模拟草酸钚沉淀母液中草酸电解破坏研究

采用循环伏安法和线性扫描法对模拟草酸钚沉淀母液中草酸和钚的电化学行为进行研究。研究结果表明,HNO₃介质中的H₂C₂O₄在Pt电极上的氧化为不可逆反应。在模拟的草酸钚沉淀母液中,因Pu(Ⅳ)被C₂O^2-₄络合而未出现Pu(Ⅲ)/Pu(Ⅳ)的氧化还原峰,H₂C₂O₄的氧化峰则清晰可见,H₂C₂O₄的氧化反应仍为不可逆过程。对模拟草酸钚沉淀母液进行恒电流电解,考察了模拟母液中Pu(Ⅳ)初始浓度对草酸电解速率的影响以及电解过程中Pu价态的变化。结果表明,钚浓度为0.002～0.1g/L时,对H₂C₂O₄的电解速率影响不大。恒电流密度下电解可将草酸钚沉淀母液中草酸的浓度破坏到0.001mol/L以下,可满足工艺要求。     

共沉淀法制备AUGdC的工艺研究

本工作试验研究以碳酸铵溶液作沉淀剂从硝酸铀酰和硝酸钆的混合溶液中共沉淀AUGdC的方法。试验结果表明：控制铀浓度为300~400g/L、饱和碳酸铵溶液与硝酸铀酰溶液体积比为2.0~2.4等主要工艺参数,可制备出还原、压制和烧结性能良好的AUGdC粉末;UO₂-Gd₂O₃芯块烧结密度达理论密度的96%以上,钆铀分布均匀,形成UO₂-Gd₂O₃固溶体,平均晶粒尺寸在18μm以上。     

氚增殖剂Li4SiO4 陶瓷小球的制备工艺

欧洲和中国聚变堆固态产氚包层（TBM）的氚增殖剂倾向于采用直径0.5～2mm的Li₄SiO₄陶瓷小球填充床。本工作探讨锂陶瓷小球的性能指标设计,研究挤压-滚圆、烧结法制备Li₄SiO₄小球的工艺可行性,测试分析小球的密度、直径、球形度、晶粒尺寸、压碎载荷等性能。研究表明：挤压-滚圆成型、1050℃无压烧结的Li₄SiO₄陶瓷小球密度为90.4%TD,堆积密度为52.9%TD;平均直径为0.95mm,标准偏差为0.15mm;球形度为1.10;平均压碎载荷为18.50N,标准偏差为2.76N;平均晶粒尺寸为14μm;相结构由Li₄SiO₄主晶相、少量Li₂SiO₃和Li₂Si₂O₅等组成。采用优化的挤压 滚圆、烧结工艺可制备出合格的Li₄SiO₄陶瓷小球产品。     

钙钛锆石基组合矿物固溶铈的研究

以ZrSiO₄、CaCO₃、TiO₂、Al₂O₃、Ce₂C₆O₁₂•10H₂O为原料,采用固相反应工艺合成掺Ce钙钛锆石基钛酸盐组合矿物。利用XRD、BSE、EDS等分析方法,研究组合矿物的制备及其对Ce的固溶。结果表明：合成掺Ce钙钛锆石基钛酸盐组合矿物的较佳温度为1230℃;组合矿物的主要晶相为钙钛锆石固溶体,次要晶相是榍石和CaTiO₃的固溶体;CeO₂在组合矿物中的最大固溶量为21.39%;组合矿物固溶Ce⁴⁺的机制较复杂,Ce⁴⁺固溶在Ca²⁺位或Zr⁴⁺位,Al³⁺固溶在Ti⁴⁺位对Ce⁴⁺固溶在Ca²⁺位有电价补偿作用。     

Sm(Co0.82，Fe0.1，Cu0.06，Zr0.02)7.2永磁材料中子辐照后退磁效应的计算分析

运用于反应堆的永久磁铁处于中子辐照的恶劣环境,而辐照将会影响永久磁铁的性能。为评估中子辐照对永磁铁性能的影响程度,利用欧洲活化计算系统EASY-2007对耐2a中子辐照的Sm(Co_0.82,Fe_0.1,Cu_0.06,Zr_0.02)_7.2永磁铁进行辐照计算,通过分析元素成分的变化来推测磁性能的衰减情况。结果表明,辐照后的永磁铁中Fe元素含量变化不大,而Sm元素含量大幅降低,这使得矫顽力降低严重。     

3D-Cf/SiC复合材料的弯曲强度及热膨胀性能分析

采用料浆浸渗和CVI工艺制备了含有ZrB₂陶瓷颗粒的3D-C_f/SiC复合材料,对其进行弯曲强度和线热膨胀系数测试,通过扫描电镜观察复合材料的表面及断口形貌。结果表明,3D-C_f/SiC复合材料的弯曲强度为107.99 MPa,满足一般热防护材料的使用要求;其线热膨胀系数随温度变化的规律是由于碳纤维和SiC陶瓷基体之间线热膨胀系数的不匹配及热残余应力造成的。     

