高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

高效液相色谱串联原子荧光光度计法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞

建立了鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞残留量的高效液相色谱串联原子荧光光度计定量测定方法.样品经丙酮脱脂、盐酸消解,二氯甲烷萃取,水封吹氮浓缩等处理,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装王后,有机汞被氧化为无机汞,原子荧光光度计检测.添加浓度在2～50μg.kg时,甲基汞,乙基汞和苯基汞平均回收率在75.8%～84.2%之间,变异系数在3.5%～7.8%之间.以S/N=3计算,甲基汞、乙基汞和苯基汞方法检出限分别为1、2、4μg/kg.该方法前处理简单,回收率稳定、灵敏、准确,杂质干扰少,适用于鱼肉中甲基汞、乙基汞和苯基汞残留量的分析.     

高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg 三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。     

吉林省居民膳食中汞污染水平及风险分析

目的了解吉林省居民膳食中汞污染水平,对吉林省居民膳食摄入汞情况进行风险分析。方法采集并制备吉林省膳食样品,同时建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定膳食中汞形态的方法,并应用该方法对膳食中的汞形态进行检测。结果吉林省膳食仅水产品样本中检出汞,主要形态为甲基汞,膳食中来自水产品的甲基汞的暴露贡献率在42.23%,计算暴露安全值均小于1,检测结果小于国家标准限量。对水产品甲基汞暴露风险进行分析,周平均暴露量最大为0.19μg/(kg·bw)。结论目前吉林省居民通过水产品摄入甲基汞风险可以接受。为更好地保障吉林省居民膳食甲基汞暴露长期安全,建议有关部门建立长期的风险监测机制。     

液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~5.8%、2.3%~5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。     

LC-AFS法测定水产饲料中的甲基汞

建立了液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定水产饲料中甲基汞的方法。样品经微波辅助提取后,用液相色谱-原子荧光光谱仪检测。结果表明:甲基汞在工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法检出限(S/N=3)为7μg/kg,方法定量限(S/N=10)为20μg/kg。利用精密度考察了方法的重现性,相对标准偏差(n=7)为4.96%,并进行了3个不同浓度水平(20, 60和200μg/kg)下的加标回收率试验,平均回收率为88.5%～102%。该方法操作简单,结果准确,适用于水产饲料中甲基汞的测定。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定海鱼中甲基汞

采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对海鱼中的甲基汞进行定性定量分析。海鱼中的甲基汞经盐酸溶液浸提过夜,并以超声波辅助提取,再经色谱柱分离,在线紫外消解后,转化生成的无机汞经载流和还原剂反应生成汞蒸气,经检测器测定。该方法的RSD (N=6)值在3.83%～7.45%之间,加标浓度梯度分别为0.025, 0.200和0.500μg/g,加标回收率在65.3%～80.0%之间,检出限为0.008 mg/kg。     

LC-AFS法测定新疆阿勒泰狗鱼中的无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定新疆阿勒泰狗鱼中无机汞、甲基汞、乙基汞的方法。结果表明在20.0~100.0μg/L浓度范围内,无机汞、甲基汞、乙基汞的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.02,0.005和0.01 mg/kg,加标回收率为88.2%~101.3%,相对标准偏差RSD为1.5%~2.8%(n=6),能够满足新疆阿勒泰狗鱼中无机汞、甲基汞、乙基汞残留量的测定。     

测汞仪/高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联 用法测定鱼松中总汞和甲基汞的含量

目的测汞仪和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定鱼松中总汞及甲基汞的含量。方法样品粉碎均匀后,无需前处理环节,直接通过测汞仪内置的模块对样品中的总汞进行一站式检测。以L-半胱氨酸-乙酸铵-甲醇-盐酸为提取液,高效液相色谱分离,ICP-MS为检测手段对样品中的甲基汞进行测定。结果在优化的检测条件下,总汞的检出限为0.05μg/kg,甲基汞的检出限为0.001 mg/kg;5种鱼松样品中总汞的加标回收率为80.2%~109.6%,甲基汞的回收率为85.0%~108.5%,样品中总汞和甲基汞的相对标准偏差均小于8.0%。样品中甲基汞在总汞中的含量约为49.3%~82.5%,是汞的主要存在形态。结论该方法操作简便、提取效率高,可实现鱼松样品中总汞和甲基汞的快速测定。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。