碳酸盐沉淀法分离硫酸盐溶液中的锰与钙和镁（英文）

以含14.59g/L Mn~(2+)、1.89g/L Mg~(2+)和1.54g/L Ca~(2+)的硫酸盐溶液为原料,利用碳酸盐沉淀法实现了锰与钙和镁的有效分离。热力学分析与实验结果表明,碳酸盐沉淀体系中锰对镁的选择性明显优于水解沉淀体系,而且加料方式是减少钙、镁共沉淀的主要因素。因而以硫酸锰加入碳酸氢铵的方式,研究碳酸氢铵初始浓度和用量、溶液pH值、反应温度及时间对沉淀过程的影响,并得到最优沉淀条件。结果表明:最优条件下锰、钙和镁离子的沉淀率分别为99.75%、5.62%和1.43%。另外,制得的产品经X射线衍射和能谱扫描电镜分析,结果表明该产品为菱形碳酸锰。     

纳米钯粉的二步化学法制备及应用前景

采用二步化学法,在加热条件下向氯钯酸水溶液中加入氨水,生成二氯化四氨络亚钯。将该络合物水溶液的pH值调整到8~9,在快速搅拌下,反滴加到温度为40~70℃并溶有分散剂AB的水合肼中,可制得粒径为6~10 nm的钯粉。考察了二氯化四氨络亚钯溶液的浓度、pH值以及水合肼溶液的温度对钯粉粒径的影响。所得纳米钯粉的粒度均匀,可用于厚膜银钯导体浆料的制备。     

镀灰铬溶液的测定

一、铬酐的测定 (同黑铬溶液) 二、三价铬的测定 (″) 三、硝酸根的测定 (″) 四、硫酸根的测定 (一)方法要点在酸性条件下用乙醇将铬酸根还原成三价,然后加入氯化钡使硫酸根沉淀,分离出的硫酸钡沉淀溶解于氨性EDTA溶液中,过量的EDTA以锌标准溶液回滴,以铬黑T为指示剂,从而确定硫酸根的含量。     

高纯度氰化银生产工艺条件研究

高纯度氰化银是镀银工艺中重要的基础材料.以硝酸银/氰化钾(摩尔比)=1/1.05原料配比,采用硝酸银溶液滴加到氰化钾溶液中的加料方式,研究了搅拌速度、滴加速度、反应温度、脱水洗涤和干燥条件等工艺参数对氰化银生产的影响,得到了高纯度氰化银的最佳工艺条件.生产实践表明,上述工艺所得的氰化银纯度高,色泽和晶形完美,适用于大部分需要高纯度氰化银的镀银工艺.     

NaBH_4的水性还原法制备纳米铜颗粒(英文)

在碱性溶液中用NaBH4还原Cu2+制备纳米铜颗粒,研究NaBH4浓度和滴加速率对Cu纳米颗粒制备的影响。反应的最佳条件是:0.2mol/LCu2+,溶液pH12,温度313K,1%明胶作为分散剂,将0.4mol/LNaBH4溶液以50mL/min的速率加入CuSO4溶液中。氨水是最佳的络合剂。采用一系列实验研究不同时间点的反应进程。     

锰铁合金渣浸出液制备电子级硫酸锰(英文)

以锰铁合金渣为原料,经研磨、硫酸浸出后,采用中和-水解、氟化沉淀、硫化沉淀和重结晶法去除浸出液中的铁、铝、钙、镁和重金属以及钠、钾等离子以制备电子级硫酸锰。研究反应pH、反应温度和不同添加剂的用量对硫酸锰产品中杂质含量的影响,并得到了较优的温度、pH、沉淀剂的用量等工艺条件。结果表明:在较优工艺条件下,所制备的碳酸锰中,Ca2+、Mg2+、Na+、K+杂质离子的含量小于0.005%,Fe3+、Al3+和重金属离子的含量小于0.001%,Mn2+的含量大于32%,硫酸锰产品的质量满足锂离子电池正极材料的要求。     