从混合裂变产物中放化分离132I

依据混合裂变产物中碘及其母体碲的同位素的半衰期设计分离¹³²I的流程。该流程的主要步骤为浓HBr蒸发和CCl₄萃取。实验研究了浓HBr蒸发对碘的去污效果；在硝酸介质中，用含I₂的CCl₄作为萃取剂，研究了HNO₃浓度、水相中KI含量和有机相CCl₄中I₂含量对¹³²I萃取率的影响，测定了含SO₂水溶液对¹³²I的反萃率。用设计的推荐流程获得了放化纯的¹³²I，其中含有的¹³¹I的活度为¹³²I的1.3％，分离流程全程对¹³²I的化学回收率约为60％，流程对主要γ核素的去污因子大于10³。     

ZrCl4蒸汽沉积法制备高温气冷堆包覆燃料颗粒ZrC涂层

采用ZrCl₄蒸汽、H₂和C₃H₆作为化学反应体系,以Ar为载气,在流化床沉积炉中制备高温气冷堆包覆燃料颗粒ZrC涂层。对所制备涂层进行了分析表征,结果显示：ZrC涂层剖面均匀光滑,无明显孔洞;与内致密热解炭层的界面清晰,厚度约为35μm;涂层主要成分为Zr和C,Zr/C摩尔比接近化学计量比1∶1,其主要相组成为面心立方的ZrC;晶粒生长无明显的择优取向。     

MnO2/碳气凝胶粉末复合电极材料制备与性能研究

以间苯二酚(R)和甲醛为原料，碳酸钠（C）为催化剂，制备了碳气凝胶粉末（CRF），并以KBrO₃和MnSO₄•H₂O为原料，采用水热法制备了MnO₂/CRF复合材料。采用N₂吸附、X射线衍射技术对所制备的复合材料进行了表征。结果表明，水热法制备的MnO₂材料为纯的软锰矿相，且碳气凝胶粉的加入并未影响MnO₂的晶体结构。在1mol/LKOH电解液中进行的循环伏安和计时电位扫描测试表明，电极材料电化学性能稳定，具有较好的可逆性；在1mA电流密度下进行充放电测试时，电极比电容为146.6F/g；再循环500次后，电极仍能保持稳定的电容，显示出该电极材料是一理想的电化学电极材料。     

声空化核效应实验的中子探测系统

设计建立了用于声空化核效应的中子测量系统,该系统由ST-451液闪探测器和BF₃正比计数管组成,各中子谱仪的仪器精度<2.42%,并导出BF₃正比计数管的中子探测灵敏度计算式。利用高压倍加器氘离子轰击D-Ti靶产生的2.45MeV中子,对BF₃计数管进行探测灵敏度标定。利用BF₃正比计数管测量声空化核效应实验的声核中子,由此估算有效中子发生率为7.0×10⁴～8.0×10⁵s^-1。     

反萃沉淀法制备草酸铜超细粉体

采用反萃沉淀法,以H₂C₂O₄乙醇水溶液反萃CCl₄-TOA-CuCl₂组成的有机相中的铜离子,利用相界面传质反应过程获取CuC₂O₄超细粉体。采用X射线衍射分析、电子显微分析（SEM和TEM）、激光粒度分析等手段,考察了有机相铜浓度、反萃液中乙醇的浓度、反萃温度以及反萃时间等操作条件对草酸铜超细粉体的粒径和形貌的影响。结果表明,在反萃沉淀过程中,有机相中铜浓度、反萃液中乙醇浓度、反萃温度对草酸铜沉淀颗粒的粒径和粒径分布影响较大,反萃时间的影响小;在适宜条件（有机相中TOA40%(体积比)和Cu²⁺浓度0.1mol/L,反萃液中草酸浓度0.1mol/L和乙醇浓度80%（体积比）,反萃温度15℃以及反萃时间2h）下,可制备粒径约100nm的草酸铜超细粉体,粉体为蓝青色单斜晶系结构的球形颗粒。     

含钆中子屏蔽材料的设计及其力学性能分析

设计了一种具有良好中子屏蔽能力、高强度及高韧性的新型中子屏蔽材料,用于吸收核电站乏燃料储存格架和乏燃料运输过程中的热中子辐射。材料通过蒙特卡罗粒子传输(输运）软件MCNP进行设计,并通过放电等离子烧结设备及热轧的方式制成了板材。MCNP模拟结果及材料热中子屏蔽测试结果表明：铝基Gd₂O₃复合材料的热中子屏蔽性能与铝基碳化硼相当。Gd₂O₃颗粒球磨后呈现μm、亚μm级甚至有些颗粒达到了nm级。随球磨时间的增加,材料的力学性能逐渐增强。X射线衍射检测发现了钆-铝合金相的生成。经TEM分析表明：材料的强化机制主要是位错强化和nm级Gd₂O₃颗粒的弥散强化,拉伸强度和伸长率分别达到了240 MPa和16%,其断口主要为韧性断裂。     

