薄层色谱法测定油脂中甘油三酯含量

采用薄层色谱-可见分光光度法以内标法定量测定油脂中甘油三酯的含量。应用硅胶柱层析将混合甘油酯中的甘油三酯分离出来,得到甘油三酯的高纯品,作为甘油三酯测定的标准品。混合甘油酯经薄层色谱分离、洗脱及显色,然后经分光光度法在700nm测定其吸光度,测定甘油三酯的含量。本方法的平均回收率为99.8%,有良好的准确度,精密度略低;获得的甘油三酯标准品,在10～100μg/mL范围内线性关系良好;保证薄层板在5min固定时间显色,洗脱液在1.5h内检测,其稳定性良好;样品的检测限为0.55μg/mL。本方法为混合脂肪酸组成的甘油三酯含量测定提供简单快捷的方法。     

动植物油脂中极性组分含量测定方法的研究

基于国际标准和相关文献的基础上,本文对食用植物油煎炸过程中产生的极性组分（PC）的测定方法（GB／T5009．202-2003）进行了改进。对填料装置方法、硅胶用量和洗脱液甩量进行了研究。试验结果表明：用自然沉降法代替原填料装柱法制备常压色谱柱．装柱效率和试验的重复性均有所提高;同时,将硅胶用量由35g降低到25g,洗脱液用量由250n1L降至150mL,得到的非极性和极性组分分离能力与现国标方法相当。与现国标方法相比,新改进方法在节约试剂、降低试验成本、减少环境污染、提高分析效率等方面均有提高。     

薄层色谱法和硅胶柱层析法分离新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物的研究

使用薄层色谱法和硅胶柱层析法对新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物进行分离分析,利用薄层层析法分离得到的4条黄酮类化合物谱带对硅胶柱层析分离效果进行检测,最终选择以硅胶G为固定相,配置展开剂V蒸馏水:V冰乙酸:V正丁醇=5:1:4,混匀静置后,用展开剂的上层液做为淋洗剂,单向一次性进行色谱分离,可以获得较好的分离效果。     

煎炸油脂中极性成分的色谱分析

利用LC/MS法分析油脂在180℃高温下重复使用后油脂的降解情况,及物质降解的解析过程。结果表明:随着油炸时间的增加,油中的极性成分的种类和含量有所增加,主要为羟基、羧基等化合物,尤其以羧基为主;极性组分中以分子质量较小的脂肪酸为主,其中所形成的聚合物的聚合度不高。利用硅胶柱色谱和高效体系排斥色谱对极性成分和聚合物含量的测量表明,随着油炸时间的延长,极性成分、聚合物含量均与油炸时间呈线性关系,且二者间也呈线性关系。     

油脂中羰基化合物的分光光度法测定研究

本文报导一种测定油脂羰基值的分光光度法。该方法直接用油脂与2,4-二硝基苯肼的氯仿饱和溶液反应生成橙红色的2,4-二硝基苯腙,在最大吸收波长455nm处测量吸光度,然后换算成羰基值作为评价油脂酸败程度的指标。实验表明,该方法用于评价油脂酸败程度简便灵敏且结果满意。     

油脂酸值测定中指示剂的选择

油脂酸值是油脂的一个重要理化指标 ,在通常测定酸值时 ,一般使用酚酞作为指示剂 ,但对于酸值高、颜色深的油脂 ,因用酚酞作为指示剂其终点不易判断 ,故选择了百里香酚酞和百里香酚蓝作为指示剂进行了一系列实验 ,其结果证明 ,对于低酸值、颜色浅的油脂 ,一般以酚酞作为指示剂较好 ,而酸值高、颜色深的油脂则以百里香酚蓝作为指示剂为好。     

气相色谱法快速测定油脂中水分含量

介绍用气相色谱仪快速测定油脂中水分含量的方法 ,并与国标法进行比较 ,获得较为一致的结果     

三种煎炸食品中油脂极性组分的研究

根据<食品中油脂的极性组分(PC)的测定>(GB/T5009.202-2003)方法和相关国家标准,就煎炸食品可能有的食用安全问题,对三种煎炸食品进行摸拟试验与检验分析研究.并对使用的植物油在煎炸前、煎炸后极性组分含量以及在煎炸食品中的油脂极性组分含量变化进行比较.说明煎炸食品中极性组分含量随煎炸时间的增加变化,并且与添加新油有关.通过水分、脂肪含量的测定,了解了煎炸食品在煎炸过程中油脂劣变状况.     

