稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用“bottom-up”法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行评定。结果表明:利用稳健统计-迭代法计算的卷烟质量、圆周、吸阻和硬度的扩展不确定度分别为0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3%,利用“bottom-up”法的计算结果为0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8%。稳健统计-迭代法反映了实验室较长时间内的检测水平,而且评定过程简单方便,体现了该方法的优势。      

纺织品禁用偶氮染料测定中质控图的建立及不确定度评定

基于实验室长期积累的质控数据评估不确定度的"top-down"法具有广泛的应用前景,质控图法是其中的方法之一。利用实验室积累的质控数据,建立质控图,对纺织品中禁用偶氮染料3,3-二甲基联苯胺质量分数的测量不确定度进行评定。结果表明,纺织品中3,3-二甲基联苯胺质量分数为62.0 mg/kg的测量结果扩展不确定度为5.4 mg/kg。该方法适用于积累了大量质控数据的实验室进行内部质量控制。     

基于Top-down方法评定皮革中甲醛含量测量不确定度

为优化质检领域皮革中甲醛含量测量不确定度的评定过程,该研究基于Top-down方法,采用实验室积累的质控数据和能力验证数据,对皮革中甲醛含量测量不确定度进行分析评定。Anderson Darling统计检验和平均值-标准偏差质控图方法的验证结果表明,该测量系统处于质量受控状态。结果显示:偏倚的不确定度分量u_b=0.23 mg/kg;期间精密度的不确定度分量uR’=0.73 mg/kg,拓展不确定度U=1.54 mg/kg。研究结果表明,Top-down方法可以在不增加质检员工作量的情况下,对皮革中甲醛含量测量不确定度进行有效评定。     

利用不确定度质控图进行实验室内部质量控制

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,GB/T 27025-2008明确要求实验室应给出结果的不确定度。采用GB 5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》测定蛋白质含量,利用三天三平行实验确定方法的不确定度为:蛋白质质量分数的2.7%。在此基础上,分别利用不确定度和标准偏差建立质控图,发现二者的控制限相近,但不确定度质控图的控制限范围略小于标准偏差质控图。     

氨基酸分析仪测定玉米浆中17种游离氨基酸的不确定度评定

依据GB/T 18246-2000,应用氨基酸分析仪测定了玉米浆中17种游离氨基酸含量。在此基础上,应用"bottom-up"方法对分析过程中可能引入测量不确定度的6个因素包括重复性、称量、定容、样品稀释、标准溶液配制和摩尔质量进行了评定和计算。包含因子k=2时,所有氨基酸的扩展不确定度范围为0.01%~0.04%。以谷氨酸为例,计算了各不确定度分量在相对合成不确定度中的贡献,结果表明,标准溶液配制和重复性在合成不确定度中的贡献最大。     

四分位数与迭代稳健统计方法在实验室间比对试验结果评价中的比较

实验室间比对是判断和监控实验室能力的有效手段之一。本文以中国纤维质量检测中心组织的某次短纤维率指标质量监测的3组比对试验数据为统计对象,采用四分位数法和迭代法两种稳健统计方法进行Z值评价,并分别与经典统计法结果进行比较。比较发现,迭代法的结果更接近于经典统计法,迭代法比四分位数法更可靠。     

环境空气中非甲烷总烃气相色谱法的两种不确定度评估方法比较

本文运用Top-down两种不确定度评估法,即控制图法和线性拟合法对环境空气中非甲烷总烃气相色谱中的甲烷不确定度进行了评估。结果表明,控制图法的不确定度结果为：(3.05±0.19)(k=2)mg/m³;使用线性拟合法结果在0.86～8.57(mg/m³)范围内,不确定度为0.15,(k=2)mg/m³。评估结果无显著差异。两种方法是基于实验室日常积累的质控数据,对环境实验室的日常分析进行质量控制,其操作性更强,适用范围更广。     