人造岩石固化掺铀模拟放射性焚烧灰

以天然锆英石、模拟放射性焚烧灰、CaCO₃、TiO₂、UO₂为原料,采用高温固相反应,对人造岩石固化掺铀模拟放射性焚烧灰进行研究。借助XRD、SEM、抗浸出性能测试等分析测试方法,研究固化体的性能。结果表明：在空气气氛下烧结,固化体的晶相为CaZrTi₂O₇［Ca（Zr,U）Ti₂O₇］、CaTiSiO₅、CaTiO₃和CaUO₄,一部分U固溶于Ca（Zr,U）Ti₂O₇中;较多CaZrTi₂O₇的生成有利于Ca（Zr,U）Ti₂O₇固溶更多的U;模拟放射性焚烧灰掺量为60%、UO₂含量为6.88%的人造岩石固化体,1～35d铀的归一化浸出率为0.17~2.81μg/(cm²•d),42～192d铀的归一化浸出率为0.09～0.13μg/(cm²•d)。     

基于Pt/C/FN疏水催化剂的常温氢氧复合反应

用高压微波加热法制备了w(Pt)=10%的Pt/C催化剂,得到Pt的粒径d=(2.1±0.7) nm,再将Pt/C催化剂与聚四氟乙烯(PTFE)一起负载于泡沫镍(FN),制备疏水催化剂Pt/C/FN.用Pt/C/FN催化常温氢氧复合反应,研究了温度和H2流速对H2转化率的影响.与商用亲水催化剂Pt/Al2O3相比,Pt/C/FN催化剂活性明显更高.潮湿及干燥条件下测试了Pt/C/FN疏水催化剂的活性,潮湿条件下其活性仅有少量下降.富氧条件下考察了CO对Pt/C/FN疏水催化剂活性的影响,CO对H2转化率的影响较小.     

氧化铝的热释光特性

陶瓷中常含有相当数量的氧化铝成分，研究氧化铝的热释光性特征对进一步提高古物测年的精确度至关重要。实验研究结果表明，氧化铝的热释光性质较为稳定，利用氧化铝的270℃峰测定年龄是切实可行的。     

榍石固溶体中钕的固溶量

以CaCO₃、H₂SiO₃、TiO₂、Nd₂O₃和Al₂O₃为原料,通过高温固相反应合成榍石固溶体,借助X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）等分析手段,研究钕在榍石固溶体中的固溶情况。结果表明,引入Al³⁺作为电价补偿时,Nd³⁺能较好地固溶在Ca_1-yNd_yTi_1-yAlySiO₅固溶体中,其固溶量为12.3%～13.56%;不引入电价补偿时,Nd较难在Ca缺位的Ca_1-3/2yNd_yTiSiO₅固溶体中固溶,其固溶量约为3.5%;合成掺Nd榍石固溶体的较佳温度为1270℃。     

铀铌合金表面热氧化膜结构研究

采用X射线光电谱分析技术、结合Ar离子枪溅射,研究了大气环境、不同温度(室温、100、200和300℃)条件下铀铌合金样品表面氧化膜结构的变化情况。实验结果表明:随温度升高,氧化膜厚度增大,氧化膜结构发生明显变化。不同温度热氧化处理后,铀铌合金初始表面Nb主要以Nb2O5形式存在,在Nb2O5与金属Nb之间,总存在一定厚度的NbO及少量其他价态氧化物NbOx(0x1,1x2)的混合层。室温～200℃热氧化合金样品表面铀均以含间隙氧的UO2+x(P型)存在,其U4f7/2结合能较UO2低约0.7eV。室温条件下,氧化膜成分主要为UO2;100、200℃热氧化后,氧化膜中除UO2外,还含有少量P型UO2+x,其U4f5/2卫星峰的结合能为396.6eV。300℃热氧化后的合金样品表面为铀的高价氧化物(U3O8或UOx,2x3),U4f特征峰的结合能分别为381.8和392.2eV;氧化层为UO2和金属铀的混合物。热氧化过程中,温度对铀氧化的影响较对Nb的明显得多。     

金属铀表面氧化动力学的X射线衍射研究

利用X射线衍射和Rietveld方法研究室温～150℃和300℃下金属铀表面氧化，对氧化过程中试样的表面结构以及氧化动力学进行分析。将试样表面氧化物随时间的变化作定量计算，绘制出不同温度下金属铀表面的氧化动力学曲线，对50～150℃范围内的氧化动力学数据进行拟合，获得不同温度下的氧化反应速率常数，由此得到大气环境下金属铀表面形成UO₂的活化能为46.0kJ/mol。在300℃下，氧化产物U₃O₈逐渐在UO₂上形成，其形成过程符合成核生长机理。