基于熔融态氯化镁热解实现新镁钛联合的研究

现行的Kroll法生产海绵钛存在的问题是镁电解的投资较高,以及氯的环境污染控制要求较高。基于此,本工作提出了将还原蒸馏产生的熔融态氯化镁直接氧化热解得到高纯氧化镁及氯气,氧化镁经热还原法炼镁,实现海绵钛过程新的镁钛联合。本工作对新的镁钛联合关键环节熔融态氯化镁氧化热解过程进行了研究,通过绘制Mg-O-Cl体系优势区图,获得Mg O相稳定存在的条件;确定了适宜的反应条件:反应温度1200℃、输入氧分压0.1 MPa,反应时间为50 min,该条件下,氯化镁的热解率可达99.9%,产物中氯含量为0.00262%;XRD和SEM分析表明:氧化镁结晶度高,颗粒粒度分布均匀,分散性较好,为不规则的六面体,氧化镁颗粒的平均粒度在1μm左右。     

碱式氯化镁晶须的水热制备及热分解机理研究

采用水热法以氯化镁溶液、氢氧化钠为原料制备了碱式氯化镁晶须。通过SEM和SAED观察样品的显微形貌及晶体结构,晶须长度150μm以上,直径0.5~1μm,为单晶物质。通过XRD测定样品的晶相结构,产物为碱式氯化镁9Mg(OH)_2·MgCl_2·5H_2O。通过红外光谱考察了不同镁离子浓度产物官能团的不同。升温速率为2~5℃/min,高温程序煅烧前驱体碱式氯化镁,制备出氧化镁晶须,很好的保持了碱式氯化镁晶须的形貌,仍为单晶物质,并推测了其可能的热分解的机理过程。     

氧化镁直接电解制备Al-Mg合金的研究

以氧化镁为原料,BaF2,MgF2,L iF做电解质体系,直接电解制备Al-Mg合金.研究表明,该电解质体系密度比Al液密度大,采用了上浮式阴极.电流效率在80%以上,最高可达到87.7%,每隔一定时间,加入一定量MgO,电解能够稳定进行.Mg在Al-Mg合金中的含量可逐步增加,最高可达到18.8%.同时,添加一定量的KCl,可以改善电解质的物理化学性质.     

高分子改性纳米氧化镁的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,以六水氯化镁和氨水为原料,以聚乙二醇(PEG)为改性剂进行了纳米氧化镁的制备研究,并用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)及物理吸附仪(ASAP2020)对产物进行了表征.结果表明,PEG不但控制了纳米氧化镁粒子的形状和大小,还使粒子的结晶度、分散性提高,并且基本上无团聚现象.     

碳钢和铁-铬-镍基合金在相变储能材料用熔融共晶氯化钠和氯化镁中的腐蚀行为

研究了3种铁-铬-镍基合金(Fe-Cr-Ni)和一种碳钢试样在520℃熔融共晶NaCl-MgCl2盐中的腐蚀行为。结果表明,碳钢试样晶界处Fe原子优先变为亚铁离子(Fe2+)和铁离子(Fe3+),发生了严重的沿晶腐蚀,但表面形成了厚而致密的MgO壳,对试样起到了一定的保护作用。3种Fe-Cr-Ni基试样表面也形成了MgO壳,但因铬元素优先被腐蚀,试样表面形成了疏松的富Ni骨架状微观组织结构,MgO壳或颗粒极易剥落,未能起到有效的保护作用;Cr含量越高,腐蚀越严重。对于太阳能储能技术,在廉价的铁基合金中添加镍元素作为熔融氯化盐相变储热介质的容器或者管道材料,具有良好发展前景。     

原位直接氮化法制备片状AlN粉体

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔,但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源,在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体,并研究了球磨处理、氮化温度和升温速率对产物物相组成及显微形貌的影响。结果表明,球磨处理可增强Al粉的反应活性、提升氮化速率。升高氮化温度可提升Al粉的氮化率,但过高的氮化温度则会导致产物无法保持片状形貌;提高升温速率会增大等轴状微米颗粒的粒径。当氮化温度为640℃、升温速率为5℃/min时,制备的片状AlN粉体表面最为致密、平整,有望作为热界面材料的填料使用。     