基于蒙特卡洛法的溶解性总固体测量不确定度评定

目的研究出一种基于蒙特卡洛法的溶解性总固体测量不确定度评定的方法。方法按照溶解性总固体实验过程,建立对应的数学模型。根据蒙特卡洛法分布传播和总结过程,得出蒙特卡洛法的评定结果。同时使用Guide 98-3:2008《测量不确定度表示指南》进行评定,得出对比结果。结果使用蒙特卡洛法所得结果为208.0 mg/L,扩展不确定度为5.2 mg/L。区间为197.82~218.18 mg/L。指南法评定结果为208.6 mg/L,扩展不确定度为5.6 mg/L,计算结果为(208.6±5.6)mg/L。结论蒙特卡洛法评定结果与测量不确定度表示指南法评定的数据相近,可以用于计算溶解性总固体的测量不确定度,为实验室工作人员提供了一种实用的测量不确定度评定方法。     

牛乳中脂肪测定不确定度评定及质控图 建立的研究

目的 本研究旨在借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 利用质控图法分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 根据GB/T 5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》第1法。结果 利用纯牛奶CS样品(核查样品Check the sample, 即核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值)。在期间精密度测量条件下, 对牛乳检测中的脂肪进行不确定度评定。结论 该不确定度评价方法在实验室质控分析工作中有较强的实用价值。     

牛乳中脂肪测定不确定度评定及质控图建立的研究

目的本研究旨在借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之间的分散性,了解测量结果所处的范围,利用质控图法分析影响测量结果的主要因素,从而减少测量的误差。方法根据GB/T5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》第1法。结果利用纯牛奶CS样品(核查样品Check the sample,即核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料,指定实验室检测样品的检测值)。在期间精密度测量条件下,对牛乳检测中的脂肪进行不确定度评定。结论该不确定度评价方法在实验室质控分析工作中有较强的实用价值。     

自上而下法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B1的不确定度

目的利用自上而下方法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度。方法在控制不确定度来源或程序的前提下,得出试验数据、质控数据进行评定,通过计算偏移和实验室内复现性2个分量,最后合成得到该方法的测量不确定度。结果按照自上而下法的公式计算,本研究测得食物油中黄曲霉毒素B_1含量为(46.25±6.28)μg/m L,扩展不确定度U_(rel)为14%(k=2)。结论使用自上而下法对固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量进评定过程是实用和可靠的,可以为其他同类型的检测方法进行测量不确定度评定时所借鉴,也为实验员在实验质量控制方面提供参考。     

基于质控数据对纺织品4-氨基偶氮苯的测量不确定度评定（控制图法）

为分析纺织品4-氨基偶氮苯的测量不确定度，运用SQC技术思路基于质控数据采用自下而上控制图法，基于GB／T27407统计原理，参考GB／T27411—2012和CNASGL34，根据Gg／T23344—2009测试标准对纺织品中4-氨基偶氮苯测量不确定度进行了研究，在95％的置信概率下，4-氨基偶氮苯测量不确定度U=4mg／kg。这种不确定度评定方法经济、实用、可操作性强。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米蛋白粉中黄曲霉毒素B1测量不确定度评定

本研究采用GUM法和Top-down法对高效液相-串联质谱法测定玉米蛋白粉中的黄曲霉毒素B1测量不确定度的进行评定。通过比较两种方法的评定过程和评定结果发现,Top-down法在简化评定步骤、保证评定结果可靠性的前提下,能够充分利用实验室检测数据和质量控制数据,能够引入检测人员变动、检测仪器更换等带来的不确定度,是一种客观、高效的不确定度评定方法,为饲料中黄曲霉毒素B1检测数据准确溯源提供依据。     