硫酸根对甲基磺酸体系镀锡液性能的影响

目的 从镀层的耐蚀性能、电化学行为、镀液稳定性三个层面分析硫酸根对甲基磺酸体系镀锡的影响,探究在不影响镀液性能的条件下,硫酸根在甲基磺酸镀锡液中的最大浓度范围。方法 通过盐雾实验和电化学测试探究硫酸根对镀锡板耐蚀性能的影响,通过电化学测试研究了硫酸根在甲基磺酸镀锡过程中的电化学行为,通过可见光分光光度计和zeta电位仪分析硫酸根对镀液稳定性的影响。结果 镀液中硫酸根质量浓度在5 g/L时,镀层的耐蚀性能最好,但硫酸根质量浓度高于10 g/L时,镀层耐蚀性呈下降趋势。在锡沉积过程中,硫酸根离子的存在会增大锡沉积的阴极极化,当镀液中的硫酸根质量浓度达到60 g/L时,阴极极化不再显著增加。透过率随时间变化的曲线表明,当MSA和甲基磺酸混合溶液中不存在硫酸根时,溶液的氧化速度较慢,溶液透光率经过196 h后由99%下降为86%。硫酸根的加入会使镀液的氧化速率加快,当溶液中硫酸根质量浓度分别为20、40、60、80 g/L时,196 h后,透光率分别下降至15%、66%、63%、20%。硫酸根的加入,也会改变溶液的zeta电位,使胶粒由荷正电变为荷负电。结论 当镀液中硫酸根质量浓度超过10 g/L时,镀锡层的耐蚀性能下降。硫酸根能够增大锡沉积的阴极极化,加速锡离子的氧化;此外,硫酸根还会吸附在锡胶粒表面,使添加剂浊点降低。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素,获得纯净二氯四氨合钯溶液,再经水合肼还原后,获得纯度99.999%高纯钯,其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

酒石酸盐体系制备的SbSbS_4及其润滑性能

以硫化钠溶液与锑酸钠反应制备硫代锑酸钠,采用盐酸溶解氧化锑得到三氯化锑溶液,添加酒石酸钾钠防止三氯化锑水解。当酒石酸钾钠与Sb3+摩尔比范围为1.7~2.1、锑浓度低于75.24 g/L时,三氯化锑溶液在酸性、中性及碱性条件下可稳定存在。然后,将此稳定的三氯化锑溶液与硫代锑酸钠溶液直接合成硫代锑酸锑(SbSbS4),考察pH值、温度、反应时间与洗涤方式对产品锑含量和锑沉淀率的影响,得到了锑含量(质量分数)为65.38%,硫含量为34.26%,形貌为无定形的硫代锑酸锑,它可明显提高锂基润滑油脂的抗负荷能力。     

通过水性还原法用NaBH4制备纳米铜颗粒过程中反应参数对制备过程的影响（英文）

通过水溶液还原法制备纳米铜颗粒,研究了不同反应条件对制备纳米铜的影响。制备纳米铜的最优条件是:当溶液 pH为12、温度为 313K、1%的明胶作为分散剂时,将0.4mol/L NaBH4加入含有 1.2mol/L 氨水的0.2mol/L CuSO4溶液中。此外,进行了一系列实验来模拟反应进程。结果表明,氨水能改变反应进程。当溶液 pH为10时,氨水将Cu2+转化为铜氨络合物,然后被 NaBH4还原为铜颗粒。当溶液pH为12时,氨水将Cu2+转化为氢氧化铜,然后被 NaBH4还原为铜颗粒。     

