶液中测定铁的线性范围为0.01~1.0μg,回收率在98%~103%之间,RSD在1.9%~2.4%范围内,用于水及人发中痕量铁的测定,结果满意。     

铁（Ⅲ）-酚藏花红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定铁

基于在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中和在聚乙烯醇（PVA）表面活性剂的增敏作用下,痕量铁（Ⅲ）可催化溴酸钾氧化酚藏花红的褪色反应,建立了一种测定痕量铁的新催化动力学光度法。优化了相关的测定条件和试剂的用量,考察了其它离子对测定的影响。在最优化的实验条件下,测得催化褪色反应的表观活化能为84.03 kJ/mol,方法的线性范围为0.02～0.32 μg/mL, 铁（Ⅲ）的检测限为6.6×10-7 g/L。对玻璃及陶瓷样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%～4.1%,样品加标准回收率在94%～102%之间。     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

亮绿SF-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁

基于在H2SO4介质中,痕量铁能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了测定痕量铁的新催化动力学光度法。该方法的线性范围为0.012~0.112μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.150 2+6.21 4ρ(μg/mL),r=0.999 0,方法检出限为9.65×10-9g/mL,用于水和煤样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%~5.5%,标准加入回收率为90%~107%。     

橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中 ,微量铁 能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数 ,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法。本方法测定铁的线性范围为 0.0 0 0 2～ 0.0 3 2 μg/mL ,检出限为 5.3 4× 10 - 1 0 g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量 ,结果满意     

偶氮胂Ⅲ动力学催化法测定痕量铜

基于 2 ,2 '-联吡啶的活化下 ,痕量铜 催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的反应 ,确定了反应的最佳条件 ,建立了一个高灵敏的测定铜的方法。方法的检出限为 7.7× 10 -11g/mL ,测定范围为 0 .0～ 1.5ng/mL ,用于蒸馏水中痕量铜和血清中微量铜的测定 ,结果满意     

V(Ⅴ)-KBrO3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速.由此建立了测定痕量钒的方法,方法的测定范围为0.0～1.5×10-7g/L,检出限为1.8×10-9g/L.用于水体及小麦中痕量钒的测定,RSD(n＝5)为1.2%～2.3%,加标回收率为97%～103%.     

高碘酸钾-偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量钌

研究了在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mk褪色反应特性,测定了反应级数、反应速率方程和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量钌的催化动力学新方法。该方法的检出限为6.19×10-10g/mL,25mL溶液中,钌(Ⅲ)的线性范围为0.12~1.1μg,大多数共存离子不干扰测定。用于测定冶金产品和矿石中的钌,测定值与原结果相吻合,回收率在98.8%~101.0%之间,相对标准偏差不超过2.5%。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

镧(Ⅲ)-中性红-双氧水体系催化动力学分光光度法测定痕量镧

研究发现在盐酸溶液介质中,痕量镧对双氧水还原中性红褪色反应有很好的催化作用。据此建立了动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数。方法线性范围为0～0．8μg／25mL,检出限为2．6×10-9g／mL。本实验方法具有测定快速、灵敏等特点,对未知模拟样中的镧的测定,结果满意。     

高碘酸钾氧化亮绿显色反应催化光度法测定岩矿和阳极泥中痕量钌

研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。催化反应体系的最大吸收波长为455nm。在10mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005～0.08μg,检出限为5.7×10-11g/mL。对0.04μg/mL的钌(Ⅲ))通过11次平行测定,RSD为0.34%。催化反应的表观活化能为25.37kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3/s。本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

结晶紫褪色光度法测定痕量镧

基于在氯化十六烷基吡啶存在下,稀酸介质中,La(Ⅲ)催化KIO4氧化结晶紫的褪色反应,建立了一个测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响,优化了反应条件.该方法的线性范围为0.02 μg/mL～8.0 μg/mL La(Ⅲ),检出限为0.012 μg/mL La(Ⅲ).将本方法用于催化剂中痕量镧的测定,回收率为96.0％～106.0％.     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。     

鲁米诺-过氧化氢-Fe(Ⅲ)-8-羟基喹啉化学发光体系的研究及其应用

基于Fe(Ⅲ)和8-羟基喹啉对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,结合流动注射技术,建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的流动注射化学发光分析法。Fe(Ⅲ)质量浓度在1.0×10-4~0.2μg/mL范围内与发光强度呈线性响应,回归方程为ICL=1.96×105ρ(μg/mL)-2.54,相关系数0.999,检出限为4.0×10-5μg/mL。测定2.0×10-3μg/mL的Fe(Ⅲ),100倍的K ,Na ,NH 4,Ca2 ,Mg2 ,Zn2 ,Al3 ,Ba2 ,NO-3,SO24 ,F-,Cl-和10倍的Co2 ,Mn2 ,Cu2 不干扰;等量的Cr(Ⅵ)有干扰,可用D311A阴离子交换树指消除。该法用于井水中痕量Fe(Ⅲ)的测定,加标回收率98%~104%。测定结果与邻二氮菲光度法吻合,相对偏差<±6%。