利用不确定度比对乳粉中叶酸含量的快速检测方法

目的 利用不确定度比对乳粉中叶酸含量的快速检测方法。方法 分别用进口和国产的微生物法和酶联免疫法的试剂盒对代表性乳粉样品进行3 d 3平行检测, 对检测数据做正态分布分析及不确定度计算。结果 各方法检测结果正态分布检验值(anderson-darling, AD)均小于临界值0.725(95%置信区间), 服从正态分布; 微生物快速检测方法不确定度范围为13.3%~27.4%; 酶联免疫方法不确定度范围为9.6%~ 31.3%。结论 微生物试剂盒快速检测方法, 具有稳定性较好, 品牌差异较小的特点, 适合质控品的长期监测, 质控图的建立。酶联免疫检测方法, 具有简单、快速的特点, 适合样品中叶酸的快速检测。     

GC-MS内标法同时测定鞋材中邻苯基苯酚和含氯苯酚残留量的不确定度评定

建立GC-MS内标法同时测定鞋材中邻苯基苯酚和含氯苯酚残留量的不确定度评定方法。依据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定和表示》,以3,4,5-三氯苯酚为代表建立测量模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明:当样品中3,4,5-三氯苯酚含量为0.180 m g/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2),可为实验室正确评价和使用检测数据提供参考依据。测量不确定度主要来源于标准溶液工作曲线的绘制、样品重复性测定和方法回收率。     

控制图法评定食品中菌落总数检测的不确定度

目的运用控制图法对食品中菌落总数项目进行不确定度评定。方法依据GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》检测方法,在保证精密度的条件下进行菌落总数的测定,基于控制图法对积累的数据进行统计和分析。结果通过建立测量值X与EWMA的叠加图及MR图,表明测量结果仅受随机效应的影响,结果符合正态性和独立性假设,计算得到扩展不确定度结果 U=0.10 lgCFU/mL。结论控制图法评定菌落总数不确定度将不确定度评估与实验室内部质量控制工作相结合,简便且易于操作,适合实验室内应用。     

多重比较在纺织实验室间比对分析中的应用

实验室间比对是实验室内部质量控制的有效手段,本文应用GB/T 10092—2009《数据的统计处理和解释测试结果的多重比较》,以3个实验室原棉回潮率试验数据为例,说明实验室内部检测数据的离群值检验、实验室方差齐性检验以及实验室间数据比对分析方法。实验室间数据比对分析列举了有参照实验室比对和无参照实验室间比对两种分析方法。该分析方法也可用于3个及以上实验室间比对分析或实验室内部人员比对、设备比对等单一因素结果分析。为实验室质控管理人员提供一种在参比实验室数量较少、不适合使用稳健统计Z比分数法时,试验结果一致性分析方法。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

基于蒙特卡洛法评定花生油脂肪酸组成的不确定度

采用蒙特卡洛法(monte carlo method,简称MCM)评定气相色谱法测定花生油脂肪酸组成的测量不确定度。结果表明:花生油主要脂肪酸组分C16:0的不确定度为10.78%±0.23%,C18:0的不确定度为3.52%±0.08%,C18:1n9c的不确定度为45.75%±0.58%,C18:2n6c的不确定度为32.10%±0.52%,C22:0的不确定度为2.84%±0.07%,MCM法评定测量不确定度,避免对测量模型求偏导数等复杂的测量推导及不确定度的A类评定和B类评定过程,利用MCM软件可简便快速地求出花生油二十一种脂肪酸组分测量的不确定度,该法为提高实验室不确定度评定能力提供了技术支撑。     

Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铜含量的不确定度

目的使用Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定菠菜中铜含量的不确定度。方法按照GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定的分析方法,使用菠菜质控样品,在期间精密度条件下,进行铜含量的测定,基于Top-down控制图法的原理对积累的数据进行检验和分析。结果通过绘制的x图与MR图,可看出测量系统处于统计受控状态。在证明分析结果偏移受控及正态分布的情况下,计算得到不确定的结果 U=0.6 mg/kg。结论 Top-down技术用于化学分析不确定评估将不确定评估与实验室内部质量控制工作有机地结合起来,减少了工作量,具有广泛的应用前景。