高纯纳米氧化钽的制备

以自制高纯乙醇钽为原料，通过水解、干燥与煅烧生产粒度约35nm的高纯Ta2O5纳米粉。研究了水解过程中乙醇钽浓度、温度、加料时间对产品粒度的影响以及煅烧温度与时间对Ta2O5晶形的影响。选取水解最佳条件为：乙醇钽浓度1.0mol／L，水解温度50℃左右，加料时间约15min。加完后，搅拌5min，接着加入氨水溶液调节pH值到8～9，同时升温至80℃-85℃保温30min；煅烧温度800℃，时间2h。得到的Ta2O5产品粒度约35nm，纯度〉99．997％。     

粉末状氢氧化锆的制备

为了寻求一种大粒度、高含量的粉末状氢氧化锆的制备方法，采用正交实验法考察反应浓度、碱度、加料方式及加料速度这4种因素对氢氧化锆沉淀颗粒大小及主品位的影响。找到了制备粉末状氢氧化锆的最佳条件为：快速反加料，反应液锆浓度为300g／L，碱度4mol／L。利用该方法制备的氢氧化锆易于洗涤和过滤，解决了制备氢氧化锆粉末的技术难题。     

通过水性还原法用NaBH_4制备纳米铜颗粒过程中反应参数对制备过程的影响(英文)

通过水溶液还原法制备纳米铜颗粒,研究了不同反应条件对制备纳米铜的影响。制备纳米铜的最优条件是:当溶液 pH为12、温度为 313K、1%的明胶作为分散剂时,将0.4mol/L NaBH4加入含有 1.2mol/L 氨水的0.2mol/L CuSO4溶液中。此外,进行了一系列实验来模拟反应进程。结果表明,氨水能改变反应进程。当溶液 pH为10时,氨水将Cu2+转化为铜氨络合物,然后被 NaBH4还原为铜颗粒。当溶液pH为12时,氨水将Cu2+转化为氢氧化铜,然后被 NaBH4还原为铜颗粒。     

共沉淀法制备YAG纳米粉体中团聚的研究

分别在NH4HCO3、氨水溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液,共沉淀生成YAG的前驱体.通过对YAG前驱体组成和结构的表征来讨论2种沉淀剂对前驱体团聚的影响,并且通过对2种前驱体热处理过程中YAG相形成的反应历程分析,来解释最终生成YAG粉体的形貌、尺寸及团聚状态.结果表明,使用氨水作为沉淀剂,生成的YAG粉体团聚严重;使用碳酸盐作为沉淀剂形成的前驱体虽然也有一定程度的团聚,但最终生成分散性好、尺寸较小的YAG纳米粉体.     

MgCO3·3H2O晶体生长及晶形的影响因素

提出一种新的反应结晶过程,即采用Na2CO3溶液为沉淀剂,选择合适条件与MgCl2溶液进行均相(不加晶种)结晶反应,实现从卤水中沉淀镁,制得MgCO3·3H2O晶体.研究温度、反应液初始浓度及滴加速率对MgCO3·3H2O晶体生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对得到的晶体进行表征.结果表明:MgCO3·3H2O晶体的收率为98.1%,纯度为99.9%,所得到的晶体为MgCO3·3H2O,且温度、反应液初始浓度及滴加速率对MgCO3·3H2O晶体的生长、形态及颗粒大小都有着显著的影响.     

锌冶炼含镉烟尘制备高纯镉粉的新工艺

采用硫酸浸出锌冶炼含镉烟尘,得到含镉硫酸浸出液,在硫酸镉浸出液中加入双氧水和FeCl3溶液,用NaOH溶液调节pH值后过滤,将滤液加入NaOH溶液中得到Cd(OH)2粉体,采用氢气还原得到镉粉。结果表明:当硫酸浓度为110 g/L、反应温度为65℃时,镉浸出率达99.63%。双氧水用量为理论量10倍、n(Fe)/n(As)为3:1、pH=5.5时,砷的去除率达99.5%,得到净化的硫酸镉溶液。将硫酸镉溶液以缓慢加料方式加入浓度为2 mol/L的NaOH溶液中,反应温度为25℃,控制终点pH=10,过滤洗涤得到粒径为10~20μm的Cd(OH)2粉体,采用氢气还原Cd(OH)2粉体,在反应温度为310℃、反应时间120 min、氢气流量40 L/h时,得到平均粒径为49.61μm的球形镉粉。     