Zn元素对直接氮化法制备AlN粉体的影响

为解决直接氮化法制备AlN粉体过程中存在的问题,采用具有高饱和蒸气压的Zn元素作为原料铝合金的合金元素,研究了Zn元素对Al-Zn以及Al-Mg-Zn合金直接氮化制备AlN粉体的影响。结果表明:Zn元素的挥发可以在反应初期破坏合金熔体氮化形成的氮化膜,避免熔体结块,提高转化率;另一方面,试验及热力学分析表明Zn元素的脱氧作用较差,而Mg元素可以在氮化过程中脱去气氛中的氧,避免Al2O3的形成。因此,采用Al-Mg-Zn三元合金进行直接氮化能够得到低含氧量、低金属杂质残留的纯相AlN。     

纳米级二氧化锆粉体的制备及表征

以廉价无机盐氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米级二氧化锆(ZrO2),考察了焙烧温度和凝胶形式对产品性能的影响.并采用XRD、TEM和ASAP2020物理吸附仪等测试手段进行了表征.结果表明:以醇凝胶为前体,常压流动氮气焙烧制备的ZrO2的粒径小,比表面积较大.     

直接氮化法制备Si3N4粉体过程研究

采用直接氮化的工艺方法,以Si粉为初始原料,采用Fe粉为催化剂,在高温下直接进行氮化,制备了Si3N4粉体.着重讨论了催化剂含量和氮化工艺条件对粉体的氮化率、粒径、形貌和相含量等方面的影响.实验结果表明催化剂含量,球磨工艺,烧结制度是影响Si3N4粉体最终性能的3个主要因素,并且在掺杂Fe为0.5%,球磨时间为2h,采用分阶段保温升温的方法,在氮化温度为1400～1350℃下氮化2～3 h,制备了氮化率95%左右,α相含量接近90%,形状为等轴状的Si3N4粉体.     

基于激光选区熔融的高通量制备系统设计及样品制备

SLM(激光选区熔融)原位合金化技术,即原材料采用混合单质粉末在激光选区熔融过程中直接完成元素合金化并同步成型高致密度样件的方法.该技术可省掉原料粉末预合金化过程,通过实时、定量粉末混合给料控制,可实现块体样品的高通量制备.将SLM合金化与高通量制备两者有机融合应用于特种材料体系如高熵合金等材料的开发,实现材料成分、结...     

Ti-SBA-15的直接嫁接法制备、表征及其形成机理

分别以钛酸四丁酯及SBA-15为钛源和载体,采用直接嫁接法制备不同负载量的Ti-SBA-15复合材料,并采用XRD、FT-IR、BES、HRTEM、N2吸脱附及XPS分析其微结构。结果表明:制备的Ti-SBA-15具有高的比表面积(452～617m2/g)均匀的孔径分布(7.3～7.8nm)及大的孔容(0.79～1.05cm3/g),且嫁接的TiO2颗粒呈椭圆形,长粒径约为6～8nm,而短粒径仅为4nm,且具有高分散性。同时,探讨了Ti-SBA-15的形成机理,其制备过程包括:(a)钛前驱体的高度分散,(b)钛前驱体在硅羟基上的嫁接,(c)焙烧形成Si-O-Ti键,从而实现SBA-15上Ti的嫁接。     

基于不同碳载体的直接乙醇燃料电池阳极Pt基催化剂的制备及性能表征

本文采用活性炭、介孔碳、碳纳米管和石墨烯为催化剂载体,添加CeO2作为助催化剂,用微波辅助乙二醇还原氯铂酸法制备了五组催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDAX)、比表面积及孔径分析仪(BET)及X射线光电子能谱(XPS)等对CeO2及催化剂进行微观结构表征;利用电化学工作站对催化剂进行电化学性能测试。结果表明,以石墨烯为载体并加入CeO2助催化剂合成的催化剂对乙醇的催化氧化具有最佳的活性,稳定性及抗中毒能力,其电化学活性表面积为86.83 m2/g,峰电流密度值为751.03 A/g,且对乙醇催化氧化的活化能最低,1100s时的稳态电流密度值为67.33 A/g。     

新型TPU/PVA包覆丝材制备及对熔融沉积成形件性能的影响

针对TPU材料在熔融沉积成形过程中挤出力不足、PVA材料遇水易溶解的缺点,研究制备了一种TPU与PVA同心共挤的新型FDM打印包覆丝材。结果表明,TPU/PVA包覆丝材可显著提高FDM成形件的硬度,提高两种高分子材料之间的层间结合力。当质量比TPU∶PVA=8∶2时,成形件的拉伸模量和断裂伸长率较高,打印的复杂模型依旧具备柔性特色,细节效果较好。     