食用油煎炸过程中影响极性成分生成因素的研究

食用油在煎炸过程中会发生劣变,产生的极性化合物对人体健康有不良影响。对食用油煎炸过程中影响极性成分生成的因素进行了研究,结果表明,极性成分的含量随着煎炸时间的延长、煎炸温度的升高而增加,同时还与煎炸油品种和煎炸过程中新油的添加方式相关。     

气相色谱法测定食用植物油中的溴虫腈

建立了用气相色谱法分析食用植物油中溴虫腈的方法.样品经溶解、萃取后用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数 r2=0.9996,平均回收率达到91.6%～94.5%,相对标准偏差为0.56%～1.15%,最低检测浓度为5.0×10-4 mg/kg.     

食用植物油中叔丁基对苯二酚含量的测定

介绍了一种测定食用植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法.食用油样品中的TBHQ经80%乙醇提取、浓缩、定容后,注入气相色谱中用外标(ESTD)、面积归一化法测定,与标准曲线进行比较定量.该方法的线性相关系数R=0.99991,回收率为96.59%,相对标准偏差RSD为1.77%,分析结果比较理想.     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

Relationship between total polar components and polycyclic aromatic hydrocarbons in fried edible oil

ABSTRACT

Deep-fried dough sticks (a Chinese traditional breakfast) were fried individually in peanut, sunflower, rapeseed, rice bran, soybean and palm oil without any time lag for 32 h (64 batches fried, each for 30 min) and fried oil samples were obtained every 2 h. The frying-induced changes in the levels of total polar compounds (TPC) and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were investigated by edible oil polar compounds (EOPC) fast separation chromatographic system and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), respectively. The correlations were analysed of TPC with benzo[a]pyrene (BaP), TPC and PAH4 (benzo[a]anthracene, chrysene, benzo[b]fluoranthene and benzo[a]pyrene) as well as TPC with PAH16 (USEPA 16 PAHs). The results revealed that the levels of TPC and PAHs in fried oil considerably increased with frying time, and the type of oil affected their formation, which could inform the choice of oil for frying. The total BaP equivalents (∑BaPeq) concentrations in fresh oil and in oil whose TPC exceeded 27% were 2.14–13.48 and 5.78–10.80 μg kg^–1, respectively, which means that the carcinogenic potency of frying oil was more pronounced than that of fresh oil. In addition, the TPC concentration was significantly correlated with the concentrations of the sum of the 16 PAHs, PAH4 and BaP, so that the levels of PAHs could be predicted according to the levels of TPC in fried oil. In European standards, the rejection point for TPC in frying oil should be recalculated when considered PAHs. In all, the concentration of PAHs is a vital factor for ensuring the safety of frying oil.     

便携式煎炸油极性组分快速检测仪的设计

介绍了一种采用传感器方法检测煎炸油极性组分的检测仪。该仪器利用叉指电极式电容传感器检测煎炸油介电常数的变化情况,通过一个电容/频率转换电路将电容的变化量转换为便于测量的频率形式,测得输出频率的变化情况反映煎炸油介电常数的变化情况。最后实验结果表明:使用该仪器测得的输出频率变化量与柱层析法测得的煎炸油极性组分变化量之间具有较好的相关性。这种检测方法可用于实际检测,且该仪器便于携带、检测速度快,便于现场检测。     

食用植物油中叔丁基对苯二酚含量的测定

本介绍了一种测定食用植物油中叔丁基对苯二酚(简称TBHQ)含量的方法。食用油样品中的TBHQ经80％乙醇提取、浓缩、定容后，注入气相色谱中用外标、面积归一法(ESTD)测定，与标准曲线进行比较定量，结果如下：线性相关系数r=0．99991，回收率=96．5％，相对标准偏差RSD1．77％，分析结果比较理想。     

测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好地分离,从而可鉴别油样中是否混有地沟油。使用这种方法,当食用植物油中掺有10%(质量分数)以上的地沟油时,即可检出。     

高效液相色谱外标法测定食用油脂中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

建立了高效液相色谱(HPLC)外标法测定食用油脂中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法。采用C18反相色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm)色谱柱,以乙腈:水=90:10(V/V)作为流动相:流速:0.8 mL/min;检测波长:292 nm。所测TBHQ在5～ 200 mg/kg之间具有较好的线性相关性,平均回收率为101.46%。结果显示,本法操作简便,重现性好,结果准确。     

花生油中掺杂棉籽油、大豆油的鉴定方法概述

花生油中掺杂棉籽油、大豆油的现象比较普遍。主要以掺入这两种油的花生油为样品,通过伯利哀试验和气润色谱法测定不同掺入量的混浊温度和脂肪酸组成,从而对花生油的掺杂进行鉴定。