氯离子浓度对氨水浸出氯化银的影响

作者利用配合物化学理论,对氯化银在氨水中的溶解度进行一系列计算,结果表明氨水浸出氯化银时,氨浓度、pH值、氯离子浓度对氯化银溶解度都有影响.氯化银的溶解度随氨浓度的增大而增大;在7.7＜pH＜11时,氯化银的溶解度随pH值的增大而增大,且最佳浸银的pH = 11;在氨水体系中氯离子浓度相对较小时,氯化银的溶解度随氯离子浓度的增大而减小;其中,氯离子浓度对氯化银溶解度的影响尤为重要.基于氯离子的影响,再联系实际生产,得出工业上氨水浸出AgCl的溶液不能循环使用的直接原因是溶液中Cl-的不断积累.     

梯级碱溶分步提取废弃电路板中有价金属

根据带元器件废弃电路板多金属料成分特点,采用梯级碱溶处理工艺,实现多金属料中有价金属选择性分离。该工艺由低碱浸出和高碱氧化浸出两级组成。第一段主要实现Al的选择性分离,最佳工艺条件:NaOH溶液浓度1.25 mol/L,与多金属料液固比为10:1,浸出温度30℃,浸出时间30 min;第二段主要实现Zn、Pb、Sn与Cu的选择性分离,最佳工艺条件:初始NaOH溶液浓度5mol/L,体系溶液(80%的碱溶液+20%的H_2O_2溶液)与低碱浸出渣液固比10:1,H2O2溶液滴加速度0.4 m L/min,浸出温度50℃,浸出时间60 min。在此优化工艺条件下,金属的浸出率依次为Al 91.25%,Zn 83.65%,Pb 79.26%,Sn 98.24%;此外,98%以上的Cu和100%的贵金属在高碱浸出渣中富集。     

硝酸-磷酸混合溶液中钨的萃取

对比研究不同萃取体系下硝酸-磷酸混合溶液中钨的萃取-反萃行为,从萃取效率、分相程度及反萃效率等方面考虑选取仲碳伯胺萃取剂N_(1923)作为钨的萃取剂,系统研究N_(1923)对钨的萃取-反萃行为,确定了最佳的萃取/反萃工艺参数。在最优工艺参数下处理配制含有磷钨酸的硝酸-磷酸混合溶液,即在20%N_(1923)(体积分数)+磺化煤油组成的有机相体系、相比1:1、温度20℃、接触时间10 min的条件下,钨萃取率高达99.9%;反萃率条件为:温度50℃、相比2:1、氨水浓度12.5%(质量分数)、接触时间10 min,钨单级反萃率可达93.5%。在优化条件下萃取硝酸-磷酸混合溶液浸出白钨矿的实际料液,钨的萃取率达到99.9%以上,反萃时通过提高相比和氨水浓度的手段,使反萃液中WO_3浓度提高到200g/L以上,反萃率达到98%以上。     

液相还原法制备微米级球形银粉及其分散机理

采用液相还原法,以硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂制备银粉。系统探索加料方式、分散剂、反应温度、分散剂用量和Ag NO3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,并对分散机理进行研究。结果表明:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与Ag+和银粉的相互作用有利于银粉形貌和分散性的提高。采用正向快速加料法,在PVP用量为硝酸银的5%~20%(质量分数),硝酸银溶液浓度为0.1~0.3 mol/L的条件下,可制备出分散性较好、表面光滑的球形银粉,其振实密度可达4.9 g/cm3;通过调节分散剂的用量,能够实现银粉平均粒径在1.02~2.72μm之间的可控制备。