真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

粗铟真空蒸馏多级冷凝法提纯的实验研究

本实验采用真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的实验研究,其特点是通过高温真空蒸馏使得粗铟挥发,根据不同金属元素冷凝温度的不同,设置适合的冷凝温度梯度,从而达到除杂提纯的效果,实验表明,由于冷凝温度的不同杂质元素分别冷凝在1-10级的冷凝盘的两端,而金属铟主要集中在中间冷凝盘中。最佳条件:温度1400℃,保温1 h,压强为10~15 Pa,此时铟主要分布在中间3-6冷凝盘中,其中杂质元素Cu、Cd、Fe、Al、Sn主要分布在1-2级和杂质元素Pb、Tl主要分布在8-10级冷凝盘,其中3、4冷凝盘中铟纯度为99.9%,直收率为53.87%,5、6冷凝盘的铟纯度为99.99%,直收率为36.7%,,因此99.9%以上的直收率达到90%以上,杂质可以达到4~6 N(99.99%~99.9999%)铟的国家标准要求。     

高镉锌真空蒸馏分离锌镉的研究

对高镉锌真空蒸馏分离锌、镉进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对锌、镉分离效果的影响。理论研究表明:在真空条件下高镉锌中的锌与镉具有分离的可能性。实验结果表明:提高蒸馏温度和延长保温时间,都有利于提高金属镉的直收率,但均会降低挥发物中镉的纯度;当系统压力保持在30 Pa时,蒸馏温度为400℃,保温时间为60 min条件下,挥发物中的镉纯度为96.5%,镉直收率为60.1%,残余物中锌纯度为87.42%;并在实验研究结果中验证了多次蒸馏可提高挥发物中镉的纯度,三次蒸馏挥发物中的镉纯度可达99.99%。此工艺为真空蒸馏分离高镉锌中锌与镉提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理高镉锌具有一定的指导意义和应用价值。     

粗金真空蒸馏脱除银锌铜的研究

研究了真空蒸馏法脱除银锌铜的理论和实验的可行性。利用真空电阻炉,以质量分数为93.98%的粗金为原料,进行真空蒸馏实验,研究了蒸馏温度,蒸馏时间对金直收率及银锌铜的脱除率的影响。实验结果表明:在真空炉压强为10~30 Pa,蒸馏温度为1773 K,蒸馏时间为60 min的条件下,银的脱除率达到99%以上,锌的脱除率接近100%,残留物金中的铜含量低于2%,一次真空蒸馏残留物中金的直收率大于80%,此工艺为真空蒸馏分离粗金中银锌铜提供的新方法,并使银得到有效的富集,对粗金采用真空蒸馏法脱除银锌铜具有指导意义。     

真空蒸馏铅阳极泥制备粗锑的研究

采用高锑铅阳极泥为原料,对其真空蒸馏制备粗锑的原理和工艺进行探讨,理论和实验均证实了该方法的可行性。试验结果表明:系统压力5~10 Pa,蒸馏时间60 min,一次蒸馏温度在923~1143 K范围内均可得到含Sb量大于84%的粗锑。Sb,Pb的脱除率随蒸馏时间的延长而增大。X射线衍射仪研究表明冷凝物中Sb为单质态Sb,其纯度受Pb,Bi,As含量影响较大。将一次蒸馏冷凝物分别在温度为873,773 K真空蒸馏分离Pb,Bi,As后可获得纯度为95.2%的粗锑。此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的发展需求。     

焊锡电解阳极泥真空处理的实验研究

采用真空熔炼—真空蒸馏的方法处理焊锡电解阳极泥,在还原真空度20~30 Pa,还原温度为1273 K,还原剂为30%,还原时间1.5 h,蒸馏温度1573 K,蒸馏真空度10-2~0 Pa,蒸馏时间30 min下,得到了纯度为98.13%的粗锡,粗锡中锑、铋、银的含量降低至0.19%,0.85%,0.82%,大部分的锑、铋进入冷凝物中,实现了锡与锑等有价金属一定程度的分离。真空处理后得到的粗锡可返回锡电解系统生产精锡,得到的冷凝物可作为锑冶炼原料进行利用。     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

区域熔炼制备高纯铟的研究

以精铟为原料,采用区域熔炼方法提纯金属In,研究平衡分配系数、区熔速度及区熔次数对铟提纯效果的影响。结果表明,Ni、Cu、Ag、As、Fe、Zn通过区域熔炼有较好的去除,而Cd、Sn、Pb脱除效果较差;在熔区速度3.5 mm/min,10次熔融,可得到铟的纯度为99.9991%。结合真空蒸馏提纯铟的实验结果,采用真空蒸馏-区域熔炼的方法能获得更高纯度的金属In。     

基于分子蒸馏原理的高纯铯制备研究

为了进一步提高原子钟用金属铯的纯度,以99.5%的精铯为原料,采用分子蒸馏的方法提纯金属铯。通过实验研究了蒸馏温度、刮膜器转速、进料速率对金属铯提纯效果的影响,得到最佳的实验条件如下:蒸馏温度控制在490~510 K之间,刮膜器转速设定在180~210 r/min之间,进料速率在3~5 g/min之间。在上述条件下进行实验,结果表明:蒸馏产品中所有的杂质含量均有显著下降,其中钾(K)的含量从690×10~(-6)下降至10~6×10~(-6),铷(Rb)的含量从840×10~(-6)下降至123×10~(-6),该方法能够制得纯度为99.95%的高纯金属铯,满足了铯原子钟对金属铯原料的要求。此外,与普通的真空蒸馏相比,分子蒸馏的蒸馏温度更低,蒸馏时间更短。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.