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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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提供了一种用三氟乙氧基化反应和加氢还原制备三氟乙氧基苯胺的方法。以邻氯硝基苯和对氯硝基苯为原料,与三氟乙醇钠在120℃反应5h,制得邻位和对位两种三氟乙氧基硝基苯,收率分别为87.1%和95.8%;两种三氟乙氧基硝基苯经钯炭催化剂催化加氢还原,75℃反应1h,得目标化合物2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺和4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺,收率分别为94.5%和95.2%。产物结构经1HNMR和IR确证。 相似文献
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以2-巯基苯并咪唑与2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐为原料,经缩合得到2-{[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲硫基}苯并咪唑,再经钒-酒石酸酯催化的过氧化氢异丙苯不对称氧化制得手性质子泵抑制剂右兰索拉唑,总收率为35%。该合成方法条件温和、操作简便、收率较高,易于工业化应用。 相似文献
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介绍了抗胃溃疡新药兰索拉唑的重要中间体2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的各种合成方法,并评价了其优缺点,明确指出了一种最佳的合成方法。 相似文献
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以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。 相似文献
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通过氮杂Wittig反应合成了7种萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物。首先用2-萘酚、氰乙酸乙酯和芳醛通过Knoevenagl-Cope缩合得到2-氨基萘并吡喃(Ⅰ),(Ⅰ)再与三苯基膦反应得到膦亚胺中间体(Ⅱ)。(Ⅱ)与芳基异氰酸酯采用aza-Wittig反应得到碳二亚胺(Ⅲ)。(Ⅲ)再分别与胺、醇、酚反应合成了萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮Ⅳ(a-g)。目标化合物结构经1H-NMR、MS和IR进行了表征。试验考察了亲核试剂及反应条件对产品收率的影响。结果表明,亲核试剂空间位阻小反应速度较快,收率高;若有吸电子基团时,反应时间缩短。 相似文献
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对3种3-5-二(2'-芳基-1',3',4'-噁二唑基)吡啶的荧光光谱进行了理论研究。采用密度泛函(DFT)方法,在B3LYP/6-31G水平下,对化合物的几何构型进行了全参数优化。经振动分析,均未出现虚频率。在此基础上,采用组态相互作用(CI)方法计算了荧光激发光谱,所得结果与实验值基本吻合。计算结果表明,三种分子具有较强的共面性,为超共轭体系。 相似文献
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通过Aza-Wittig反应。碳二亚胺与酚类化合物在碱性催化条件下成环,合成了3-苯基-2-(4-叔丁基苯氧基)-3’-氧环己烷并噻吩并[2,3-胡嘧啶-4(3H)-酮(PTP)。在生理条件下。采用紫外吸收光谱法及荧光光谱法研究了PTP与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。并采用同步荧光法考察了PTP的加入对BSA构象的影响。结果表明,PTP对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭过程。PTP与BSA的结合反应为自发进行,反应中主要作用力是氢键和范德华力,两者的结合位点数为1、结合距离为1.78nm.PTP的加入对BSA构象没有明显影响。 相似文献
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以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,4步反应总收率46.56%。产品经^1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。 相似文献
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采用分子印迹技术,以2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁氰为引发剂,在乙腈溶液中合成2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮分子印迹聚合物。通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性。研究结果表明,聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特定的选择性,用作液谱固定相可将其与结构类似物2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮快速基线分离。 相似文献
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一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴苯、镁粉和三聚氯氰为原料,经过格氏反应,合成了2-氯-4,6-二(2’,4’-二苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅰ),化合物Ⅰ在无水三氯化铝作用下再与间苯二酚发生Friedel-Craft反应,得到了2-(2’,4’-二羟基苯)-4,6-二(2″,4″-二苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ),化合物Ⅱ在碱性条件下与1-氯正己烷缩合得到紫外线吸收剂UV-1577,即2-(2L羟基-4’-己氧基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪,总收率为32.6%。同时讨论了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应产物收率的影响;并对紫外线吸收剂UV-1577及其中间体用IR、^1HNMR进行了结构表征,对UV-1577的紫外线吸收性能作了初步的分析。 相似文献