不同干燥法掺铈超细氧化锆粉体的制备及表征

以ZrOC12·8H2O,Ce(NO3)3·6H2O为起始原料,氨水为沉淀剂,用共沉淀法结合喷雾干燥、真空冷冻干燥和超临界流体干燥技术制备了铈稳定四方氧化锆纳米级超微粉体,用热重-差示扫描量热计(TG-DSC)、X射线衍射分析仪(XRD)、物理吸附仪(Autosorb-MP-1)等仪器就制备方法对粉体的表面、孔径分布、晶粒尺寸和相对结晶度等性能进行了研究,结果表明:3种方法制得的初始粉体的颗粒尺寸分别为6.19,7.05和2.27 nm,比表面积分别为162.88,143.00,444.50 m2/g.从室温到900℃,随着煅烧温度的提高,SPD法和、VFD法制备的试样颗粒度显著粗化,而SCFD法制备的粉体粒度粗化则较慢.粉体材料的晶化温度、堆密度、相对结晶度和孔体积随制备方法的不同而有较大差异.     

直接甲醇燃料电池用含纳米铜聚氯乙烯电化学氧化膜的制备与表征（英文）

采用化学还原法制备纳米铜颗粒,然后将其嵌入聚氯乙烯(PVC)基体中得到PVC/Cu膜,作为电极材料以提高甲醇燃料氧化的电流响应。用热重分析(TGA)表征PVC/Cu电极的热稳定性,用X射线衍射(XRD)检测电极中的铜纳米颗粒,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)鉴定PVC与铜之间的相互反应,用扫描电镜(SEM)和能谱(EDAX)分析该电极的显微形貌,并用循环伏安法、线性扫描伏安法和计时电流法表征该电极的电催化活性。结果表明,随着铜含量从0.18 g(PVC/Cu-0.18 g)增加到0.24 g(PVC/Cu-0.24 g),电极的活性增加,且在铜含量为0.24 g时达到最大值。电极在0.5 mol/L CH₃OH+1 mol/L Na OH溶液中达到最大催化电流。FTIR结果显示,电极中含有水分子、C—H基团、铜颗粒和铜的氧化物。SEM和EDAX结果表明,铜颗粒在聚氯乙烯基体中嵌入良好。     

直接乙醇燃料电池阳极催化剂Pt-CeO2/C的制备与性能表征

用水热合成法,以葡萄糖为原料在不添加有机物模板剂的前提下,制备了尺寸可控的中空碳球为催化剂载体,加入自制的孔径在30~40nm范围内,比表面积为126m~2/g的花状CeO_2为助剂,用微波辅助乙二醇还原氯铂酸法合成了催化剂。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、比表面(BET)对所制备的载体及助剂进行了表征,利用电化学工作站对所制备的催化剂进行了电化学性能测试。表征结果为,所制备的碳球粒径分布的范围是0.4~0.9μm,表面含有-OH,-C=O,-COOH含氧官能基。电化学测试表征结果为,添加了花状CeO_2的Pt-CeO_2/C催化剂的催化性能,稳定性和抗中毒能力比传统的Pt/C更优秀。随着碳球载体粒径的减小,催化剂的催化性能,稳定性及抗中毒能力随之增强。葡萄糖浓度为0.5mol/L,水热反应时间为4h条件下合成的碳球作载体,并加入花状CeO_2为助剂合成的催化剂对乙醇的催化氧化具有最佳的活性、稳定性及抗中毒能力。     

(ZrB_2+Al_2O_3+Al_3Zr)_p/A356复合材料的原位直接反应法制备及微观组织(英文)

采用A356-(K2ZrF6+KBF4+Na2B4O7)作为熔体直接反应体系制备(ZrB2+Al2O3+Al3Zr)/A356复合材料。利用XRD、SEM和TEM等测试技术研究复合材料的相组成和微观组织。结果表明,复合材料增强相由ZrB2和Al2O3陶瓷相颗粒和Al3Zr金属间化合物相颗粒组成。ZrB2颗粒易团聚形成颗粒团簇并沿α(Al)合金晶界分布;ZrB2颗粒的微观形貌为六边形,尺寸在50nm左右。TEM研究发现,Al3Zr颗粒以小面形式生长,其长径比约为20;Al2O3颗粒形貌为长方体状和椭圆状,尺寸约为0.1μm。此外,基体与颗粒的相界面干净,无界面反应物生成。